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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

QuEChERS结合气相色谱-质谱法快速测定植物油中DBP、DEHP、DINP塑化剂残留

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粮食与油脂 2024年第7期37卷 159-162页

作者：辛若竹沙敬环郭昭君张金涛张树波吉林启慧山检测服务有限公司吉林梅河口135000 梅河口市食品药品检验检测中心吉林梅河口135000

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定植物油中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)塑化剂残留的方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取后,经QuEChERS玻璃净化管净化。净化液不... 详细信息

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定植物油中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)塑化剂残留的方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取后,经QuEChERS玻璃净化管净化。净化液不经浓缩直接采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:3种塑化剂在一定的质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均大于0.998;DBP、DEHP、DINP的方法定量限分别为0.24、0.24、6.00 mg/kg;在3种加标水平下,回收率为82.6%~101.6%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.5%。方法操作简单、快速、准确可靠,适用于植物油中DBP、DEHP、DINP风险监控的快速检测。

关键词：邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯邻苯二甲酸二异壬酯植物油

蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

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中草药 2024年第15期55卷 5061-5069页

作者：赵宁王军栋关丽张育珍付丽娜李伟泽杨黎彬西安医学院山东省烟台市食品药品检验检测中心

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性，以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方... 详细信息

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶（专利号：ZL202010787982.9）处方中蛇床子挥发油纳米粒（Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP）在双骨架复合凝胶基质中的稳定性，以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷冻电子显微镜（cryo-electron microsocopy,Cryo-EM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察，以CVOP的外观形态、粒径为评价指标，结合GS-MS法，以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据，评价CVOP的稳定性；采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果蛇床子挥发油（Cnidii Fructus volatile oil,CO）在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构，平均粒径为（185±26）nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好，6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变；CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性；在不含CVOP的空白水凝胶（B）中，积雪草苷（asiaticoside,AS）和羟基积雪草苷（madecassoside,MAS）的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶（A）组；在6.0 h时，水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍，表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论 CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒，并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。

关键词：双骨架复合凝胶蛇床子挥发油纳米粒积雪草总苷黏膜渗透性积雪草苷羟基积雪草苷

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基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

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现代食品科技 2024年

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅城固县食品药品检验检测中心汉中市食品药品监督检验检测中心

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volati... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物，主要包含17种醛类，16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7，其大部分挥发性物质含量明显较高，呈现明显差异，例如杂花蜜中酯类含量在17.51%～32.90%，而单花蜜中酯类约占7.20%～22.81%。主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）模型中2个主成分（PCA＿1和PCA＿2）累计贡献值达到62%，说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质，不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。文章表明HS-GC-IMS是一种非常快捷，简便的VOCs检测技术，无需对样品进行复杂处理，对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力，为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

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粮食与油脂 2024年第3期37卷 154-157,162页

作者：辛若竹丁梅李志远沙敬环梅河口市食品药品检验检测中心吉林梅河口135000 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海100015 吉林启慧山检测服务有限公司吉林梅河口135000

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1... 详细信息

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。

关键词：大米香料香兰素液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

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纳武利尤单抗致弥漫性血管内凝血1例

中国现代应用药学 2024年第10期41卷 1405-1406页

作者：宋桂玲李颖颖尹桂森烟台市食品药品检验检测中心化学药品检验科山东烟台264000 烟台市中医医院药学部山东烟台264000

1病例资料。患者,女,31岁,因“胃癌术后1年余,卵巢转移2月余”于2022年12月19日至烟台市中医医院肿瘤科就诊。患者10年前发现左附件畸胎瘤,已手术切除,既往无其他手术外伤史,无糖尿病、脑血管病、心脏病等病史,无食物、药物过敏史。

关键词：纳武利尤单抗弥漫性血管内凝血不良反应

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荧光MIRA法快速检测食品中产气荚膜梭菌

中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 139-146页

作者：张士财丁卫平伊廷存张瑞朱富强崔俊凤霍胜楠滨州市检验检测中心山东滨州256600 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;... 详细信息

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;梯度稀释目标菌基因组DNA和菌液用于方法灵敏度评价;选取4种食品进行基质干扰试验,评估方法的稳定性;检测实际样品并与国家标准方法进行比较,以验证该方法的实用性。结果该方法特异性强,检测多种非目标致病菌均呈阴性反应;灵敏度高,以基因组DNA为模板和菌液为模板时最低检测限分别为1.05×10^(1) fg/μL和7.5×10^(0) CFU/mL;该方法不受基质影响,抗干扰能力强;耗时短,约20 min即可完成检测。结论本研究中的荧光MIRA方法快速准确、灵敏度高、特异性强,可用于食品中产气荚膜梭菌的快速检测。

关键词：多酶恒温快速扩增产气荚膜梭菌 plc基因分子检测食源性致病菌

基于多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草药材质量

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药物评价研究 2024年第6期47卷 1305-1315页

作者：闫倩倩王建成张文艳临沂市检验检测中心食品药品检验检测中心山东临沂276000 临沂市人民医院药学部山东临沂276000

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,... 详细信息

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,对16批缬草中橙皮苷、香叶木素、缬草三酯、乙酰缬草三酯、氯化缬草素、羟基缬草烯酸、乙酰氧基缬草酸、缬草烯酸、β-谷甾醇和熊果酸含量进行同步检测。结合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度分析(GRA)融合模型进行质量差异的全面评价。结果HPLC方法学验证符合中国药典要求,10种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),平均加样回收率(n=9)在96.83%~100.08%(RSD化学计量学结果显示16批缬草明显分为3类,乙酰氧基缬草酸、橙皮苷、缬草三酯和羟基缬草烯酸为贡献度较大的差异性标志物。加权TOPSIS与灰色关联度融合结果显示16批样品的相对贴近度为0.2792~0.6665,湖北和贵州产地的缬草整体质量较好(相对贴近度为0.5790~0.6665)。结论以橙皮苷等10种成分含量为评价指标,采用化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型可用于评价缬草的质量。

关键词：缬草高效液相色谱评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析法质量评价乙酰氧基缬草酸橙皮苷缬草三酯羟基缬草烯酸