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四唑虫酰胺在马铃薯上的残留及消解动态

农药 2024年第6期63卷 412-418页

作者：汪庆屹赵庆慧程志加张宁王雅贺宋明霞郭金博吕佳旭刘洋侯志广逯忠斌吉林农业大学植物保护学院长春130118

[目的]基于经典的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立四唑虫酰胺在马铃薯及土壤中残留分析方法,明确四唑虫酰胺在马铃薯和土壤中的消解行为和最终残留。[方法]样品经乙腈提取,50 mg PSA、20 mg GCB和100 mg无... 详细信息

[目的]基于经典的QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)建立四唑虫酰胺在马铃薯及土壤中残留分析方法,明确四唑虫酰胺在马铃薯和土壤中的消解行为和最终残留。[方法]样品经乙腈提取,50 mg PSA、20 mg GCB和100 mg无水MgSO4净化,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内色谱峰面积与质量浓度呈现良好线性(r>0.9995);在添加水平0.01~15 mg/kg下,3种基质中的四唑虫酰胺平均回收率均处于84.1%~108.1%之间,相对标准偏差(RSD)均处于1.1%~8.4%之间。四唑虫酰胺的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。四唑虫酰胺在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.8~9.4、3.9~4.0、11.8~28.1 d,四唑虫酰胺在马铃薯块茎和土壤中的最终残留量为<0.01 mg/kg,在马铃薯植株中的最终残留量为<0.01~1.495 mg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠,符合农药残留分析要求,适用于马铃薯中四唑虫酰胺残留量的检测。试验可为四唑虫酰胺在马铃薯上的安全合理施用提供数据支持。

关键词：四唑虫酰胺马铃薯残留 QuEChERS 高效液相色谱串联质谱

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氟噻唑吡乙酮在水溶液中的光解特性

农药 2024年第3期63卷 204-208,234页

作者：郭金博王雅贺宋明霞程志加张宁赵庆慧韩笑姜喜龙侯志广逯忠斌于晓斌吉林农业大学植物保护学院长春130118

[目的]探究氟噻唑吡乙酮在水中的光解特性,为该农药的合理使用和环境安全评价提供可靠依据。[方法]采用高效液相色谱分析方法探讨氟噻唑吡乙酮的光解动态。研究了光源、pH、初始质量浓度、腐殖酸、TiO2对氟噻唑吡乙酮在水中光解的影响。... 详细信息

[目的]探究氟噻唑吡乙酮在水中的光解特性,为该农药的合理使用和环境安全评价提供可靠依据。[方法]采用高效液相色谱分析方法探讨氟噻唑吡乙酮的光解动态。研究了光源、pH、初始质量浓度、腐殖酸、TiO2对氟噻唑吡乙酮在水中光解的影响。[结果]在500 W汞灯、20 W汞灯、500 W氙灯的照射下,氟噻唑吡乙酮的半衰期分别为2.7 min、18.1 min、770.2 h;以20 W汞灯为光源,缓冲溶液pH对氟噻唑吡乙酮光解速率影响的顺序为pH 4>pH 9>pH 7;氟噻唑吡乙酮的初始质量浓度为1、5 mg/L时,降解速率没有显著性差异,但随着氟噻唑吡乙酮的质量浓度增大为10 mg/L时,降解速率常数则会变小;腐殖酸的添加质量浓度越高,对氟噻唑吡乙酮光降解抑制作用越强;添加TiO2质量浓度为1 mg/L时,对氟噻唑吡乙酮的光解具有促进作用。当TiO2质量浓度增加为5、10、80 mg/L时,对氟噻唑吡乙酮光解产生抑制作用。[结论]以20 W汞灯为光源,氟噻唑吡乙酮在不同条件下的光解半衰期均小于3 h,氟噻唑吡乙酮属于易光解农药。酸性溶液与碱性溶液能促进氟噻唑吡乙酮的光解;光源、初始质量浓度是影响氟噻唑吡乙酮降解的重要因素;不同腐殖酸浓度与氟噻唑吡乙酮的光解速率成负相关;低质量浓度TiO2促进氟噻唑吡乙酮降解,高浓度抑制其降解。

