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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中5种鹅膏肽类毒素

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分析科学学报 2024年 559-564页

作者：曾豪威周庆琼梁智安曾羲戚平广州市食品检验所

建立了适用于人体血清和尿液样本中5种鹅膏肽类毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。血清样品加水稀释提取、尿液样品进行离心,两者经HLB固相萃取净化后,采用XSelect HSS T3 （150 mm×3 mm,2.5μm）进行色谱分离,以0.01%... 详细信息

建立了适用于人体血清和尿液样本中5种鹅膏肽类毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。血清样品加水稀释提取、尿液样品进行离心,两者经HLB固相萃取净化后,采用XSelect HSS T3 （150 mm×3 mm,2.5μm）进行色谱分离,以0.01%甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆串联质谱正离子模式进行检测。5种鹅膏肽类毒素在1 ng·mL-1～100 ng·mL-1范围呈现良好线性关系,相关系数均大于0.997,血清样品方法检出限为0.5 ng·mL-1,定量限为1.5 ng·mL-1,在3个加标水平下平均回收率为74.9%～114.2%,相对标准偏差为3.1%～17.1%（n=6）;尿液样品方法检出限为0.3 ng·mL-1,定量限为1.0 ng·mL-1,在3个加标水平下目标物平均回收率为81.8%～104.5%,相对标准偏差为1.2%～12.5%（n=6）。本方法简单快速、高效准确,适用于突发应急事件中毒患者的血清和尿液中5种鹅膏肽类毒素的快速检测。

关键词：鹅膏肽类毒素血清尿液固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中11种合成着色剂

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分析试验室 2024年

作者：曾豪威周庆琼黄铁城陈羽中邱佩丽戚平广州市食品检验所

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数... 详细信息

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限为0.020 ～0.188 mg/kg，定量限为0.060～0.564 mg/kg。加标回收率在81.0%～108.0%之间，相对标准偏差为0.11%～3.8%。对市售192批次茶叶样品进行检测，7批次样品中检出柠檬黄和日落黄。本方法适用于茶叶中合成着色剂的定量分析。

关键词：超高效液相色谱固相萃取茶叶合成着色剂

紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的制备与质量标准及初步活性研究

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医药导报 2024年第6期43卷 949-956页

作者：叶小玲聂华古炳明刘小敏吴慧敏杨晓如谭家伟许俊雅嘉应学院医学院梅州514015 广东省梅州市食品药品监督检验所梅州514011

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀... 详细信息

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀法制备复合物亚微乳,应用单因素考察和正交实验优化处方及制备工艺,通过噻唑蓝(MTT)比色法实验、细胞克隆形成实验、细胞划痕实验,考察该制剂对HCT-116细胞的作用效果。结果复合物中紫杉醇3312.76 cm^(-1)和3513.92 cm^(-1)的红外光谱吸收峰消失,且DSC分析显示在154.56℃处出现一个明显的新的吸收峰,表明紫杉醇可能与天然冰片偶联,形成新的复合物。复合亚微乳最佳处方为10%脂肪酸甘油酯,原料药0.44%[紫杉醇-天然冰片(1∶3)],3%混合乳化剂[蛋黄卵磷脂-泊洛沙姆188(1∶2)],2.0%甘油,0.3%油酸;最佳工艺为80℃乳化,60 MPa高压均质10次,再于100℃水浴灭菌45 min。细胞MTT实验中其半数抑制浓度(IC 50)为0.75μg·mL^(-1),细胞克隆实验结果中,空白对照组、紫杉醇原料药及紫杉醇-天然冰片亚微乳的划痕愈合面积分别为(36.44±3.35)%、(13.59±9.28)%、(8.30±4.09)%(P<0.05);平板克隆实验中,空白对照组,紫杉醇原料药组,亚微乳组细胞克隆率分别为(37.92±0.729)%、(9.16±1.335)%、(3.36±1.065)%(P<0.05)。结论紫杉醇-天然冰片亚微乳注射液处方及工艺合理,质量稳定。细胞实验表明,该亚微乳注射剂能明显抑制HCT-116细胞的增殖和迁移。

关键词：紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳 HCT-116细胞

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法同时测定豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂

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食品安全质量检测学报 2024年第12期15卷 259-268页

作者：沈洁戴尽波梅州市食品药品监督检验所梅州514071

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸... 详细信息

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果在优化条件下,9种药物保留时间在4.9~8.8min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时,9种参数的线性关系良好,其相关系数为0.9149~0.9599,检出限为5~10μg/kg,定量限为10~20μg/kg,空白样品的加标回收率为64.8%~135.5%,相对标准偏差为1.05%~12.91%。结论该方法操作简单、准确,可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

关键词：豆芽氟喹诺酮生长调节剂 QuEChERS 超高效液相色谱-质谱法

香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

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医药导报 2024年第1期43卷 115-121页

作者：毛颐晴仝立卿朱颖张庆刘雯婷曹玉南京市食品药品监督检验院南京211198

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样... 详细信息

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

关键词：香砂养胃丸气相色谱法指纹图谱含量测定

表面增强拉曼光谱技术在食品安全检测领域中的应用

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食品与机械 2024年第1期40卷 212-218页

作者：王留留孙方涛郑州市食品药品检验所河南郑州450000 郑州市质量技术监督检验测试中心河南郑州450000

表面增强拉曼光谱(SERS)分析技术是基于拉曼散射现象,通过将被测物质吸附在SERS衬底表面增强其“指纹”信息,以实现痕量检测,具有前处理简单、灵敏度高、操作简单、可实现现场实时无损检测等优点,在食品安全快速检测领域备受关注。文章... 详细信息

