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柚皮苷的高效液相色谱定量分析

天然产物研究与开发 2011年第B12期23卷 86-89页

作者：宁方刚许建中李小波陈清西厦门大学生命科学学院厦门361005 国家海洋局第三海洋研究所厦门361005 厦门大学化学化工学院化学实验教学中心厦门361005

建立快速灵敏检测柚皮苷的高效液相色谱法（HPLC）。该方法采用Betasil C18色谱柱，以甲醇-水-冰醋酸为流动相来检测柚皮苷含量。分析结果表明：柚皮苷溶液在1．53—153．30mg／L范围内浓度与峰面积线性关系良好，相关系数r≥0．9999；... 详细信息

建立快速灵敏检测柚皮苷的高效液相色谱法（HPLC）。该方法采用Betasil C18色谱柱，以甲醇-水-冰醋酸为流动相来检测柚皮苷含量。分析结果表明：柚皮苷溶液在1．53—153．30mg／L范围内浓度与峰面积线性关系良好，相关系数r≥0．9999；方法的检测限为0．30ng；精密度实验表明连续6次进样柚皮苷峰面积的相对标准偏差（RSD）为0．94％；加标回收率在100．90％-107．14％。稳定性实验表明在4℃下放置8d，柚皮苷的降解率均小于3．78％；在30cC下放置8d，柚皮苷的降解率均小于4．85％。本方法简单、可靠、灵敏，可用于柚皮苷的精密定量分析。

关键词：高效液相色谱法柚皮苷检测限精密度加标回收率稳定性

Rh/Al_(2)O_(3)催化剂在丙烷脱氢反应中的表面变化

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第7期62卷 145-155页

作者：李书毅穆长乐何念秋徐杰郑燕萍陈明树厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

丙烯是一种重要的化工原料,需求量较大且逐年增加.丙烷脱氢(PDH)是一种高效的生产丙烯过程,正逐步取代石脑油裂解成为重要的丙烯生产工艺.开发高效且稳定的PDH催化剂将对PDH工业发展起到积极的推动作用.Rh因其较好的C-H键活化能力,展现... 详细信息

丙烯是一种重要的化工原料,需求量较大且逐年增加.丙烷脱氢(PDH)是一种高效的生产丙烯过程,正逐步取代石脑油裂解成为重要的丙烯生产工艺.开发高效且稳定的PDH催化剂将对PDH工业发展起到积极的推动作用.Rh因其较好的C-H键活化能力,展现出作为PDH催化剂的巨大潜力,但关于Rh应用于PDH的报道较少.明确Rh物种尺寸对PDH产物选择性的影响,对后续设计高效且稳定的Rh基PDH催化剂至关重要.多相催化反应主要发生在催化剂的表面,因此,催化剂的表面状态对其催化性能具有重要的影响.在催化反应过程中,一些催化剂的表面状态会发生显著变化,这些变化会导致活性、产物选择性明显变化.通过采用(准)原位表面研究手段,能够清晰地了解催化剂在反应过程中的表面变化,这对于建立催化剂结构与反应性能之间的构效关系具有非常重要的意义.本文通过沉积-沉淀法制备了不同负载量的Rh/Al_(2)O_(3)催化剂,旨在探究Rh物种尺寸对PDH产物选择性的影响.球差电镜(AC-HAADF-STEM)观察显示,Rh物种以团簇和单原子的形式共存于Al_(2)O_(3)载体上.进一步通过准原位X射线光电子能谱(XPS)证实了不同化学态的Rh物种.通过固定床反应器对Rh/Al_(2)O_(3)催化剂的PDH性能进行测试,结果表明,催化剂在反应初始阶段需要经历诱导期.在此期间,甲烷的选择性显著降低,而丙烯的选择性显著升高,同时,丙烷的转化率显著降低.碳平衡计算表明,诱导期内产生了大量积碳.采用准原位XPS、低能离子散射谱(LEIS)和CO吸附红外光谱(CO-FTIR)研究了Rh/Al_(2)O_(3)催化剂在诱导期的表面变化.结果表明,在反应初始阶段,催化剂表面有大量积碳产生,这些积碳主要聚集在Rh物种表面,覆盖了Rh团簇,而Rh单原子则保持暴露状态,并作为PDH反应的活性中心.AC-HAADF-STEM结果表明,PDH反应4 h后,仍有Rh单原子存在于催化剂表面.结合Rh/Al_(2)O_(3)催化剂的PDH性能和准原位表征结果认为,丙烷在Rh团簇表面发生C-C键断裂反应,生成甲烷和积碳.积碳对Rh团簇的覆盖抑制了丙烷裂解反应,导致甲烷的选择性在诱导期显著降低;而Rh单原子则仍然暴露,具有催化PDH反应活性,并且是高选择性地生成丙烯的位点.该选择性的差异由丙烯在不同尺寸Rh物种上的吸附方式不同引起的,在Rh团簇表面以di-σ键吸附方式为主,吸附强度较强,丙烯不易脱附,并进一步发生裂解产生甲烷和积碳;而在Rh单原子上,丙烯以π键吸附方式存在,吸附强度较弱,不易发生副反应.对反应后的Rh/Al_(2)O_(3)催化剂进行分析,发现积碳主要为碳氢化合物和石墨碳,且随着反应进行,积碳从Rh团簇表面向Al_(2)O_(3)载体上转移.综上所述,本文通过使用准原位XPS,LEIS和CO-FTIR等技术探究了Rh/Al_(2)O_(3)催化剂在PDH反应中的表面变化,揭示了Rh物种尺寸对PDH产物选择性的影响.结果表明,Rh单原子对丙烯选择性有利,而在Rh团簇表面PDH产物主要为甲烷并产生积碳,同时积碳导致了催化剂在反应初始阶段的快速失活.本工作为后续高效Rh基PDH催化剂的设计提供参考.