关键词：氟噻唑吡乙酮光解半衰期

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苯嘧磺草胺在高粱上的残留及消解动态

农药 2024年第2期63卷 125-131页

作者：张宁赵庆慧程志加郭金博汪庆屹韩笑吕佳旭刘洋侯志广逯忠斌于晓斌吉林农业大学植物保护学院长春130118

[目的]建立了QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定高粱中苯嘧磺草胺残留的检测方法。[方法]高粱植株和籽粒经乙腈-水提取,土壤经乙腈-0.2%甲酸水提取,经PSA、C_(18)、GCB和无水MgSO_(4)净化,采用HPLC-MS/MS测定,外标... 详细信息

[目的]建立了QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定高粱中苯嘧磺草胺残留的检测方法。[方法]高粱植株和籽粒经乙腈-水提取,土壤经乙腈-0.2%甲酸水提取,经PSA、C_(18)、GCB和无水MgSO_(4)净化,采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。[结果]在0.001~0.5 mg/L范围内,苯嘧磺草胺质量浓度与其响应值线性关系良好。添加的质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,苯嘧磺草胺在高粱植株、土壤和籽粒中的平均回收率在85.6%~101.7%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.48%~6.28%之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。结果表明,苯嘧磺草胺在内蒙古和吉林2个试验点土壤中的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.5、3.7 d;苯嘧磺草胺在高粱植株、土壤和籽粒基质中的最终残留均低于定量限。[结论]70%苯嘧磺草胺水分散粒剂按照推荐剂量施用收获期安全。试验可以为苯嘧磺草胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

关键词：苯嘧磺草胺高粱土壤残留消解

鲜人参中丙二酰基人参皂苷-Ra_(1)、-Ra_(2)的分离及结构鉴定

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中国中药杂志 2024年第12期49卷 3252-3257页

作者：李泽文李丹李嘉星崔颖陆雅倩刘志吉林农业大学中药材学院吉林长春130118

该文旨在对鲜人参Panax ginseng根中的丙二酰基人参皂苷类化学成分进行研究。通过D101大孔吸附树脂柱、ODS柱色谱及高效液相色谱制备分离技术等方法,对鲜人参根中70%乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,并通过高分辨质谱和核磁共振波谱... 详细信息

该文旨在对鲜人参Panax ginseng根中的丙二酰基人参皂苷类化学成分进行研究。通过D101大孔吸附树脂柱、ODS柱色谱及高效液相色谱制备分离技术等方法,对鲜人参根中70%乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,并通过高分辨质谱和核磁共振波谱相结合的方法对化合物进行结构鉴定。从鲜人参提取物中分离得到2个丙二酰基人参皂苷,分别鉴定为3-O-[6-O-丙二酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(1)和3-O-[6-O-丙二酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基]-20-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(2)。化合物1和2为首次从人参根中分离得到的新化合物,分别命名为丙二酰基人参皂苷-Ra_(1)(malonyl ginsenoside-Ra_(1))和丙二酰基人参皂苷-Ra_(2)(malonyl ginsenoside-Ra_(2))。

关键词：人参丙二酰基人参皂苷-Ra_(1) 丙二酰基人参皂苷-Ra_(2) 结构鉴定

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唑虫酰胺在萝卜中的残留及消解动态

农药 2024年第5期63卷 356-362页

作者：赵庆慧张宁汪庆屹王雅贺程志加宋明霞郭金博高杉杉吕佳旭李佳楠逯忠斌侯志广吉林农业大学植物保护学院长春130118

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植... 详细信息

[目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001~1 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%~105.2%,相对标准偏差为1.6%~5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%~97.8%和95.1%~98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%~3.8%和1.3%~2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5~9.8、5.4~13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010~4.366、<0.01~0.092、<0.01~0.170 mg/kg。[结论]该方法操作简单,准确度、灵敏度高,重现性好,满足萝卜中唑虫酰胺的残留检测分析要求。20%虫螨腈·唑虫酰胺悬浮剂按照推荐剂量施用采收间隔期下安全。本试验可以为唑虫酰胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。