表面增强拉曼光谱(SERS)分析技术是基于拉曼散射现象,通过将被测物质吸附在SERS衬底表面增强其“指纹”信息,以实现痕量检测,具有前处理简单、灵敏度高、操作简单、可实现现场实时无损检测等优点,在食品安全快速检测领域备受关注。文章介绍了各类SERS衬底的特点和局限性,总结了近年来SERS分析技术在食品安全检测领域的研究进展,讨论了其商业应用所面临的挑战,并对其未来发展进行了展望。

关键词：表面增强拉曼光谱衬底食品安全快速检测

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注射用头孢曲松钠的质量现状评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 283-288页

作者：李荣张越华雷成康西安市食品药品检验所西安710054

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量... 详细信息

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。

关键词：注射用头孢曲松钠质量评价质量标准国家药品抽检

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鸟苷酸风味料复配对丙烯醛协同抑制作用研究

食品与发酵工业 2024年

作者：王进王舒靖雯常春谷雅婷卢永翎吕丽爽江苏省宿迁市产品质量监督检验所南京师范大学食品与制药工程学院

探究食品风味料单独使用及其与其他抑制剂复配联合使用对丙烯醛（acrolein，ACR）的协同抑制作用。从风味料、食品添加剂中筛选7种化合物5'-鸟苷酸二钠（disodium 5'-guanylate，GMP）、5'-肌苷酸二钠（disodium 5'-inosinate，IMP）、... 详细信息

探究食品风味料单独使用及其与其他抑制剂复配联合使用对丙烯醛（acrolein，ACR）的协同抑制作用。从风味料、食品添加剂中筛选7种化合物5'-鸟苷酸二钠（disodium 5'-guanylate，GMP）、5'-肌苷酸二钠（disodium 5'-inosinate，IMP）、槲皮素（quercetin，QUE）、姜黄素（curcumin，CUR）、茶氨酸（thenine，THE）、谷氨酸钠（monosodium glutamate，MSG）和没食子酸丙脂（propyl gallate，PG），采用高效液相色谱-二极管列阵检测器（high performance liquid chromatography-diode array detection，HPLC-DAD）测定了高温条件下对ACR的清除效果；而后以Chou-Talalay法则、采用CompuSyn软件分析复配后抑制ACR的效果，将具有协同增效的组合应用于肉饼配方，验证复配后对加工过程中产生的ACR的抑制效果。结果表明，7种抑制剂均有清除ACR的效果。GMP与THE、MSG和QUE按照IC50恒定比联用，在一定浓度范围内具有良好的协同抑制ACR的作用；将其复配组合添加到烤猪肉饼实际体系中，发现GMP+THE复配协同效果最佳，对烤肉饼中ACR的抑制率达到62.23%，约为单独使用的1.6倍；用含等量GMP的草菇代替GMP与THE复配添加到烤猪肉饼中对ACR的抑制效果与GMP+THE组相当。在此基础上，利用液相色谱-质谱联用（liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS/MS）在肉饼中检出GMP和THE与ACR的加合产物，包括GMP-ACR， THE-ACR， THE-2ACR-1和THE-2ACR-2，表明二者在食品体系中协同抑制ACR的机理为分别形成各自加合产物，同时也证明了用草菇替代GMP纯品添加到食品中的可行性。本文挖掘出风味增鲜剂GMP与THE的组合，能够协同抑制食品加工过程中产生的ACR。该研究为高温ACR抑制剂的开发，降低食品加工过程中化学危害物ACR含量，提高食品安全性，预防ACR引发的慢性病变提供科学依据。

关键词：丙烯醛 5'-鸟苷酸二钠多酚协同作用风味物质

QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素内标法快速测定水产品中9种药物残留

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理化检验-化学分册 2024年

作者：蔡振世许琨琨卢文斌泉州市食品药品检验所

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同位素内标快速测定水产品中9种药物残留的检测方法。方法以0.1mol/LNa2EDTA水溶液及乙腈为提取溶剂，经过涡旋、超声提取后，取上清液加入CleanertLipoNo净化管净化，上清液经过氮气吹干、复... 详细信息

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同位素内标快速测定水产品中9种药物残留的检测方法。方法以0.1mol/LNa2EDTA水溶液及乙腈为提取溶剂，经过涡旋、超声提取后，取上清液加入CleanertLipoNo净化管净化，上清液经过氮气吹干、复溶后进UPLC-MS/MS测定，同位素内标法定量。结果4种四环素类药物及5种喹诺酮类药物在海水鱼中的检出限均为2μg/kg，定量限为5μg/kg，回收率为91%～110%，相对标准偏差为3.4%～10.4%。结论该方法的灵敏度、准确度及精密度均满足国家标准对四环素类及喹诺酮类药物的检测要求，实验方法操作简单、快速准确、数据可靠，大大缩短了样品前处理和检测仪器的运行时间，非常适合用于对大批量海水鱼中药物残留的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱海水鱼四环素类药物喹诺酮类药物同位素内标法