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非金属光催化体系下N-环丙基苯胺的[3+2]环化加成反应

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高等学校化学学报 2024年第9期45卷 72-80页

作者：张晓斐田鹏程常晶晶陕西科技大学化学与化工学院陕西省轻化工助剂重点实验室西安710021

环戊烷结构广泛存在于天然产物及药物分子中,是小分子药物合成中重要的核心骨架之一.本文以N-环丙基苯胺和2-[乙酰氧基(苯基)甲基]丙烯酸甲酯为原料,以良好至优异的产率及非对映选择性得到了19种不同结构的环戊烷衍生物.值得一提的是,... 详细信息

环戊烷结构广泛存在于天然产物及药物分子中,是小分子药物合成中重要的核心骨架之一.本文以N-环丙基苯胺和2-[乙酰氧基(苯基)甲基]丙烯酸甲酯为原料,以良好至优异的产率及非对映选择性得到了19种不同结构的环戊烷衍生物.值得一提的是,其中一个异构体可通过柱色谱法进行分离.该方案具有条件温和、底物范围广及绿色经济等特点,为环戊烷的合成提供了新方法,也为曙红Y在光催化合成领域的应用提供了新途径.

关键词：光催化自由基环化反应染料催化剂

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不同合成路线耦合制备沸石分子筛

化学进展 2024年第4期36卷 525-536页

作者：赵新红王浩丁梦琦李红伟季东李贵贤兰州理工大学石油化工学院甘肃省低碳能源化工重点实验室

沸石分子筛作为一种重要的多孔材料，由于其特殊的孔道结构、适宜的酸性以及较高的水热稳定性，在吸附、离子交换和催化等领域具有广泛的应用。沸石的经典水热合成路线存在沸石产率低、合成成本高、污染严重等问题。将各种经典沸石合成... 详细信息

沸石分子筛作为一种重要的多孔材料，由于其特殊的孔道结构、适宜的酸性以及较高的水热稳定性，在吸附、离子交换和催化等领域具有广泛的应用。沸石的经典水热合成路线存在沸石产率低、合成成本高、污染严重等问题。将各种经典沸石合成路线与近年来发展的非常规合成路线有机结合起来则是解决上述问题及实现合成沸石技术创新的一条重要途径。为此，本文首先介绍了近年来开发的一系列非常规沸石合成路线的原理及特点，其次简要介绍了沸石分子筛合成路线耦合的概念，然后重点阐述了微波合成、无溶剂合成、晶种导向法与其他路线耦合制备沸石分子筛的最新进展，最后对利用这些耦合路线合成沸石分子筛过程中存在的问题进行了分析与展望。

关键词：微波合成离子热合成无溶剂合成晶种导向合成耦合

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基于薯蓣皂苷元催化合成N-甲基吲哚孕烯醇酮化合物及其抗肿瘤活性

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高等学校化学学报 2024年第4期45卷 54-61页

作者：董远马养民马思悦孙任伟中国轻工业轻化工助剂重点实验室陕西科技大学化学与化工学院西安710021

利用N-甲基吲哚对类固醇药物的前驱体16-脱氢孕烯醇酮乙酸酯(16-DPA)的D环C16位进行修饰,采用ZrCl_4-乙酸乙酯廉价催化体系,合成了16个3β-乙酰氧基-16α-3'-吲哚孕烯醇酮化合物和6个3β-羟基-16α-3'-吲哚孕烯醇酮衍生物.该方法具有收... 详细信息

利用N-甲基吲哚对类固醇药物的前驱体16-脱氢孕烯醇酮乙酸酯(16-DPA)的D环C16位进行修饰,采用ZrCl_4-乙酸乙酯廉价催化体系,合成了16个3β-乙酰氧基-16α-3'-吲哚孕烯醇酮化合物和6个3β-羟基-16α-3'-吲哚孕烯醇酮衍生物.该方法具有收率高、立体选择性好和底物适应性强等优点.通过噻唑蓝(MTT)比色法测试了22个化合物对三阴性乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的抗肿瘤活性.初步测试结果表明, 3β-乙酰氧基-16α-3'-吲哚孕烯醇酮化合物6h和6i对MDA-MB-231癌细胞有较好的抑制活性,其半数抑制浓度(IC_(50))分别为18.07和23.22μmol/L;而化合物7a~7f均对MDA-MB-231癌细胞有较好的抑制活性,其中化合物7e的抗肿瘤活性最好,其IC_(50)为12.50μmol/L.目标化合物为药物筛选提供了一定的参考.