关键词：唑虫酰胺萝卜残留消解动态 HPLC-MS/MS

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吡唑萘菌胺在土壤中的降解特性

农药 2024年第4期63卷 261-267页

作者：宋明霞郭金博程志加张宁王雅贺赵庆慧汪庆屹王丽娜侯志广逯忠斌吉林农业大学植物保护学院长春130118

[目的]明确吡唑萘菌胺在土壤中的降解规律,为其在环境中的归趋提供理论支持。[方法]建立了基于QuEChERS前处理技术结合HPLC-MS/MS检测土壤中吡唑萘菌胺残留量的方法,样品经5 mL水、10 mL乙腈提取,50 mg C_(18)净化,通过室内模拟试验,探... 详细信息

[目的]明确吡唑萘菌胺在土壤中的降解规律,为其在环境中的归趋提供理论支持。[方法]建立了基于QuEChERS前处理技术结合HPLC-MS/MS检测土壤中吡唑萘菌胺残留量的方法,样品经5 mL水、10 mL乙腈提取,50 mg C_(18)净化,通过室内模拟试验,探究了土壤类型和不同因素对吡唑萘菌胺在土壤中降解的影响。[结果]吡唑萘菌胺在土壤中残留检测方法平均回收率在94.79%~109.59%之间,在不同土壤中的降解符合一级动力学方程,在4种土壤中的降解速率为黑土>水稻土>潮土>红土;土壤湿度越大,其在土壤中降解速率越快;吡唑萘菌胺在厌氧条件下降解速率高于好氧条件,厌氧和好氧条件下的半衰期分别为68.76、112.89 d;土壤灭菌和去有机质延长了其在土壤中的半衰期。[结论]试验所建立的方法适用于检测吡唑萘菌胺在土壤中的残留,土壤类型、含水量、土壤灭菌和去有机质均可影响其在土壤中的降解,土壤有机质含量是影响吡唑萘菌胺在土壤中降解的主要因素。

关键词：吡唑萘菌胺 HPLC-MS/MS 土壤降解影响因素

玉米茎腐病病原菌Fusarium graminearum拮抗真菌的筛选与鉴定

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吉林农业大学学报 2024年第1期46卷 34-39页

作者：赵子健王瑶张逸凡邓颖张丹王晓梅吉林农业大学植物保护学院长春130118

针对吉林省玉米茎腐病的主要优势致病菌禾谷镰孢菌进行拮抗菌株的筛选和鉴定,为玉米茎腐病生防菌剂的研制奠定基础。从300份土壤中分离出685个菌株,选取生长势较好的212个菌株,分别与禾谷镰孢菌进行平板对峙试验,筛选出拮抗效果较好的... 详细信息

针对吉林省玉米茎腐病的主要优势致病菌禾谷镰孢菌进行拮抗菌株的筛选和鉴定,为玉米茎腐病生防菌剂的研制奠定基础。从300份土壤中分离出685个菌株,选取生长势较好的212个菌株,分别与禾谷镰孢菌进行平板对峙试验,筛选出拮抗效果较好的拮抗菌株5株。将这5株菌进行抑菌试验,其中M-43号菌株抑菌率最高,为75.71%,选取M-43号真菌菌株进行后续研究。基于形态学显微观察和ITS序列分析,鉴定M-43号菌株为Talaromyces pinophilus,该种菌为吉林省新纪录种。

关键词：玉米茎腐病拮抗菌株 Fusarium graminearum Talaromyces pinophilus

元蘑多糖的结构特征及其调节巨噬细胞免疫活性机制

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生物技术通报 2024年第1期40卷 308-321页

作者：王子璇隋玉尚学钰马思嘉吴天香刘洋王琦吉林农业大学食药用菌教育部工程研究中心长春130118 吉林农业大学植物保护学院长春130118 吉林农业大学中药材学院长春130118

