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锂钠镁共存硫酸盐体系多温相图及其应用

化工学报 2024年第6期75卷 2123-2133,F0002页

作者：赵志星姚智豪于雪峰杨游胜曾英于旭东成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059 青海盐湖工业股份有限公司青海格尔木816000 矿产资源化学四川省高校重点实验室四川成都610059

针对硫酸钠亚型盐湖卤水钠锂比高、镁锂比高带来的锂分离难题,通过开展锂钠镁共存硫酸盐体系多温相图研究,获取锂钠镁硫酸盐之间的作用关系和结晶析出规律,并应用于指导降低卤水中钠镁含量工艺设计。采用等温溶解平衡法获取了四元体系Li... 详细信息

针对硫酸钠亚型盐湖卤水钠锂比高、镁锂比高带来的锂分离难题,通过开展锂钠镁共存硫酸盐体系多温相图研究,获取锂钠镁硫酸盐之间的作用关系和结晶析出规律,并应用于指导降低卤水中钠镁含量工艺设计。采用等温溶解平衡法获取了四元体系Li_(+),Na_(+),Mg^(2+)//SO_(4)2--H_(2)O 303.2、318.2 K固液相平衡数据,采用X射线粉晶衍射法(XRD)测定了共饱点的平衡固相类型。复盐分析:采用XRD、扫描电镜(SEM)和热重分析法(TG-DSC)进行了各复盐的晶体结构分析、晶体形貌表征和热分析。研究发现,四元体系Li_(+),Na_(+),Mg^(2+)//SO_(4)^(2-)-H_(2)O303.2、318.2 K下均为复杂体系,相图均包含4个四元共饱点、9条单变量曲线和6个结晶区。303.2 K时,该体系相图结晶区为:Na_(2)SO_(4)、Na_(2)SO_(4)·10H_(2)O、Li_(2)SO_(4)·H_(2)O、MgSO_(4)·7H_(2)O、Na_(2)SO_(4)·MgSO_(4)·4H_(2)O、Li_(2)SO_(4)·3Na_(2)SO_(4)·12H_(2)O;318.2 K时,该体系相图结晶区为:Na_(2)SO_(4)、MgSO_(4)·7H_(2)O、Li_(2)SO_(4)·H_(2)O、Na_(2)SO_(4)·MgSO_(4)·4H_(2)O、Li_(2)SO_(4)·Na_(2)SO_(4)、Li_(2)SO_(4)·3Na_(2)SO_(4)·12H_(2)O。对比该四元体系288.2、298.2、303.2、318.2、323.2 K多温相图发现,温度对体系的影响主要表现在水合盐和含锂复盐的结晶形式及各盐类结晶区面积的变化。根据四元体系多温相图中含锂复盐(Li_(2)SO_(4)·Na_(2)SO_(4)、Li_(2)SO_(4)·3Na_(2)SO_(4)·12H_(2)O)、白钠镁矾(Na_(2)SO_(4)·MgSO_(4)·4H_(2)O)和三元体系Na_(+),Mg^(2+)//SO_(4)2--H_(2)O多温相图中盐类的结晶规律,给出了硫酸钠亚型盐湖脱钠镁及白钠镁矾的分离加工建议。

关键词：相平衡溶液溶解性白钠镁矾含锂复盐

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一种同时测定药物中阿莫西林/克拉维酸的新方法

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分析试验室 2024年

作者：刘圣梅符华林李永生卢朝成成都中牧生物药业有限公司四川农业大学动物医学院四川大学化工学院

基于阿莫西林(AMC)和克拉维酸(CLA)的吸收特性，在 230 nm波长处定量AMC/CLA混合物的总浓度(cT) ，同时在272 nm的AMC特征吸收处定量AMC浓度，两者之差定量CLA的浓度。基于此，开发出一种操作简便、成本低的同时测定各种相关药物中AMC和... 详细信息

