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高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

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色谱 2024年第1期42卷 99-105页

作者：卓文珊唐建锋梁金胜曹日晖中山大学分析测试中心广东广州510275 广州宏度精细化工有限公司广东广州510405 中山大学应用化学系广东广州510006

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等... 详细信息

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

关键词：高效液相色谱 N-月桂酰氨基酸表面活性剂洗面奶

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离子色谱-脉冲安培法测定空气中微量硫化氢

色谱 2024年

作者：高晓静倪彤沈睿施超欧华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心

硫化氢(H2S)是无色有毒气体,低浓度即有臭鸡蛋气味,浓度足够高时会麻痹嗅觉神经反而不易被察觉,人体长时间接触H2S会使呼吸系统和中枢神经等受到严重损害。低浓度硫化氢可用离子色谱法检测,针对现有方法存在的问题,本文建立了一种准确... 详细信息

硫化氢(H2S)是无色有毒气体,低浓度即有臭鸡蛋气味,浓度足够高时会麻痹嗅觉神经反而不易被察觉,人体长时间接触H2S会使呼吸系统和中枢神经等受到严重损害。低浓度硫化氢可用离子色谱法检测,针对现有方法存在的问题,本文建立了一种准确、高效测定微量硫化氢气体的被动采样-离子色谱-脉冲安培定量分析方法。该法使用经典的IonPac AS7 (250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,并采用新型氢氧化钠-草酸钠淋洗液组合替代传统方法中氢氧化钠-乙酸钠淋洗液组合,优化脉冲安培检测电位参数,实现了低浓度硫化物的检测;探究提取稳定液的种类和含量对硫化物稳定性的影响,建立了硫化物的最佳保存条件。实验结果表明,硫化物在10～3 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.53μg/L和5.10μg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于0.2%(n=6)。改进后方法稳定性好,操作要求低,硫化物峰形更为对称,基线噪声显著降低,且淋洗液试剂成本只有原来的10%,更适用于实际样品中低浓度硫化物的检测。采用250 mmol/L氢氧化钠-0.8%(质量分数)乙二胺四乙酸二钠稳定液可使硫化物稳定保存10 h以上,提高了回收率,使大批量、长时间检测更具可靠性。将新建立的方法应用于学校垃圾处理站附近空气中硫化氢含量的测定,检测结果均未超过国家规定限值,此法可满足硫化氢气体相关鉴定检测工作的要求。

关键词：离子色谱安培检测硫化物电位草酸钠

定量核磁共振氢谱法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质的含量

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分析化学 2024年第5期52卷 735-742页

作者：王丽娟马庆华张秀扶晖北京大学化学与分子工程学院北京大学分析测试中心北京智飞绿竹生物制药有限公司

建立了核磁共振氢谱（1H NMR）法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质（C-polysaccharide,C-Ps）含量的方法。通过二维1H-15N异核多键相关（HMBC）谱确定δH3.24为C-Ps的特征峰。以3种血清型肺炎球菌荚膜多糖6A、6B和10A为样品、二甲基亚... 详细信息

建立了核磁共振氢谱（1H NMR）法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质（C-polysaccharide,C-Ps）含量的方法。通过二维1H-15N异核多键相关（HMBC）谱确定δH3.24为C-Ps的特征峰。以3种血清型肺炎球菌荚膜多糖6A、6B和10A为样品、二甲基亚砜为内标物，建立了C-Ps绝对定量分析方法，并进行了方法学验证。结果表明，C-Ps浓度在2.5～198μg/m L范围内线性关系良好（R2>0.999），检测方法的定量限为2.5μg/m L；加标回收率在102%～109%之间；重复性相对标准偏差（RSD）小于3%,5 d内稳定性RSD小于1%。本分析方法操作简单，重复性和普适性良好，可作为肺炎球菌荚膜多糖研发和生产中C-Ps杂质的检测方法，为质检控制提供了新方法和新思路。

关键词：定量核磁共振氢谱肺炎球菌荚膜多糖 C多糖杂质磷酸胆碱质量控制

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卦象、爻义与体类:观察易学变古的一个视角

哲学动态 2024年第1期 46-54页

作者：谷继明同济大学哲学系

王弼往往被视作由象数到义理转变的关键人物,然其哲学和解释学变革并非突然发生,中间有王肃易学等作为过渡。理解此曲折的视角之义即是从“卦-象”到“爻-义”的变化。汉易言及“体”主要指卦,即由上下体、互体、连互、交体等视角所选... 详细信息

