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碱性消解法测定水体中高锰酸盐指数并探究氯离子对其影响机理

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理化检验-化学分册 2024年

作者：李静王琳郭晶晶林冬天津市生态环境监测中心

采用2种碱性消解法（草酸钠碱法、碘化钾碱法）测定水体中高锰酸盐指数(CODMn)，优化了碘化钾碱法，取100 mL样品置于250 mL锥形瓶中，加入500 g·L-1氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L-1高锰酸钾标准溶液10.00 mL，摇匀，于沸水浴中加热... 详细信息

采用2种碱性消解法（草酸钠碱法、碘化钾碱法）测定水体中高锰酸盐指数(CODMn)，优化了碘化钾碱法，取100 mL样品置于250 mL锥形瓶中，加入500 g·L-1氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L-1高锰酸钾标准溶液10.00 mL，摇匀，于沸水浴中加热（30 ± 2）min，迅速冷却至15～25 ℃，加入25%（体积分数）硫酸溶液5 mL和0.5 g碘化钾，立即摇匀，避光5 min，用0.01 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入5 g·L-1淀粉溶液1 mL，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色或深褐色刚好消失为终点，记录滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。对比了在氯离子存在下碘化钾碱法与草酸钠碱法测定葡萄糖、丙三醇、间苯二酚以及实际样品中CODMn的差异，结合不同阶段的反应过程分析了氯离子的影响机理。结果表明，当样品中有机物的含量和种类不同时，氯离子会影响CODMn的测定值，对于实际样品难以得出统一的氯离子干扰阈值；同时碘化钾碱法相较于草酸钠碱法具有更好的抗氯离子干扰能力。

关键词：草酸钠碱法碘化钾碱法高锰酸盐指数(COD ) 氯离子机理

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黄河流域菏泽段农村生态环境综合评价研究

中国环境监测 2024年第5期40卷 135-142页

作者：陶美娟高尚赞李伟刘锐肖方刘士华山东省菏泽生态环境监测中心菏泽市生态环境局

为服务黄河流域生态保护，助力乡村生态发展，以黄河流域菏泽段为研究区，选取典型村庄14个，开展农村环境状况和农村生态状况监测，运用综合指数法评价农村生态环境综合状况，并对存在问题进行分析研究。结果表明：黄河流域菏泽段农村... 详细信息

为服务黄河流域生态保护，助力乡村生态发展，以黄河流域菏泽段为研究区，选取典型村庄14个，开展农村环境状况和农村生态状况监测，运用综合指数法评价农村生态环境综合状况，并对存在问题进行分析研究。结果表明：黄河流域菏泽段农村环境状况以“一般”为主，占85.7%。其中，土壤环境污染均为低风险；环境空气质量达标比例92.9%;饮用水源地水质达标比例为21.4%,未达标类型均为地下水型饮用水源地；县域地表水质达标率为26.7%。农村生态状况以“良”为主，占92.9%,少量村庄为“一般”,占7.1%,影响生态状况的主要因素为水网密度指数。农村环境质量综合状况等级均为“一般”,环境轻度污染，影响因素主要为地表水水质、土地胁迫程度和饮用水源地水质。

关键词：黄河流域农村环境环境状况生态状况评价方法

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1995—2021年榆神府矿区景观生态风险时空异质性研究

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煤炭科学技术 2024年第6期52卷 270-279页

作者：杜华栋刘云龙毕银丽孙浩宁本燕西安科技大学地质与环境学院陕西西安710054 西安科技大学西部矿山生态环境修复研究院陕西西安710054 咸阳市环境监测站陕西咸阳712021

煤炭开采作为一种强烈的人类活动影响了矿区生态系统服务功能和经济价值,而相同气候环境不同地貌长时序空间尺度上矿区开发后景观生态风险演化特征对比研究较欠缺。以半干旱榆神府矿区为研究对象,基于1995—2021年Landsat数据,通过构建... 详细信息

煤炭开采作为一种强烈的人类活动影响了矿区生态系统服务功能和经济价值,而相同气候环境不同地貌长时序空间尺度上矿区开发后景观生态风险演化特征对比研究较欠缺。以半干旱榆神府矿区为研究对象,基于1995—2021年Landsat数据,通过构建景观生态风险指数以及空间统计学分析,探究了近30年来矿区黄土丘陵和覆沙地两种不同地貌类型景观生态风险时空演化特征。结果表明:①1995—2000年间榆神府矿区两种地貌生态风险格局整体无明显变化;2000—2010年间黄土丘陵区景观低生态风险区向更高等级生态风险转变,2010年黄土丘陵区中高、中和中低生态风险区占比为70%,而覆沙区高生态风险区域虽增加但不显著,仍以中低生态风险区为主,占比为31%;2010—2021年矿区景观生态格局向着均匀化的方向发展,黄土丘陵区逐渐稳定为以中低、中和中高生态风险等级为主,2021年3个风险等级占比为74%,覆沙区也形成了以低、中低和中生态风险等级为主的分布情况,3个风险等级占比为77%,生态风险等级逐渐趋于稳定,生态风险格局不断优化;②1995—2021年榆神府矿区景观生态风险在空间上有明显的集聚分布特征,局部生态风险具有明显的热点、冷点区域,生态风险热点主要分布于煤炭开发时间长、地质环境损害较严重的东北部和东南部黄土丘陵区,生态风险冷点主要位于目前仍处于资源勘探普查的中部覆沙区;③人为干扰度是对榆神府矿区景观生态风险影响最大的驱动因子,黄土区与覆沙区决定力q值大小分别在0.49~0.72和0.38~0.55,在黄土丘陵区植被覆盖度是第二大影响因子,决定力q值在0.27~0.46之间,气温因子影响程度次之,而覆沙区植被覆盖度与气温的影响程度在1995—2021年间互有高低,两种地貌类型景观生态风险均受高程影响最小,q值均小于0.10;④景观生态风险时空演化相关分析表明,榆神府矿区生态修复过程中,应根据不同地貌类型特征优化景观生态格局,在黄土丘陵区应优化开采方案减小地表生态损害、积极开展损害地主动修复策略,在覆沙区由于开采对该区景观格局影响较小,矿区损害地可实施引导型生态自修复等以保障矿区生态安全。