关键词：丙烷脱氢铑积碳单原子准原位谱学表面变化

理科高等院校高分子化学综合实验的创新设计与教学实践

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高分子通报 2010年第6期 110-112页

作者：谌东中杨琥张墩明沈群东谢鸿峰南京大学化学化工学院高分子科学与工程系及国家级化学实验教学示范中心南京210093

结合近些年我们的教学实践,介绍了为适应综合性理科高等院校不再单独设立高分子本科专业的办学要求,南京大学在综合化学实验课程体系中开设高分子综合性实验的内容设置及教学安排。实验内容主要包括综合性实验和研究性实验两大类,综合... 详细信息

结合近些年我们的教学实践,介绍了为适应综合性理科高等院校不再单独设立高分子本科专业的办学要求,南京大学在综合化学实验课程体系中开设高分子综合性实验的内容设置及教学安排。实验内容主要包括综合性实验和研究性实验两大类,综合性实验要能较为全面地涵盖高分子学科的基本知识点和学生必须掌握的各种实验技能,研究性实验为科研型课题实验。紧密结合研究前沿的创新实验设计起到沟通教学实验与科学研究工作的桥梁作用,缩短了学生进入科研实验室从事课题研究上手的时间,取得了比较好的教学效果。

关键词：理科高等院校高分子综合实验内容设置研究性实验教学与效果

Mg助剂对Co／Mg／HZSM-5催化剂结构及其催化甲烷部分氧化制合成气性能的影响

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物理化学学报 2008年第12期24卷 2165-2171页

作者：张诺伟黄传敬匡飞平高晓晓翁维正万惠霖厦门大学化学化工学院化学系、固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

采用XRD、TEM、H2-TPR、Raman、XPS和活性评价等方法,研究了Mg助剂对Co/Mg/HZSM-5催化剂物理化学性质和甲烷部分氧化(POM)制合成气反应性能的影响.研究发现,在Co/HZSM-5催化剂中添加Mg助剂,可有效地提高催化剂的催化活性和稳定性.在750... 详细信息

采用XRD、TEM、H2-TPR、Raman、XPS和活性评价等方法,研究了Mg助剂对Co/Mg/HZSM-5催化剂物理化学性质和甲烷部分氧化(POM)制合成气反应性能的影响.研究发现,在Co/HZSM-5催化剂中添加Mg助剂,可有效地提高催化剂的催化活性和稳定性.在750℃和空速1.0×105mL·h-1·g-1反应条件下,Co/Mg/HZSM-5在连续反应30h的实验时间内催化活性稳定不变,而Co/HZSM-5因其活性中心Co0转化生成CoAl2O4非活性相,反应10h后即迅速失活.催化剂表征结果表明,在Co/Mg/HZSM-5催化剂中钴物种除以Co3O4存在外,一部分钴物种还与Mg助剂发生强相互作用生成较难还原的MgCo2O4,由此导致还原后钴金属的分散度较高.关联催化剂表征和活性评价结果,讨论了催化剂结构与性能之间的关系.

关键词： Co/HZSM-5催化剂 Mg助剂甲烷部分氧化合成气

单、多活性中心种类聚丙烯催化剂的Monte Carlo模拟

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石油学报（石油加工） 2009年第5期25卷 697-701页

作者：苏培林王炜罗正鸿厦门大学化学化工学院化学工程与生物工程系福建厦门361005

采用Monte Carlo模拟技术研究了在不考虑聚合物颗粒内物料与热量传递效应及不存在氢气作用下的单、多活性种类催化剂催化的丙烯聚合动力学。探讨了聚合产率、催化剂活性中心分率以及多分散指数随时间的变化规律,并对单、多活性中心种类... 详细信息

采用Monte Carlo模拟技术研究了在不考虑聚合物颗粒内物料与热量传递效应及不存在氢气作用下的单、多活性种类催化剂催化的丙烯聚合动力学。探讨了聚合产率、催化剂活性中心分率以及多分散指数随时间的变化规律,并对单、多活性中心种类催化的反应体系分别作了比较。基于Monte Carlo方法的模型得出的聚合动力学结果与文献相一致。此外,由Monte Carlo模拟也得到,催化剂多活性中心种类的性质对聚合产物的分布性质有很大影响;以多分散指数而言,多活性中心种类催化剂催化得到的聚丙烯多分散指数要比单活性中心种类催化剂催化得到的产物多分散指数宽。

关键词： Monte Carlo模拟单、多活性中心种类催化剂丙烯聚合动力学

强化研究技能训练与创新实践能力培养——《研究生综合实验》课程介绍

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强化研究技能训练与创新实践能力培养——《研究生综合实验》课程...