王弼往往被视作由象数到义理转变的关键人物,然其哲学和解释学变革并非突然发生,中间有王肃易学等作为过渡。理解此曲折的视角之义即是从“卦-象”到“爻-义”的变化。汉易言及“体”主要指卦,即由上下体、互体、连互、交体等视角所选取出的卦;言及“象”,则主要是探寻卦象(以三画卦为主)与实际物象之间的联系。交是卦的一部分,交的物象乃是通过卦的物象而获得。王肃易学转变为以交为中心的诠释方式,但尚未对此角度作根本性的哲学说明。王弼易学通过“体”这一概念,在“卦体”的形体、整体义之外,发展出“体性”之义,以“义”为“体”。由此,交可以直接与“义”关联,而“义”可以直接为物象作表征,中间无需再经过卦象。如果说汉易是“卦-象”之学,那么王弼易学即是“爻-义”之学。

关键词：王肃王弼体用汉代易学玄学

纳米罗勒精油/聚乙烯吡咯烷酮-聚乙烯醇水凝胶伤口敷料制备及性能表征

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复合材料学报 2024年第2期41卷 748-760页

作者：徐密张良何志仙西安建筑科技大学化学与化工学院西安710311 西安建筑科技大学分析测试中心西安710311

罗勒精油(Basil essential oil,BEO)是一种绿色、安全的抑菌剂。然而,BEO的强挥发性限制了其在抑菌伤口敷料领域的应用。本文采用纳米沉淀法制备了纳米罗勒精油(BEO@Zein(玉米醇溶蛋白)),然后将其负载在以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇... 详细信息

罗勒精油(Basil essential oil,BEO)是一种绿色、安全的抑菌剂。然而,BEO的强挥发性限制了其在抑菌伤口敷料领域的应用。本文采用纳米沉淀法制备了纳米罗勒精油(BEO@Zein(玉米醇溶蛋白)),然后将其负载在以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)为基材的水凝胶上,通过冻融循环形成了BEO@Zein/PVPPVA水凝胶伤口敷料,对BEO@Zein和水凝胶的微观形貌和结构进行表征,对水凝胶的抑菌性能、力学性能、溶胀保湿性、降解性、血液相容性进行研究。结果表明:BEO@Zein形成了以BEO为核、Zein为壳的纳米球形结构(平均粒径为56.3 nm),显著降低了BEO挥发性。BEO@Zein/PVP-PVA水凝胶可以缓慢释放BEO,从而表现出优异的缓释抑菌性能。因此,BEO@Zein/PVP-PVA水凝胶具有良好的抑菌持久性(超过72 h)。此外,水凝胶还表现出显著的抗细菌生物膜性能。BEO@Zein/PVP-PVA水凝胶的力学性能、溶胀保湿性、降解性和血液相容性均表现良好。研究表明:BEO@Zein/PVP-PVA水凝胶是一种良好的伤口敷料材料。

关键词：伤口敷料抑菌性能纳米罗勒精油纳米沉淀法水凝胶

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高效液相色谱法测定番茄果肉中4种天然类胡萝卜素含量

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分析科学学报 2024年

作者：王楠周宝成葛志伟吴筱丹张志军浙江理工大学化学与化工学院浙江大学农生环测试中心

建立了一种高效液相色谱法测定番茄果肉中4种亲脂性天然类胡萝卜素的方法。该方法选择YMC C30色谱柱,以甲醇、乙腈和异丙醇为流动相,对番茄果肉中叶黄素、玉米黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素4种色素的含量测定进行了方法验证。在优化... 详细信息

建立了一种高效液相色谱法测定番茄果肉中4种亲脂性天然类胡萝卜素的方法。该方法选择YMC C30色谱柱,以甲醇、乙腈和异丙醇为流动相,对番茄果肉中叶黄素、玉米黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素4种色素的含量测定进行了方法验证。在优化色谱条件下,4种亲脂性天然类胡萝卜素线性相关性良好,相关系数（R2）均高于0.9980;检出限（LOD）在0.05～0.10μg/mL之间,定量限（LOQ）在0.10～0.30μg/mL之间;回收率在85.5%～112.4%之间。该方法操作简单、准确、可靠,适合蔬菜水果中天然类胡萝卜素含量分析。

关键词：高效液相色谱类胡萝卜素番茄果肉

Na/g-CN材料的制备及光催化降解MB机理

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无机材料学报 2024年

作者：李秋实殷广明吕伟超王怀尧李婧琳杨红光关芳芳齐齐哈尔大学分析测试中心齐齐哈尔大学化学与化学工程学院

制备碱金属掺杂的g-C3N4材料在g-C3N4半导体光催化材料研究中属于一个重要分支。本研究采用溶液合成、煅烧和溶剂热反应方法制备了Na+掺杂的g-C3N4样品(Na+/g-C3N4)，通过不同检测手段确定了Na+在g-C3N4中的负载位置和光电性能，考察了... 详细信息