基于阿莫西林(AMC)和克拉维酸(CLA)的吸收特性，在 230 nm波长处定量AMC/CLA混合物的总浓度(cT) ，同时在272 nm的AMC特征吸收处定量AMC浓度，两者之差定量CLA的浓度。基于此，开发出一种操作简便、成本低的同时测定各种相关药物中AMC和CLA的新方法。结果表明，最优分析条件为pH 6.0的磷酸盐缓冲液作为稀释液，辅料不产生干扰。AMC/CLA混合物的标准曲线为AT= 0.0253cT+ 0.0214 (r = 0.99999)，AMC的标准曲线为A272= 0.0031c272+ 0.006 (r = 0.9999)，AMC和CLA的相对标准偏差(RSD)为2.8%～0.33%，标准添加回收率为95.3%～105%。本方法测定结果与高效液相色谱法结果一致，可用于制药过程中AMC/CLA混合样品的快速质量监控。

关键词：阿莫西林克拉维酸同时测定吸收光谱

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产酯酶格氏乳球菌的筛选、鉴定与基因组注释

食品科学 2024年第8期45卷 87-95页

作者：陈聪邹伟汤秀娟陈晓松吴成泽四川轻化工大学生物工程学院四川宜宾644005 酿酒生物技术及应用四川省重点实验室四川宜宾644005 乐山职业技术学院四川乐山614000

本研究从浓香型白酒大曲进行初筛和复筛,得到一株高酯酶活力的菌株S5-4,对其全基因组测序、酯酶注释和代谢通路分析。该菌株的最大透明圈D/d比值(细菌透明圈直径与菌落直径之比)达到了2.27±0.02,经鉴定为格氏乳球菌(Lactococcus garvie... 详细信息

本研究从浓香型白酒大曲进行初筛和复筛,得到一株高酯酶活力的菌株S5-4,对其全基因组测序、酯酶注释和代谢通路分析。该菌株的最大透明圈D/d比值(细菌透明圈直径与菌落直径之比)达到了2.27±0.02,经鉴定为格氏乳球菌(Lactococcus garvieae)。对其形态及生理生化特性进行鉴定,并对其产酯酶的酶活力进行测定,其产酯酶的活力为15.74 U/mL,在35℃厌氧发酵15 d能够合成乙酸乙酯(0.345 0±0.160 0)g/L、乳酸乙酯(0.298 3±0.230 0)g/L。S5-4基因组测序与注释结果显示,其基因组大小为2 191 113 bp,GC相对含量为37.99%,预测得到了1 486个基因,其中4个核糖体RNA、69个转移RNA和34个非编码RNA基因。S5-4基因组共注释出11种产酯酶基因,其中包括磷酸酯酶(胞内酶5个和细胞膜酶2个)、酰基辅酶A脱酰酶(胞内酶)、丙酸三酯酶(胞外酶)、羧酸酯酶(胞外酶)和木聚糖酯酶(胞内酶)的基因。基于功能基因组注释构建了S5-4以淀粉和半乳糖为碳源生产乙酸乙酯和乳酸乙酯代谢路径,与实验结果相符。根据菌株产酯酶特性,可用作在白酒酿造中酯化液的生物催化剂,或者将其作为大曲增香的强化剂。

关键词：格氏乳球菌基因组信息代谢路径重建酯酶

MnFe_(2)O_(4)-CR的制备及其活化过一硫酸盐降解盐酸四环素性能

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精细化工 2024年第7期41卷 1570-1580页

作者：陈丛瑾黄丽斌范辉张强煦廖金戈陈紫霞广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

利用水热法将Mn Fe_(2)O_(4)负载在生物质汽化炭渣(CR)上,得到了负载型复合催化剂Mn Fe_(2)O_(4)-CR,通过SEM、XRD、XPS、BET和VSM对Mn Fe_(2)O_(4)-CR进行了表征,将其用于活化过一硫酸盐(PMS)降解盐酸四环素(TC)。考察了不同反应体系、... 详细信息