【目的】为明确元蘑多糖的结构特征,并探究其调节巨噬细胞免疫活性机制。【方法】采用水提醇沉法获得元蘑多糖粗提物,并通过DEAE-52离子交换层析及Sephacryl S-400葡聚糖凝胶过滤层析对该多糖粗提物进行分离纯化,获得多糖组分SEP-0a。... 详细信息

【目的】为明确元蘑多糖的结构特征,并探究其调节巨噬细胞免疫活性机制。【方法】采用水提醇沉法获得元蘑多糖粗提物,并通过DEAE-52离子交换层析及Sephacryl S-400葡聚糖凝胶过滤层析对该多糖粗提物进行分离纯化,获得多糖组分SEP-0a。分别采用高效凝胶渗透色谱法、离子交换色谱法、傅立叶红外光谱法检测了SEP-0a的理化性质。进一步采用CCK-8法、ELISA法、qPCR法、Western blot等方法考察了元蘑多糖SEP-0a对巨噬细胞RAW264.7的免疫调节作用及机制。【结果】元蘑多糖SEP-0a由半乳糖、甘露糖、葡萄糖和岩藻糖组成,相对分子量为4.23×10^(4)Da,并且具有α构型与β构型。体外免疫活性结果表明,元蘑多糖SEP-0a可显著增强RAW264.7细胞增殖和吞噬能力,促进该细胞活性氧(reactive oxygen species,ROS)、一氧化氮(nitric oxide,NO)的分泌,提高肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素(interleukin,IL)-1β、IL-6的表达,Western blot检测发现,该多糖可显著提高核转录因子-κB(nuclear factor-κB,NF-κB)信号通路p65蛋白磷酸化表达。【结论】元蘑多糖SEP-0a可通过NF-κB信号通路调控巨噬细胞的免疫活性。

关键词：元蘑多糖结构特征 RAW264.7细胞 NF-κB信号通路

吉林省水稻恶苗病菌对咯菌腈的敏感性及抗药性风险评估

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吉林农业大学学报 2024年第2期46卷 211-218页

作者：刘禹含邹佳营何博刘丽萍高洁吉林农业大学植物保护学院长春130118

为了解吉林省水稻恶苗病菌(Fusarium fujikuroi)对咯菌腈的敏感性,并评估其抗性风险。采用菌丝生长速率法,分别测定了2016—2018年,自吉林省16个地区分离获得的水稻恶苗病菌*** 508株,从中选取*** 136株测定其对咯菌腈的敏感性。通过药... 详细信息

为了解吉林省水稻恶苗病菌(Fusarium fujikuroi)对咯菌腈的敏感性,并评估其抗性风险。采用菌丝生长速率法,分别测定了2016—2018年,自吉林省16个地区分离获得的水稻恶苗病菌*** 508株,从中选取*** 136株测定其对咯菌腈的敏感性。通过药剂驯化方法获得***抗咯菌腈突变体。结果表明:***对咯菌腈的EC_(50)值分布范围为2.810×10^(-9)~0.7409 mg/L,对咯菌腈极其敏感,未发现抗药性群体,所测菌株EC_(50)平均值为(0.0249±0.0936)mg/L,表明吉林省水稻恶苗病菌对咯菌腈没有产生抗药性。药剂驯化获得2株抗药突变体,抗性倍数分别为3596.48和9539.73,表现为高抗。通过生物学测定,抗性突变体的适合度极高,易在田间成为优势菌。交互抗性试验结果表明,咯菌腈与福美双、甲基硫菌灵、精甲霜灵和噁霉灵存在正交互抗性,与戊唑醇和咪鲜胺无交互抗性。水稻恶苗病菌在药剂选择压力下可形成抗咯菌腈突变体,存在抗药性风险。研究结果为吉林省水稻恶苗病的防治及抗药性治理提供科学依据。

关键词：水稻恶苗病菌咯菌腈敏感性抗药突变体生物学性状抗药性治理吉林省