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UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量

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分析测试学报 2021年第11期40卷 1633-1638页

作者：黎梓城董犇陈燕芬钟怀宁李丹郑建国潘静静广州海关技术中心广东广州510623

为评估食品接触用油墨中光引发剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的方法。以0.1%(体积分数)甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式对目标物的定量... 详细信息

为评估食品接触用油墨中光引发剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的方法。以0.1%(体积分数)甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式对目标物的定量离子和定性离子进行监测,检测迁移实验后食品模拟物中的20种光引发剂。结果表明,该方法对20种光引发剂的色谱分离效果良好,各物质在0.02~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量下限为0.02 mg/kg。加标回收率为87.1%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.6%,在10款样品中共检出4类光引发剂。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用油墨中20种光引发剂迁移量的检测。

关键词：光引发剂迁移量食品接触材料超高效液相色谱-串联质谱

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X射线粉末衍射技术在矿物鉴别中的应用进展

冶金分析 2023年第7期43卷 11-20页

作者：李烃陈朝方林国生伍利兵许彩芸拱北海关技术中心

X射线粉末衍射(XRPD)是一种重要且应用广泛的材料表征技术。综述对XRPD技术的原理与鉴别依据，及其在矿物鉴定、宝石鉴别、矿物药鉴别、固体废物鉴别领域的应用进行了讨论。亦从分析复杂矿物结构，进一步提高鉴别能力的角度，展望了XRP... 详细信息

X射线粉末衍射(XRPD)是一种重要且应用广泛的材料表征技术。综述对XRPD技术的原理与鉴别依据，及其在矿物鉴定、宝石鉴别、矿物药鉴别、固体废物鉴别领域的应用进行了讨论。亦从分析复杂矿物结构，进一步提高鉴别能力的角度，展望了XRPD技术未来的研究方向，如仪器的便携化、多种表征技术的联用、以及人工智能和机器学习工具的使用。

关键词： X射线粉末衍射(XRPD) 矿物鉴别矿物药宝石固体废物

溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁

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冶金分析 2022年第6期42卷 70-75页

作者：胡晓静王雷富瑶陈新杨宇刘倩大连海关技术中心

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标，而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE... 详细信息

金属铁含量是直接还原铁质量的主要指标，而直接还原铁是优质钢生产不可缺少的原料。因此测定直接还原铁中金属铁含量对优化钢材结构和提高钢的质量具有重要意义。采用溴-甲醇非水体系溶解直接还原铁中金属铁(MFe),使用聚四氟乙烯(PTFE)微孔过滤膜(孔径0.45μm)抽滤分离残渣，金属铁以三溴化铁的形式存在于滤液中，从而实现了其与其他价态铁的分离。滤液中加入硫酸和多次加入过氧化氢，加热冒硫酸烟去除溴化物和甲醇以避免其干扰后续金属铁的测定。用氯化亚锡还原滤液中大部分三价铁为二价铁，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛还原滤液中剩余的三价铁，用稀重铬酸钾溶液氧化过剩的三氯化钛。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁的含量。据此，建立了溴-甲醇非水体系分离-重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中金属铁的方法。选取5个直接还原铁样品，按照实验方法进行精密度试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.24%～0.54%;将实验方法应用于2个直接还原铁标准样品中金属铁的测定，测得结果与认定值的相对误差为0.012%～0.15%。

关键词：直接还原铁溴-甲醇非水体系金属铁重铬酸钾滴定法

热解分离/气相色谱-质谱法测定再生苯乙烯类聚合物中13种替代型溴系阻燃剂

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分析测试学报 2022年第10期41卷 1536-1541页

作者：张子豪刘莹峰彭莹王晶李全忠翟翠萍肖前郑建国广州海关技术中心广东广州510623

采用热解分离/气相色谱-质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂(ABFRs)的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB-5HT INFERNO石英毛细管柱(15 m×... 详细信息

采用热解分离/气相色谱-质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂(ABFRs)的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB-5HT INFERNO石英毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱测定。在优化的热解及色谱-质谱条件下,13种目标物均在10~500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,方法定量下限为3.2~10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点,适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。

关键词：再生塑料苯乙烯聚合物替代型溴系阻燃剂热解分离气相色谱-质谱

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸

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印染 2023年第11期49卷 77-80页

作者：陈丽华王栋周均涂红雨张后兵重庆海关技术中心重庆401120 绍兴海关综合技术服务中心浙江绍兴312000 喀什海关技术中心新疆喀什

建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子... 详细信息

建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明:全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%~107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。

