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亲水作用色谱-串联质谱法测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖

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食品科学 2024年

作者：叶梦薇黄芊冯丽凤黄媛蔡小明高宇王天希潘城国家加工食品质量检验检测中心福建省产品质量检验研究院

建立了亲水作用色谱-串联质谱法（hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HILIC-MS/MS）同时测定婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖（human milk oligosaccharides，HMOs）的分析方法。样品经乙醇沉淀蛋白，冷冻脱脂，以亲水作用色谱柱分离，采用超高效液相色谱-质谱多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）进行检测，外标法定量。在优化的条件下，14种母乳低聚糖在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.994，在两种乳基试样的3 个不同加标水平下平均回收率为90.3% ～ 109%，相对偏差（relative standard deviations，RSD）为0.7% ～ 9.7%（n=6），方法检出限为0.002 ～ 0.033 μg/mL。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点，能够满足婴儿配方乳粉中14种母乳低聚糖的快速检测需求。

关键词：婴儿配方乳粉母乳低聚糖亲水作用色谱-串联质谱法

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富硒乳酸菌的制备

食品工业 2024年第3期45卷 53-56页

作者：陈丹曹亚莉刘文雅苗梦雅毕小惠王烁骞商丘市产品质量检验检测研究中心商丘476000

课题以嗜酸乳杆菌(Lactobacillus acidophilus)、动物双歧杆菌(Bifidobacterium animals)、植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)、嗜热链球菌(Streptococcus thermopiles)作为供试菌株,进行富硒发酵试验,测定菌株的富硒能力及确定其适宜硒浓度。采用单因素试验和正交试验优化了益生菌的培养基组成。采用响应面法研究了富硒益生菌的发酵工艺,获得了富硒菌粉。结果显示:(1)在选购的4种乳酸菌中,嗜酸乳杆菌的富硒能力最强,且硒添加量为0~1 000 mg/kg时,嗜酸乳杆菌冻干粉的活菌数均能达到千亿级(即1×1012);优化的益生菌的培养基配方为蔗糖5%、蛋白胨与酵母膏的总添加量0.35%、蛋白胨-酵母膏比例3∶2、K2HPO4的总添加量0.1%;(2)优化嗜酸乳杆菌的最佳富硒工艺,并进行验证试验:菌种硒含量为2 902.81 mg/kg,加硒量为15.30 mg/kg,加硒时间为6.64 h。在此条件下,富硒益生菌产品得率为498.46 mg/kg,硒含量为13 039.62 mg/kg。

关键词：富硒益生菌嗜酸乳杆菌生物转化

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中10种成分的含量

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中成药 2024年第1期46卷 6-10页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473059

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.8、1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230、254、327 nm。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率93.68%~98.08%,RSD 0.90%~1.86%。结论该方法稳定可靠,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。

关键词：小儿感冒颗粒化学成分含量测定 HPLC

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素

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中成药 2024年第7期46卷 2461-2464页

作者：陈林赵培敬李中娥宋颖南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061

目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。

关键词：艾绒艾条金胺O 酸性黄36 HPLC-DAD LC-MS/MS

固相萃取技术应用于检测保健食品中非法添加化学药的研究进展

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核农学报 2024年第7期38卷 1343-1354页

作者：李榕闫芋君刘隆兴张文波朱斌巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处... 详细信息

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,可以分离、纯化、富集样品中的分析物,具有操作简单、高通量、节省有机溶剂、易自动化等优点。近些年,国内外研究开发出一系列的新型固相萃取技术。本文基于固相萃取技术的作用原理和操作流程,着重介绍了其在识别保健食品中非法添加化学药物方面的实际应用案例,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。本文可为固相萃取技术在保健食品质量安全监测中的应用提供参考。

关键词：固相萃取样品前处理保健食品非法添加

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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钡

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冶金分析 2024年第3期44卷 46-52页

作者：李平徐娜肖石妹李建国国家钨与稀土产品质量检验检测中心江西省钨与稀土研究院

钨精矿作为钨产品的重要原料，其中的钡会与钨形成难溶的沉淀，故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中，覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶，在700℃熔融15 min;水浸过... 详细信息

钨精矿作为钨产品的重要原料，其中的钡会与钨形成难溶的沉淀，故钡含量直接影响钨产品的品质及回收率。实验称取0.500 0 g样品于盛有2 g无水碳酸钠的银坩埚中，覆盖1 g氢氧化钠、1 g过氧化钠和0.1 g氯化锶，在700℃熔融15 min;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣；选择Ba 455.40 nm作为分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨精矿中钡的方法。结果表明：钡的质量浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系，线性相关系数大于0.999 9。钨精矿中铁、钙、镁、锰、镍等共存元素对钡的测定无干扰；方法检出限为0.000 78%,定量限为0.002 6%。按照实验方法测定钨精矿样品中钡，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～1.6%,回收率为92%～105%。8个实验室采用实验方法对钨精矿样品中钡进行测定，统计数据结果表明该方法精密度满足产品检测需求，并形成国家标准方法进行推广。

关键词：钨精矿钡碱熔电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 银坩埚

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食品营养成分的理化分析

科学之友 2024年第5期 162-163页

作者：黄雨露赵秋水河南省商丘市产品质量检验检测研究中心

随着社会的发展和生活水平的不断提高,人们对健康饮食的关注不断增加。营养物质成分直接关系到人体的生理功能和健康状况,了解食品中的营养物质及其含量对于制定健康饮食方案至关重要,要想准确了解食品中的营养成分含量,科学的理化分析... 详细信息

随着社会的发展和生活水平的不断提高,人们对健康饮食的关注不断增加。营养物质成分直接关系到人体的生理功能和健康状况,了解食品中的营养物质及其含量对于制定健康饮食方案至关重要,要想准确了解食品中的营养成分含量,科学的理化分析方法是不可或缺的工具。本文探讨了食品营养成分的常见理化分析方法,以期帮助人们更好地了解食品的营养价值,为制定科学的饮食指南和食品安全标准提供重要支持。

关键词：食品营养成分食品安全标准健康饮食理化分析营养物质营养成分含量生理功能营养价值

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

氢化物原子荧光法测定红薯中硒含量的不确定度评定

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食品工业 2024年第7期45卷 292-296页

作者：李红蕊姜培苏珂杨念朱俊朋商丘市产品质量检验检测研究中心商丘476000 国家面粉及制品质量检验检测中心商丘476000

评定氢化物原子荧光法测定红薯中硒含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012和CNAS—GL006:2019,采用微波消解氢化物原子荧光法测定红薯中硒含量,建立数学模型,通过对整个试验过程产生的不确定度分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结... 详细信息

评定氢化物原子荧光法测定红薯中硒含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012和CNAS—GL006:2019,采用微波消解氢化物原子荧光法测定红薯中硒含量,建立数学模型,通过对整个试验过程产生的不确定度分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:红薯中硒的测定结果为0.162 0±0.006 9 mg/kg, k=2, p=95%;测量过程中不确定度主要来源为样品测量重复性、工作曲线拟合及方法回收率。试验对氢化物原子荧光法测定红薯中硒含量的过程和结果进行有效质量控制提供借鉴和参考。

关键词：红薯硒氢化物原子荧光法不确定度