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食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定

分析测试学报 2024年

作者：张丽萍张婉梨林洁纯张静雷毅广东省食品检验所

在非法添加物风险监测过程中，于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律，采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱（UPLC-Q-Orbitrap MS）对该物质进行了结构表征，结合核磁共振氢谱（1H... 详细信息

在非法添加物风险监测过程中，于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律，采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱（UPLC-Q-Orbitrap MS）对该物质进行了结构表征，结合核磁共振氢谱（1H NMR）数据，确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS）测定方法。3种物质在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好，检出限均为0.025 mg/kg，定量下限均为0.050 mg/kg，在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%～114%，相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3%～6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好，适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。

关键词：双己酚丁非法添加食品超高效液相色谱四极杆轨道阱质谱三重四极杆质谱

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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中11种合成着色剂

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分析试验室 2024年

作者：曾豪威周庆琼黄铁城陈羽中邱佩丽戚平广州市食品检验所

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数... 详细信息

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限为0.020 ～0.188 mg/kg，定量限为0.060～0.564 mg/kg。加标回收率在81.0%～108.0%之间，相对标准偏差为0.11%～3.8%。对市售192批次茶叶样品进行检测，7批次样品中检出柠檬黄和日落黄。本方法适用于茶叶中合成着色剂的定量分析。

关键词：超高效液相色谱固相萃取茶叶合成着色剂

基于优化QuEChERS法检测茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

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食品科技 2024年第3期49卷 335-344页

作者：刘佳赵金利谭锦萍林泽珊黄松黄小清王宇王成龙广州市食品检验所广东广州511400

目的:基于优化的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)法,建立气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法:茶叶样品经2 mL饱和氯化钠水溶液浸泡后,乙腈提取。酰胺改性的聚苯乙烯、弗洛里硅土、Z-Sep+和多壁碳纳米管(Multi walled carbon nanotubes,MWCNTs)作为优化QuEChERS法的净化材料进行净化,GC-MS/MS分析测定,以茶叶基质空白溶液配制标准曲线,内标法定量。结果:净化材料的最佳用量为:酰胺改性的聚苯乙烯60 mg/mL,弗洛里硅土60 mg/mL,Z-Sep+60 mg/mL,MWCNTs 20 mg/mL。10种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9964~0.9999。检出限为0.0002~0.004 mg/kg,定量限为0.0006~0.012 mg/kg。样品基质空白的3个不同浓度加标水平的平均回收率为95.6%~114.3%,相对标准偏差为0.2%~7.1%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确,可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速定量分析。

关键词：拟除虫菊酯类农药优化QuEChERS法茶叶气相色谱-串联质谱

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

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中国乳品工业 2024年第2期52卷 55-58,64页

作者：陈晓敏吴嘉文胡雯艳陈韵郑灿松广州市食品检验所广州511400

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性... 详细信息

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。

关键词：电感耦合等离子体质谱法婴幼儿奶粉钙磷超级微波消解

基于高速剪切辅助技术优化紫苏籽油中α-亚麻酸的提取工艺

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中国油脂 2024年

作者：芮文君孙世琨傅雷孙琰刘煜甘肃省食品检验研究院

紫苏籽油富含α-亚麻酸，具有保护心血管健康、抗炎、抗氧化等功效。本研究为了优化提取紫苏籽油中α-亚麻酸工艺，文章以α-亚麻酸得率为响应值，以固液比(g:mL)、剪切速率、剪切时间、酶处理温度、酶处理时间等因素为自变量，利用单... 详细信息

紫苏籽油富含α-亚麻酸，具有保护心血管健康、抗炎、抗氧化等功效。本研究为了优化提取紫苏籽油中α-亚麻酸工艺，文章以α-亚麻酸得率为响应值，以固液比(g:mL)、剪切速率、剪切时间、酶处理温度、酶处理时间等因素为自变量，利用单因素试验结合响应面试验，优化紫苏籽油提取工艺条件。结果表明，固液比1:4(g:mL)，高速剪切处理速率12000r/min，高速剪切处理时间为3 min，酶处理温度40 ℃，酶处理时间3 h。在此优化条件下，α-亚麻酸得率为38.2%，比优化前（28.5%）提高了34.0%。

关键词：紫苏籽油 α-亚麻酸高速剪切技术响应面实验法

基于多酶恒温快速扩增-侧向流层析联用技术的肉制品真实性研究

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食品科学 2024年第8期45卷 1-12页

作者：尚柯张彪张敏杨华雨叶梅段庆梓王巍宫亚君成都市食品检验研究院四川成都611135

目的:基于多酶恒温快速扩增(multienzyme isothermal rapid amplification,MIRA)与封闭式侧向流层析(lateral flow dipstick,LFD)联用技术,建立肉制品真实性快速检测方法,解决实验室方法不适于基层与现场快检需求的问题。方法:通过GenB... 详细信息

目的:基于多酶恒温快速扩增(multienzyme isothermal rapid amplification,MIRA)与封闭式侧向流层析(lateral flow dipstick,LFD)联用技术,建立肉制品真实性快速检测方法,解决实验室方法不适于基层与现场快检需求的问题。方法:通过GenBank筛选猪、牛、羊、鸡、鸭线粒体基因的特异序列,使用DNAStar Megalign软件比对种内保守、种间特异的靶片段,依据MIRA引物探针设计原则设计靶基因引物探针组,通过阳性对照、阴性对照、空白对照等方式系统筛选引物探针,确定猪、牛、羊、鸡、鸭的专属性引物探针,并采用反应体系、反应温度、反应时间筛选,优化完善特异性检测方法。对方法进行系统的方法学考察,包括DNA提取、灵敏度、检出限、假阳性与假阴性考察等,验证方法的有效性。结果:使用建立的方法与实时荧光聚合酶链式反应检测进行比对分析,方法的平均假阳性率为3.49%、假阴性率为3.54%,符合现场快检方法的要求。结论:本研究建立了牛、羊、猪、鸡、鸭5种常见肉类的MIRA-LFD技术,并证实了其有效性和可行性,实现了肉制品真实性的现场快检。

关键词：食品真实性动物源性成分多酶恒温快速扩增技术侧向流层析技术现场快检

多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留

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食品与发酵工业 2024年第13期50卷 290-297页

作者：陈彦宏胡凌王宇钱振杰刘佳毛新武蔡伟谊钟玉心广州市食品检验所广东广州511400 中共广东省委党校广东广州510000

该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙... 详细信息

该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙腈提取,加入无水MgSO_(4)、NaCl盐析,有机层经无水MgSO_(4)、MWCNTs和C18净化,氮吹浓缩后,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,使用Phenomenex Kinetex^(®)C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.2~5000μg/L线性关系良好,相关系数r≥0.996,方法定量限为1~500μg/kg。在低、中、高不同加标水平下,回收率为80%~96%,相对标准偏差为2.4%~8.9%,方法准确度和精密度良好,可适用于水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的高通量确证分析。

关键词：含氯苯酚类多壁碳纳米管液相色谱-串联质谱法水产品

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三联苯基配体稳定的锇-锗配合物合成及表征

无机化学学报 2024年第6期40卷 1088-1094页

作者：杜启露赵丽聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Cl_(2)](1)的反应性,其中ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr_(3)-C_(6)H_(3)。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Br_(2)](2);1与LiHBEt_(3)反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Et_(2)](3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)_(2)Cl_(2)]BF_(4)(4)。配合物4不稳定,在H_(2)O(nH_(2)O/n_(4)=1)作用下能转化为配合物1。

关键词：锇锗双金属配合物取代加成