利用水热法将Mn Fe_(2)O_(4)负载在生物质汽化炭渣(CR)上,得到了负载型复合催化剂Mn Fe_(2)O_(4)-CR,通过SEM、XRD、XPS、BET和VSM对Mn Fe_(2)O_(4)-CR进行了表征,将其用于活化过一硫酸盐(PMS)降解盐酸四环素(TC)。考察了不同反应体系、Mn Fe_(2)O_(4)与CR质量比、PMS用量、催化剂用量、温度、pH、阴离子(HCO_(3)–、H_(2)PO_(4)^(–)、Cl^(–)、NO_(3)^(–))和腐植酸(HA)对MnFe_(2)O_(4)-CR/PMS体系降解TC的影响,探究了Mn Fe_(2)O_(4)-CR的稳定性和循环使用性,并探讨了Mn Fe_(2)O_(4)-CR/PMS体系中TC可能的降解机理。结果表明,Mn Fe_(2)O_(4)与CR质量比为1∶2时制备的Mn Fe_(2)O_(4)-CR催化效果良好,在30℃、30 mg MnFe_(2)O_(4)-CR、40 mg PMS、90 min的条件下,100 mL质量浓度为50mg/L自然pH的TC溶液中TC的降解率达到91.32%。Mn Fe_(2)O_(4)-CR可利用其磁性回收,经过5次循环利用,催化PMS降解TC的降解率仍能达到82.90%,表明MnFe_(2)O_(4)-CR具有良好的稳定性和重复使用性。Mn Fe_(2)O_(4)-CR/PMS体系中,硫酸根自由基(SO_(4)^(-)·)、·OH、单线态氧(^(1)O_(2))和过氧自由基(O_(2)^(-)·)是降解TC的主要活性氧物种,并提出了相应的催化降解机理。

关键词： Mn Fe_(2)O_(4)-CR 盐酸四环素高级氧化技术复合催化剂过一硫酸盐降解催化技术

还原温度调变Rh/FePO_(4)催化剂喹啉选择加氢性能

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化工进展 2024年第3期43卷 1342-1349页

作者：李开瑞高照华刘甜甜李静魏海生烟台大学化学化工学院山东烟台264005

喹啉选择加氢制1,2,3,4-四氢喹啉在医药、生物碱、农药等精细化学品领域具有重要应用,调变喹啉分子与催化活性中心的相互作用强度是提高加氢性能的关键。本文以Rh/FePO_(4)催化剂为研究对象,考察了氢气还原温度对喹啉催化加氢性能的影... 详细信息

喹啉选择加氢制1,2,3,4-四氢喹啉在医药、生物碱、农药等精细化学品领域具有重要应用,调变喹啉分子与催化活性中心的相互作用强度是提高加氢性能的关键。本文以Rh/FePO_(4)催化剂为研究对象,考察了氢气还原温度对喹啉催化加氢性能的影响。结果表明,随着还原温度升高,Rh/FePO_(4)催化剂加氢性能降低,其中,75℃还原催化剂表现出最优性能,喹啉转化率为98.5%,1,2,3,4-四氢喹啉选择性>99%,反应速率为353mol/(mol·h)。XPS、HAADF-STEM、NH3-TPD、XRD等表征表明随着还原温度的提高,催化剂发生磷酸铁-无定型-焦磷酸亚铁的结构转变,同时,催化剂的酸性消失且金属Rh呈现更多金属态。结合实验结果,分析认为高温还原催化剂活性下降归因于过多金属态Rh物种的形成,与喹啉分子之间形成强的相互作用,毒化了催化剂的活性中心,而过低温度50℃还原不能形成金属态Rh物种。相比之下,75℃还原Rh/FePO_(4)催化剂具有合适的电子性质和酸性位点,二者之间的协同作用促进喹啉在温和条件下的选择加氢。

关键词：催化剂纳米粒子加氢多相反应活性选择性

一例多钒酸盐杂化材料的制备及高效催化烯烃环氧化

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无机化学学报 2024年第4期40卷 799-808页

作者：李宁杜思宇王雪怡杨辉周涛关致敏费鹏马宏芳蒋尚山西大同大学化学与化工学院大同037009

以2-(2-吡啶基)咪唑(pIM)、Co^(2+)和NaVO_(3)为原料,在水热条件下,制备了新的钒氧簇化合物[Co(pIM)V_(2)O_(6)](1)。采用X射线单晶衍射、粉末X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和元素分析等方法对化合物进行了表征。单晶解析表明,该化合物... 详细信息