关键词：榆神府矿区生态修复景观生态风险空间统计学地理探测器

离子色谱法同时测定水中碘化物和草甘膦的研究

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中国环境监测 2024年第5期40卷 201-205页

作者：程大刚姜成河北省秦皇岛生态环境监测中心

建立了一种同时测定水中碘化物和草甘膦的离子色谱方法，并对色谱条件进行了优化。采用瑞士万通A SUPP 5-150阴离子分析柱，以8 mmol/L碳酸钠为流动相，采用电导检测器实现了碘化物和草甘膦的同时分离和检测。在优化的色谱条件下碘化物... 详细信息

建立了一种同时测定水中碘化物和草甘膦的离子色谱方法，并对色谱条件进行了优化。采用瑞士万通A SUPP 5-150阴离子分析柱，以8 mmol/L碳酸钠为流动相，采用电导检测器实现了碘化物和草甘膦的同时分离和检测。在优化的色谱条件下碘化物检出限可达0.4μg/L,草甘膦检出限可达1.3μg/L,加标回收率为80.0%～120%。这一检测技术在水中碘化物和草甘膦中的应用操作流程少，步骤简单，同时具备较高的检测效率，分离作用优势明显，分析速度快，灵敏度高。

关键词：离子色谱碘化物草甘膦

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中23种内分泌干扰物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第9期60卷 905-914页

作者：杨超尹明明王美飞刘景龙江苏省南京环境监测中心南京210013

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定环境水体中23种内分泌干扰物(EDCs)含量的方法。用6 mol·L^(-1)盐酸溶液调节水样p H约为2.0,取100 mL水样置于250 mL分液漏斗中,加入3 g氯化钠,振荡,加入30 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-... 详细信息

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定环境水体中23种内分泌干扰物(EDCs)含量的方法。用6 mol·L^(-1)盐酸溶液调节水样p H约为2.0,取100 mL水样置于250 mL分液漏斗中,加入3 g氯化钠,振荡,加入30 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液,振荡5 min,静置,下层有机相经无水硫酸钠除水,旋转蒸发近干后,加入乙腈0.2 mL,再加入2.0 mg·L^(-1)混合内标使用液10μL,用水定容至1 mL,过0.22μm再生纤维素滤膜后采用UHPLC-MS/MS测定滤液中23种EDCs的含量。以BEN C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI^(-))扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,23种EDCs的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.60~1.75 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于14%;方法用于测定实际环境水体中23种EDCs的含量,结果显示在地表水中双酚AF的质量浓度最高,为27.9 ng·L^(-1),在污水及废水中普遍检出4-正壬基酚和4-特辛基酚,检出量分别为838~2 353 ng·L^(-1)和87.8~16 733 ng·L^(-1)。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法环境水体内分泌干扰物

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

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色谱 2024年第1期42卷 24-37页

作者：孙慧婧张蓓蓓崔冬妮董冰洁王荟胡冠九江苏省环境监测中心国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室江苏南京210019 江苏省南京环境监测中心江苏南京210019

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 详细信息

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱大体积直接进样药品和个人护理品环境水体

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乌江磷浓度与通量变化及来源解析

湖泊科学 2024年第1期36卷 64-76页

作者：娄保锋黄波黄小龙邓世江卓海华生态环境部长江流域生态环境监督管理局监测与科研中心武汉430010 四川省广元生态环境监测中心站广元628000

磷(P)是长江流域备受关注的污染物。乌江是长江八大支流之一,位于三峡水库近库尾江段。武隆断面是乌江入长江控制断面。对1998-2019时期武隆断面径流量、悬浮泥沙浓度(SS)与输沙量、磷浓度与通量(包括总磷(TP)、溶解态磷(DP)和颗粒态磷(... 详细信息