关键词： 16-脱氢孕烯醇酮乙酸酯孕烯醇酮 N-甲基吲哚抗肿瘤活性

2022年泸定地震某隔震建筑内非结构构件震害模拟分析

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工程科学与技术 2024年第2期56卷 172-185页

作者：陈尉唯王健泽戴靠山李弢杨毅坚四川大学建筑与环境学院四川成都610065 四川大学深地科学与工程教育部重点实验室四川成都610065

2022年9月5日四川泸定地震中,位于震中近断层场地的一栋采用隔震设计的建筑内部非结构构件发生不同程度的破坏。非结构构件作为整体结构经济价值最重要的组成部分,减小其地震损伤对于建筑震后功能恢复至关重要。为此,在介绍该建筑内部... 详细信息

2022年9月5日四川泸定地震中,位于震中近断层场地的一栋采用隔震设计的建筑内部非结构构件发生不同程度的破坏。非结构构件作为整体结构经济价值最重要的组成部分,减小其地震损伤对于建筑震后功能恢复至关重要。为此,在介绍该建筑内部非结构构件主要震害的基础上,采用二阶段级联方法对非结构件在地震中的具体运动响应进行模拟。第1阶段,在Etabs中建立一8层框架–剪力墙结构有限元模型,基于实测邻近台站近断层强震记录的非线性地震反应分析,模拟该建筑各楼层地震响应;第2阶段,以建筑内部文件柜等常见浮放式非结构构件为原型,在OpenSees中建立零长度转角弹簧模型,以上一阶段的结构楼面加速度响应作为输入,模拟建筑内部不同尺寸高宽比非结构构件的摇晃与倾覆响应,并同时考虑水平单向输入与水平–竖向双向输入两种方式,重点考察近断层地震强竖向分量的影响。结果表明:隔震层能有效降低上部结构的水平楼面加速度响应,但竖向楼面峰值加速度相比竖向地面峰值加速度被显著放大;水平与竖向激励同时输入下浮放式设备的摇晃角度与倾覆概率大于水平单向激励输入的情况,考虑竖向激励的作用后会增大浮放式设备的倾覆破坏风险。因此,在近断层场地进行建筑抗震设计时,强竖向地面运动对建筑内部非结构构件的影响不容忽视。

关键词：泸定地震隔震建筑近断层地震多维地震作用非结构构件摇晃响应倾覆响应

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含四芳基咪唑结构的热重排气体分离膜的制备与性能研究

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高分子学报 2024年第2期55卷 212-221页

作者：李品儒肖国勇陈元林鲁云华李琳王同华辽宁科技大学化工学院鞍山114051 大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室碳素实验室大连116024

合成了一种新型含四芳基咪唑结构的二胺单体4,4’-(4,5-二苯基-(3-羟基-4-氨基苯氧基)苯基)咪唑(PMAPPP),然后分别与5种二酐单体聚合,经热酰亚胺化处理得到含羟基聚酰亚胺(HPI)薄膜.接着,对这些薄膜进行450℃热处理,得到相应的热重排(TR... 详细信息

合成了一种新型含四芳基咪唑结构的二胺单体4,4’-(4,5-二苯基-(3-羟基-4-氨基苯氧基)苯基)咪唑(PMAPPP),然后分别与5种二酐单体聚合,经热酰亚胺化处理得到含羟基聚酰亚胺(HPI)薄膜.接着,对这些薄膜进行450℃热处理,得到相应的热重排(TR)膜材料,并对薄膜进行了结构与性能表征.结果表明,刚性大体积四芳基咪唑结构的引入使HPI膜表现出优异的热性能和力学性能,玻璃化转变温度在263~361℃,拉伸强度在98.4~118.3 MPa.热重排后,TR膜的气体分离性能得到了显著提高.其中,TR(PMAPPP-6FDA)的气体渗透性能最佳,即H_(2)(269.31 Barrer)、CO_(2)(284.25 Barrer)、O_(2)(62.75 Barrer)和N_(2)(10.67 Barrer),CO_(2)/N_(2)和O_(2)/N_(2)的理想选择性分别为25.24和5.88,且O_(2)/N_(2)的分离性能超过2008 Robeson上限.因此,将四芳基咪唑结构引入到HPI分子结构中,可以获得一类气体分离性能优异的TR膜材料.

关键词：四芳基咪唑结构聚酰亚胺热重排气体分离膜

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水相中烷基硫代酯的绿色合成

高等学校化学学报 2024年第4期45卷 29-34页

作者：闫晓雨陈钰莹赵媚袁贻云卞佳坤马献涛信阳师范大学化学化工学院信阳市绿色催化和合成重点实验室信阳464000

发展了一种无需任何添加剂,在水相中合成烷基硫代酯的绿色方法.以卤代烃与硫代酰胺为原料,在水相中反应4 h,即可以较高收率得到预期产物,并可兼容多种官能团.与传统方法相比,该方法具有实验操作简单、反应绿色高效及原子经济等优点,并... 详细信息

发展了一种无需任何添加剂,在水相中合成烷基硫代酯的绿色方法.以卤代烃与硫代酰胺为原料,在水相中反应4 h,即可以较高收率得到预期产物,并可兼容多种官能团.与传统方法相比,该方法具有实验操作简单、反应绿色高效及原子经济等优点,并且可以实现克级制备,具有较高的应用价值.