基于非手性邻苯酚胺衍生物的半醌Fe(Ⅲ)络合物的镜面对称性破缺及其绝对构型关联

中国化学会第27届学术年会

作者：阮源萍章慧厦门大学化学化工学院化学系化学实验教学中心

＜正＞在我国,研究生教育与本科教育是两个不同的人才培养层次。在研究生教育中,独立开设实验课程并不多见。从2003年起,厦门大学化学化工学院开始在化学专业硕士生中开设《研究生综合实

关键词：实验课程研究生实验综合化学实验研究生教育

来源： cnki会议评论

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物理化学学报 2013年第6期29卷 1183-1191页

作者：赵檑万仕刚陈成栋林以玑方雪明章慧厦门大学化学化工学院化学系固体表面物理化学国家重点实验室福建厦门361005

以2-苯胺基-4,6-二叔丁基苯酚(H2L) 和 FeCl2·4H2O 为原料制备了一对手性半醌 Fe(III) 络合物Λ-mer-[Fe(LISQ)3]和Δ-mer-[Fe(LISQ)3] (LISQ: 2-苯亚胺基-4,6-二叔丁基苯酚, mer : 经式构型), 通过单晶 X 射线衍射分析结合单晶压制片... 详细信息

以2-苯胺基-4,6-二叔丁基苯酚(H2L) 和 FeCl2·4H2O 为原料制备了一对手性半醌 Fe(III) 络合物Λ-mer-[Fe(LISQ)3]和Δ-mer-[Fe(LISQ)3] (LISQ: 2-苯亚胺基-4,6-二叔丁基苯酚, mer : 经式构型), 通过单晶 X 射线衍射分析结合单晶压制片膜的固体圆二色(CD)光谱确定了该络合物的绝对构型, 在此基础上建立了此类半醌络合物[M(LISQ)3] (M=Cr, Fe, Co)的惟手性金属中心绝对构型与固体 CD 光谱之间的关联. 此外, 还对 10 份合成的[Fe(LISQ)3]的大宗产物粉末与单晶的固体 CD 谱进行了比对分析, 以及对 1 份合成产物进行 10 次重结晶的固体CD 光谱表征. 研究表明该化合物在结晶过程中发生了镜面对称性破缺 (MSB), 对映体过量 (ee) 值在15%-100%之间.

关键词：半醌Fe(Ⅲ)络合物镜面对称性破缺绝对构型固体CD光谱单晶X射线衍射

新工科背景下高分子化学实验教学模式的探索与实践

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应用化学 2024年第3期41卷 452-458页

作者：尚成新郝俊生王松柏山西大学化学化工学院化学国家级实验教学示范中心(山西大学)太原030006

随着高等学校面临的教学形势的变化,“课程思政”、“新工科”和“三全育人”的教学理念被相继提出。在这些政策的引导下,高校实验教学的教学体系必将发生转变,充分发挥实践育人的作用。山西大学化学实验教学示范中心开设的高分子化学... 详细信息

随着高等学校面临的教学形势的变化,“课程思政”、“新工科”和“三全育人”的教学理念被相继提出。在这些政策的引导下,高校实验教学的教学体系必将发生转变,充分发挥实践育人的作用。山西大学化学实验教学示范中心开设的高分子化学实验课程,经过多年的教学实践,构建了实验教学的新模式:树立正确的实验观念,实验内容多样化,探寻实验的兴趣点,注重能力的多层次培养,即“观念-内容-兴趣-能力”模式。

关键词：新工科实验教学教学模式高分子化学

多学科融合背景下综合开放创新化学实验教学体系及平台建设与实践

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大学化学 2024年第7期39卷 56-63页

作者：张恒刘刚徐政虎马莹山东大学化学与化工学院化学实验教学中心济南250100

基于“四新学科”建设需求,根据山东大学多学科特色,基于化学与各学科交叉融合发展趋势,化学实验教学中心构建了多学科融合的综合开放创新化学实验教学体系,并重构中心管理框架,在实验室建设和管理、实验技术队伍建设等方面进行探索,取... 详细信息

基于“四新学科”建设需求,根据山东大学多学科特色,基于化学与各学科交叉融合发展趋势,化学实验教学中心构建了多学科融合的综合开放创新化学实验教学体系,并重构中心管理框架,在实验室建设和管理、实验技术队伍建设等方面进行探索,取得了良好的效果。

关键词：多学科交叉融合实验教学平台

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