以2-(2-吡啶基)咪唑(pIM)、Co^(2+)和NaVO_(3)为原料,在水热条件下,制备了新的钒氧簇化合物[Co(pIM)V_(2)O_(6)](1)。采用X射线单晶衍射、粉末X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和元素分析等方法对化合物进行了表征。单晶解析表明,该化合物由VO_(4)四面体和CoO_(3)N_(2)四方锥通过氧原子共边、共角连接成二维结构。基于钒氧簇在催化氧化体系中的高效活性,1作为非均相反应的催化剂,在以H_(2)O_(2)为氧化剂的催化烯烃环氧化反应中表现出优秀的催化性能,催化剂能够多次重复使用且活性基本保持不变。此外,磁化率研究表明1中存在反铁磁相互作用。

关键词：多钒酸盐非均相催化剂烯烃环氧化磁性

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高强度多孔疏水亲油材料的制备及性能

应用化工 2024年第8期53卷 1765-1768,1776页

作者：马勇冯志刚蔡文冯明月柯强方申文西南石油大学化学化工学院四川成都610500

将超细硅酸盐与悬浮剂、造孔剂、改性剂等外加剂复配,制得疏水亲油材料,研究了材料的孔隙率、抗压强度、油水相对渗透率以及油水分离性能。结果表明,该材料水相接触角高达152°,孔隙率在68.5%,抗压强度大于5 MPa,油相是水相渗透率的4~5... 详细信息

将超细硅酸盐与悬浮剂、造孔剂、改性剂等外加剂复配,制得疏水亲油材料,研究了材料的孔隙率、抗压强度、油水相对渗透率以及油水分离性能。结果表明,该材料水相接触角高达152°,孔隙率在68.5%,抗压强度大于5 MPa,油相是水相渗透率的4~5倍,材料对不同黏度、不同油相状态和不同含油率的油水混合液均有明显分离效果。

关键词：疏水亲油相对渗透率抗压强度油水分离

镧系金属-有机框架免修饰荧光各向异性探针检测磷酸根离子

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分析化学 2024年第1期52卷 35-48页

作者：毛凯王小燕罗玉洁谢佳丽谢添锦李原芳黄承志甄淑君西南大学化学化工学院西南大学药学院

荧光各向异性(FA)分析法具有免分离、高通量和实时检测等优势，广泛应用于诸多领域。然而，当分析物的体积或质量较小时，与荧光探针结合后不能产生明显的信号变化，导致灵敏度较低。为解决此问题，研究者通常采用纳米材料增强发光体的... 详细信息

荧光各向异性(FA)分析法具有免分离、高通量和实时检测等优势，广泛应用于诸多领域。然而，当分析物的体积或质量较小时，与荧光探针结合后不能产生明显的信号变化，导致灵敏度较低。为解决此问题，研究者通常采用纳米材料增强发光体的质量或体积的方式放大FA来提升检测灵敏度。然而，这些方法也存在纳米材料易猝灭荧光而降低准确度以及荧光探针修饰步骤复杂等弊端，因此，有必要开发不需要放大体积和质量且免修饰的新型FA探针。发光金属-有机框架作为一种新兴的发光纳米材料，由于其自身具有较大的体积和质量以及较高的FA值(r)，无需额外的信号放大，是作为FA探针的理想材料。本研究通过微波辅助法成功合成了以铈离子(Ce3+)为中心离子、5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(H2TCPP)为配体的镧系金属-有机框架(Ce-TCPP MOF)，并将其作为一种新型的免修饰FA探针用于检测磷酸根离子(Pi)。未加入Pi时，Ce-TCPP MOF具有较大的r；加入Pi后，MOF中的Ce3+与Pi发生反应，破坏了MOF的结构，产生质量或体积更小的碎片，使r降低。随着Pi浓度增加，Ce-TCPP MOF的r的降低值(Δr)逐步增大，Δr与Pi浓度在0.5～3.5μmol/L(0.016～0.108 mg/L)范围内呈良好的线性关系，检出限(LOD, 3σ/k)为0.41μmol/L。采用本方法测得嘉陵江水中Pi浓度约为0.078 mg/L，采用钼酸铵分光光度法测得Pi浓度约为0.080 mg/L，二者检测结果一致，表明本方法可用于复杂水体中Pi的检测。