关键词：测试全氟2-甲基-3-氧杂己酸液相-串联质谱法纺织品

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查乳粉中抗生素残留

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质谱学报 2021年第6期42卷 1014-1024页

作者：杨帆张璐琪张鸿伟纪仁春张晓梅许辉王凤美王妍婷宫小明徐杰中国海洋大学食品科学与工程学院山东青岛266003 青岛海关技术中心山东青岛266002 西双版纳海关综合技术中心云南景洪666100 潍坊海关技术中心山东潍坊261041

建立了实时直接分析-高分辨质谱(DART-Q-Orbitrap HRMS)法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip(QS)样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离... 详细信息

建立了实时直接分析-高分辨质谱(DART-Q-Orbitrap HRMS)法快速检测乳粉中抗生素残留。通过优化DART载气类型、离子化温度、进样速度等条件,采用QuickStrip(QS)样品卡模块,以氦气作为载气,离子化温度400℃,进样速度1 mm/s,使用四极杆-离子回旋轨道阱高分辨质谱仪(Q-Orbitrap)在正离子模式下直接进样分析。结果表明,该方法能够完成16种常见磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的筛查检测,筛查限浓度水平为100μg/kg,回收率在72.5%~106.7%之间,假阴性率≤5%,且通过实际样品检测验证了此筛查方法的可行性。该方法前处理简单、分析速度快、结果可靠,能够满足乳粉中抗生素残留快速筛查分析的要求。

关键词：乳粉抗生素残留实时直接分析(DART) 高分辨质谱筛查

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

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分析试验室 2024年

作者：孙千然李永丽粟有志邓惠丹华燚刘俊成都海关技术中心伊宁海关技术中心乌鲁木齐海关

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/... 详细信息

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱，外标法定量。在优化条件下，23种目标染料在考察质量浓度范围内线性关系良好（R>0.996），检出限（LOD）为0.60～5.94 mg/kg，定量限（LOQ）为2.04～19.8 mg/kg，回收率为70.6%～114.8%，日间相对标准偏差（RSD）为1.2%～10%。该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

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分析测试学报 2019年第12期38卷 1498-1502页

作者：欧阳雨曹国樟刘崇华田勇刘欣欣广州海关技术中心广东广州510623

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以... 详细信息

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%~111%。

关键词：在线富集高效液相色谱电感耦合等离子体质谱可迁移六价铬超痕量玩具材料

基于多壁碳纳米管作为吸附剂的分散固相萃取/GC-MS对食用植物油中16种多环芳烃的快速测定

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中国油脂 2024年第10期49卷 129-136页

作者：王思源何婷婷张琴舒圣元冯悦齐冬琴张平王静静新疆农业大学食品科学与药学学院乌鲁木齐830052 乌鲁木齐海关技术中心乌鲁木齐830000 喀什海关技术中心新疆喀什844000

为了快速检测食用植物油中的16种多环芳烃(PAHs),以氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为样品前处理的吸附剂,采用分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GCMS)同时测定食用植物油中的16种PAHs。通过单因素实验对样品前处理条件(吸附剂... 详细信息

为了快速检测食用植物油中的16种多环芳烃(PAHs),以氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为样品前处理的吸附剂,采用分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GCMS)同时测定食用植物油中的16种PAHs。通过单因素实验对样品前处理条件(吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂类型及用量、洗脱时间)进行了优化,对所建立的方法进行了方法学考察,并与已有检测方法进行了对比分析,同时采用所建立的方法对实际样品进行了测定。结果表明:样品前处理最优条件为吸附剂用量15mg(样品食用植物油质量1.0g)、吸附时间1min、洗脱剂甲苯、洗脱剂用量500μL、洗脱时间5min;16种PAHs在1~200μg/kg范围内线性关系良好,方法的检出限在0.05~0.43μg/kg之间,定量限在0.17~1.42μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为70.67%~101.83%和1.34%~9.32%;与已有前处理方法相比,d-SPE高效、简便,且最大程度地减少了有机溶剂的消耗;6种市售食用植物油中苯并[a]芘含量均小于2μg/kg。综上,所建立的方法适用于食用植物油中16种PAHs的测定。

关键词：多环芳烃食用植物油多壁碳纳米管气相色谱-质谱联用