制备碱金属掺杂的g-C3N4材料在g-C3N4半导体光催化材料研究中属于一个重要分支。本研究采用溶液合成、煅烧和溶剂热反应方法制备了Na+掺杂的g-C3N4样品(Na+/g-C3N4)，通过不同检测手段确定了Na+在g-C3N4中的负载位置和光电性能，考察了样品的形貌、比表面积及孔径随溶剂热反应时间增长的变化规律。结果表明：Na+负载位置和表面C–O–基团的生成，增强了g-C3N4材料的物理和化学吸附性能，对亚甲基蓝（MB）的吸附率最高可达到93.58%；Na+负载位置对g-C3N4的π共轭体系的电子分布产生影响，进而改变了材料的禁带宽度(Eg)、导（价）带位置和光生载流子分离效率及传输速率；在可见光降解过程中，由于MB的自身光敏性和在Na+/g-C3N4样品表面的强吸附性，MB和Na+/g-C3N4样品构建了独特的光催化降解体系，MB不仅通过光敏自降解，还在Na+/g-C3N4协同下进行了光催化降解。在pH 6.0时，MB和Na+/g-C3N4光催化体系对MB的最高降解率可达94.6%

关键词：石墨相碳化氮 Na 掺杂光敏化光催化机理

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红外成像技术在高分子材料表征中的应用

北京化工大学学报（自然科学版） 2024年第3期51卷 1-21页

作者：窦彤彤张普敦中国石油石油化工研究院北京102206 北京化工大学化学学院分析测试中心北京100029

红外成像技术是基于官能团特征进行成像的一种先进的化学成像方法,集红外光谱和显微分析于一体,能够直接反映样品微区内(从微米到毫米)真实的化学组成信息和空间分布信息,从分子水平上可视化地识别样品精细结构,空间分辨率高,是多组分... 详细信息

红外成像技术是基于官能团特征进行成像的一种先进的化学成像方法,集红外光谱和显微分析于一体,能够直接反映样品微区内(从微米到毫米)真实的化学组成信息和空间分布信息,从分子水平上可视化地识别样品精细结构,空间分辨率高,是多组分体系样品显微分析强有力的工具。该技术自发展之初就在高分子材料分析和表征领域受到广泛关注。本文阐述了红外成像技术的基本原理,详细介绍了红外成像系统的仪器构造与工作模式,以及常用图像采集、图像预处理和图像分析的方法,总结了近年来红外成像技术在高分子材料表征领域中的一些典型应用,包括结晶和取向研究、共混物相容性研究、聚合反应及聚合物溶解、降解的可视化动力学研究、聚合物基组织工程材料的矿化研究、药物释放及微塑料分析的研究等。此外,还对红外成像在生命科学与临床诊断方面的研究进展作了简介。最后对红外成像技术的发展趋势进行展望。希望本文能够起到抛砖引玉的作用,帮助读者深刻理解红外成像这门先进的技术,进一步拓展其在聚合物材料领域中的应用。

关键词：聚合物红外成像结构表征图像分析

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NaYSiO_(4)∶Ce^(3+)蓝色荧光粉的发光性质及其在白光发光二极管上的应用

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发光学报 2024年第5期45卷 745-752页

作者：陈蕾杨星宇张瀚月宋芳冷稚华西安建筑科技大学化学与化工学院陕西西安710055 西安建筑科技大学分析测试中心陕西西安710055

采用高温固相法合成了NaYSiO_(4)∶xCe^(3+)(0.01≤x≤0.05)系列蓝色荧光粉。NaYSiO_(4)∶xCe^(3+)荧光粉在250~360 nm之间的宽带吸收能与紫外LED芯片很好地匹配。NaYSiO_(4)∶xCe^(3+)荧光粉中存在多个Ce^(3+)离子荧光中心,且在紫外光激发下表现出峰值波长位于414 nm附近的宽带蓝光发射。NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)荧光粉在300~350 nm紫外光激发下量子效率在25%以上。NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)荧光粉表现出优良的化学稳定性,在水中浸泡14 d后荧光强度和量子效率几乎不变。将NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)蓝色荧光粉、商用(Sr,Ba)_2SiO_(4)∶Eu^(2+)绿色荧光粉和商用(Ca,Sr)AlSiN_(3)∶Eu^(2+)红色荧光粉涂覆于310 nm紫外LED芯片上制备得到了显色指数高达95的LED器件。当驱动电流从50 mA逐渐增大到300 mA时,制备的LED器件表现出稳定的暖白光发射,其色坐标几乎不变。上述结果说明,本研究报道的NaYSiO_(4)∶0.02Ce^(3+)蓝色荧光粉在紫外LED芯片驱动的白光发光二极管照明上有着潜在应用价值。

关键词： NaYSiO_(4):Ce^(3+) 高温固相蓝色荧光粉白光发光二极管高显色指数