关键词：荧光各向异性探针发光金属-有机框架镧系金属-有机框架磷酸根离子

来源：博看期刊

多配位水分子的焦磷酸锰用于电催化水氧化研究

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第7期62卷 166-177页

作者：杨树姣江鹏飞岳楷航郭凯杨璐娜韩金秀彭欣阳张学鹏郑浩铨杨韬曹睿严雅张伟陕西师范大学化学化工学院应用表面与胶体化学教育部重点实验室陕西西安710119 重庆大学化学化工学院重庆401331 中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

自然界水氧化中心Mn_(4)CaO_(5)团簇中的配位水被认为在促进水氧化方面起着重要作用.许多报道模拟了Mn_(4)CaO_(5)结构并研究了其析氧反应(OER)过程,但配位水结构难以模拟,在OER过程中的具体功能尚不明确.目前,揭示配位水在OER中的具体... 详细信息

自然界水氧化中心Mn_(4)CaO_(5)团簇中的配位水被认为在促进水氧化方面起着重要作用.许多报道模拟了Mn_(4)CaO_(5)结构并研究了其析氧反应(OER)过程,但配位水结构难以模拟,在OER过程中的具体功能尚不明确.目前,揭示配位水在OER中的具体作用存在以下挑战.首先,大多数锰基材料的配位结构,特别是表面结构是模糊的,导致结构-性能相关性难以确定.其次,在Mn位点上引入配位水时,往往不可避免地会改变Mn中心的核心结构,甚至改变Mn的化合价,这些干扰因素可能严重混淆配位水对OER的影响,不利于探究OER过程中配位水分子的作用.因此,构建一个理想的催化剂平台用于研究配位水分子在水氧化过程中的作用具有重要意义.本文提出了一种研究OER过程中配位水分子作用的有效方法,并阐明了OER过程中源于锰中心配位水分子结构-活性关系.采用水热法合成了一种结晶型焦磷酸锰(crystalline MnPi).在相同起始物料比、不同反应条件下,采用共沉淀法制备了分子式相同的非晶型焦磷酸锰(amorphous MnPi).通过X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、热重分析和理论模拟,确定了MnPi催化剂的晶体结构(Mn_(2)P_(2)O_(7)·3H_(2)O).在0.05 mol L^(-1)pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,crystalline MnPi催化剂比amorphous MnPi催化剂表现出更好的OER活性.晶体结构研究结果表明,crystalline MnPi催化剂暴露的Mn位点上含有四个配位水分子,并且相邻Mn位点通过氢键相互连接形成连续的氢键网络结构.连续的氢键网络使氧原子的电荷中和水平更高,使得crystalline MnPi催化剂中Mn^(Ⅱ/Ⅲ)转换更容易,进一步揭示了配位水在水氧化机理中扮演的重要角色.详细的电化学动力学研究、原位/非原位表面表征和理论计算结果表明,crystalline MnPi催化剂的Mn^(Ⅱ/Ⅲ)氧化过程在动力学和热力学上都比amorphous MnPi催化剂容易发生.同时,crystalline MnPi催化剂中配位水分管子有效参与了Mn(Ⅱ)到Mn(Ⅲ)的质子耦合电子转移过程,此过程是锰基体系中水氧化反应中的起始关键步骤.pH动力学实验结果表明,amorphous MnPi催化剂的Mn^(Ⅱ/Ⅲ)氧化步骤为常见的2H^(+)/le单位点过程.然而,由于crystalline MnPi催化剂表面暴露的Mn位点上存在多个配位水分子,导致crystalline MnPi催化剂的Mn^(Ⅱ/Ⅲ)氧化步骤为3H^(+)/2e双位点过程.双位点上的三个配位水分子失去三个质子生成三个OH基团,OH基团通过彼此之间以及与周围配位水分子之间的氢键来有效稳定中间体电荷,进而促进水氧化的发生.综上所述,以精心设计的催化剂平台进行对比研究,直观地观察和理解了配位水分子对电催化水氧化的重要作用,为阐明锰基催化体系中配位水分子在水氧化过程中的重要作用提供了有价值的见解.

关键词：水氧化结构电催化配位水磷酸锰