磷(P)是长江流域备受关注的污染物。乌江是长江八大支流之一,位于三峡水库近库尾江段。武隆断面是乌江入长江控制断面。对1998-2019时期武隆断面径流量、悬浮泥沙浓度(SS)与输沙量、磷浓度与通量(包括总磷(TP)、溶解态磷(DP)和颗粒态磷(PP))年际变化及季节特征进行研究,并基于河流基流分割原理对磷的来源进行了解析。结果表明,(1)1998-2019年,乌江武隆断面径流量在一定幅度内上下波动,而悬浮泥沙浓度和输沙量下降剧烈。(2)22年来,乌江TP和DP浓度与通量总体上呈先升高后下降的趋势,2009-2013年为磷污染峰值期,TP和DP浓度与通量远高于其它时期。(3)2007年是一个重要的时间节点,该节点前,TP的赋存形态以颗粒态为主,颗粒态磷在总磷中的占比均值为65%;该节点后,TP的赋存形态转变为以溶解态为主,颗粒态磷占比均值下降为16%,相应地,溶解态磷占比由35%上升为84%。水沙条件改变是磷形态发生显著变化的主要驱动力,磷污染程度亦是磷形态变化的重要影响因素。(4)磷通量在年内的季节分布发生了显著变化,丰水期磷通量减少,枯水期磷通量增加。(5)1998-2012、2009-2013和2014-2019年3个时期点源负荷占比分别为23.5%、36.8%和62.1%,呈增加趋势。(6)建议制定适宜的总磷控制目标,结合目前所存在的磷污染风险点,进一步强化监管,侧重源头治理。

关键词：乌江磷通量形态来源解析

北京市四季典型污染过程PM_(2.5)酸度与二次硝酸盐形成机制

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中国环境科学 2024年第8期44卷 4167-4178页

作者：王友峰景宽沈秀娥王琴王陈婧富佳明张博韬张健曹阳张珂刘保献北京市生态环境监测中心北京100048 大气颗粒物监测技术北京市重点实验室北京100048

基于北京市城区点位2022年观测数据,运用ISORROPIA-Ⅱ模型分析冬季霾、春季沙尘、夏季高臭氧与秋季PM_(2.5)与臭氧复合污染共4次典型污染过程PM_(2.5)的酸度特征,获得气溶胶pH值与硝酸盐快速增长的演变规律.结果表明,北京市气溶胶pH值... 详细信息

基于北京市城区点位2022年观测数据,运用ISORROPIA-Ⅱ模型分析冬季霾、春季沙尘、夏季高臭氧与秋季PM_(2.5)与臭氧复合污染共4次典型污染过程PM_(2.5)的酸度特征,获得气溶胶pH值与硝酸盐快速增长的演变规律.结果表明,北京市气溶胶pH值为中度酸性,四次污染过程pH值范围分别为3.59~5.07,3.70~7.76,2.44~6.15和2.80~4.69.4次污染过程气溶胶pH值呈正态分布,pH值中位数分别为4.60、4.59、3.91和4.09.冬季霾污染过程气溶胶水含量最高,其气溶胶pH值最大.春季沙尘污染过程气溶胶pH值呈双峰分布,受到人为源与天然源共同影响.夏、秋两次污染过程PM_(2.5)酸性分别为最强和次强,可能与大气氧化性增强促进酸性气体被氧化有关.夏季气温高气溶胶pH值低,HNO_(3)倾向于向气相分配,硝酸盐占比最低(22%);秋季气溶胶pH值昼低夜高,有利于硝酸盐的夜间积累,硝酸盐占比与冬、春两次污染过程相当(27%~28%).北京大气气态NH_(3)充分富余,HNO_(3)与NH_(3)的中和(均相)反应为NO_(3)^(-)的主要生成机制,气溶胶中NH_(4)^(+)也相对富余,气溶胶中(NH_(4))_(2)SO_(4)、NH_(4)NO_(3)和NH_(4)Cl均可以充分耦合.研究显示,较高的气溶胶水含量和气溶胶pH值是污染期间硝酸盐快速增长的原因,针对气态前体物NH_(3)和NO_(x)的进一步减排是控制北京大气细颗粒的有效手段.

关键词：北京典型污染过程 ISORROPIA-Ⅱ模型气溶胶pH值二次硝酸盐生成机制

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废气中一氧化氮检测能力验证结果探究

理化检验（化学分册） 2024年第8期60卷 841-845页

作者：胡晓兰上海市环境监测中心上海200235

氮氧化物是我国严格监控的污染物之一,大气中的氮氧化物主要以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的形式存在,它们主要来自石油产品和煤的燃烧产物、汽车尾气以及制硝酸工厂的废气等^([1])。NO为无色、无臭、微溶于水的气体,很不稳定,在空气... 详细信息

氮氧化物是我国严格监控的污染物之一,大气中的氮氧化物主要以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的形式存在,它们主要来自石油产品和煤的燃烧产物、汽车尾气以及制硝酸工厂的废气等^([1])。NO为无色、无臭、微溶于水的气体,很不稳定,在空气中会很快转变为NO2从而产生刺激作用,是电力、建材、冶金、化工、城市公共事业(垃圾和危险废物焚烧)等行业普遍要求控制和监测的污染物。

关键词：氮氧化物汽车尾气危险废物焚烧刺激作用 NO2 废气