关键词：硫酯卤代烃硫代酰胺水相

利用串联的Staudinger/aza-Wittig/芳构化反应合成1,2,4-三取代咪唑衍生物

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有机化学 2024年第2期44卷 525-532页

作者：解海张雅丽秦秀婷谷永新山西大同大学化学与化工学院化学传感山西省重点实验室山西大同037009

报道了一种合成1,2,4-三取代咪唑衍生物的方法,即通过含有烯基叠氮基的苯甲酰胺衍生物为关键中间体,用三苯基膦处理,发生串联的Staudinger/aza-Wittig/芳构化反应,合成得到1,2,4-三取代咪唑衍生物.该反应具有原料廉价易得,反应条件温和... 详细信息

报道了一种合成1,2,4-三取代咪唑衍生物的方法,即通过含有烯基叠氮基的苯甲酰胺衍生物为关键中间体,用三苯基膦处理,发生串联的Staudinger/aza-Wittig/芳构化反应,合成得到1,2,4-三取代咪唑衍生物.该反应具有原料廉价易得,反应条件温和,无需使用金属催化剂,操作简便的特点,这是一种理想、高效的1,2,4-三取代咪唑杂环化合物的合成策略.

关键词： Staudinger反应 aza-Wittig反应芳构化反应 1,2,4-三取代咪唑

Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵-还原氧化石墨烯复合膜修饰电极检测碘酸盐

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分析化学 2024年第3期52卷 336-350页

作者：王焕焕张爱萍李开林李国荣于浩延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

通过静电组装法制备了Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）-还原氧化石墨烯（r GO）复合材料（Ti3C2Tx-MXene-PDDA-r GO），将其修饰在玻碳电极（GCE）表面，用于碘酸盐的电化学检测。采用氢氟酸（HF）刻蚀钛碳化铝（Ti3Al C... 详细信息

通过静电组装法制备了Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）-还原氧化石墨烯（r GO）复合材料（Ti3C2Tx-MXene-PDDA-r GO），将其修饰在玻碳电极（GCE）表面，用于碘酸盐的电化学检测。采用氢氟酸（HF）刻蚀钛碳化铝（Ti3Al C2）法制备了Ti3C2Tx-Mxene，以水合肼为还原剂制备了PDDA功能化的r GO（PDDA-r GO）。将MXene加入PDDA-r GO分散液中，通过带正电的PDDA与表面带负电荷的Ti3C2Tx-MXene间的静电相互作用，制得Ti3C2Tx-MXene-PDDA-r GO复合材料。采用扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、X射线粉末衍射仪（XRD）及拉曼光谱仪（Raman spectroscopy）等对其组成和形貌进行了表征。采用此材料修饰GCE，研究了碘酸根（IO3–）在修饰电极上的电化学行为。结果表明，带正电荷的聚电解质PDDA通过静电作用将带负电荷的Ti3C2Tx-MXene和r GO片层组装在一起，实现了MXene片层的超薄、高稳定性负载，增大了材料的活性面积。MXene和r GO提高了材料的电化学活性，PDDA对IO3–的静电吸引也加快了IO3–的传质效率。在各因素的协同作用下，此材料对碘酸盐的电化学还原表现出较强的催化活性。在0.10 mol/L HCl中，采用安培法检测碘酸盐的线性范围为1.0×10-7～4.7×10-3mol/L，检出限为4.5×10-8mol/L （S/N=3），灵敏度为192μA/（mmol/L）。此修饰电极具有检出限低、灵敏度高和线性范围宽的特点，可用于加碘食盐中碘酸盐含量的测定。

关键词： Ti3C2Tx-MXene 聚二烯丙基二甲基氯化铵还原氧化石墨烯电化学传感碘酸盐

中空FeS_(2)/NiS_(2)/Ni_(3)S_(2)@NC立方体复合材料的制备及其电化学性能

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材料研究学报 2024年第6期38卷 453-462页

作者：刘莹陈平周雪孙晓杰王瑞琪大连理工大学化工学院精细化工重点实验室大连116024

以Cu2O立方体为自牺牲模板,进行协同刻蚀-沉淀(CEP)路线、高温煅烧、聚多巴胺(PDA)涂层包覆和高温硫化,制备出中空FeS_(2)/NiS_(2)/Ni_(3)S_(2)@NC纳米立方体复合材料并研究其电化学性能。结果表明,通过CEP路线并引入Ni和Fe金属元素,制... 详细信息

以Cu2O立方体为自牺牲模板,进行协同刻蚀-沉淀(CEP)路线、高温煅烧、聚多巴胺(PDA)涂层包覆和高温硫化,制备出中空FeS_(2)/NiS_(2)/Ni_(3)S_(2)@NC纳米立方体复合材料并研究其电化学性能。结果表明,通过CEP路线并引入Ni和Fe金属元素,制备过程较为简单和安全。这种材料的中空立方体结构,能抑制体积膨胀和减小锂离子嵌入脱出产生的机械应力。引入N掺杂碳层(NC)能极大地提高材料的导电性和结构稳定性,更好地维持立方体结构。在电流密度为0.2 A·g^(-1)的条件下经过100次循环后,FeS_(2)/NiS_(2)/Ni_(3)S_(2)@NC纳米立方体复合材料的放电比容量保持在899.4 mAh·g^(-1),表明其具有较高的比容量、良好的循环稳定性和倍率性能(3.0 A·g^(-1)电流密度下比容量为427.5 mAh·g^(-1))。

关键词：复合材料锂离子电池负极材料过渡金属硫化物