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高分辨采样二维液相色谱法测定维生素D滴剂中维生素D_(3)含量研究

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药物分析杂志 2024年第7期44卷 1169-1175页

作者：吴珏郭伟斌邱晓峰郑淑凤厦门市食品药品质量检验研究院厦门361012 国药控股星鲨制药(厦门)有限公司厦门361026

目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min... 详细信息

目的:建立高分辨采样二维液相色谱法(HiRes 2D-LC)对维生素D滴剂中维生素D_(3)进行准确定量分析。方法:第一维液相色谱采用Thermo HYPERSIL Gold Silica(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇(996∶4)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃;第二维液相色谱采用ShimPack Velox Hilic(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,以正己烷-正戊醇-异丙醇(98∶1∶1)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温40℃。二维接口采用六位十四通阀,并配置2个多中心切割阀,对前维生素D_(3)峰和维生素D_(3)峰进行多次连续切割。结果:维生素D_(3)质量浓度在1.0184~5.092 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998),前维生素D_(3)和维生素D_(3)精密度试验RSD分别为0.95%和0.40%,重复性试验RSD为0.41%,平均加标回收率为101.4%。供试品溶液在4℃和10℃放置12 h稳定,RSD分别为0.58%、0.66%。采用本法测得6批维生素D滴剂样品中维生素D_(3)的含量分别为100.4%、101.6%、100.9%、101.6%、102.7%、101.6%,与采用2020年版《中华人民共和国药典》四部通则0722第四法所测结果基本一致。结论:本方法具有优异的灵敏度、重复性和定量准确性,且省去烦琐的样品前处理步骤,缩短分析时间,改善长样品环带来的峰展宽等问题,显著提高了维生素D_(3)的含量测定效率,降低分析成本,为维生素D滴剂等主成分与辅料难分离制剂的准确定量提供新方法。

关键词：高分辨采样二维液相色谱法正相色谱法维生素D滴剂前维生素D_(3) 维生素D_(3) 含量测定峰纯度确证

集成学习和动态融合算法在福建省短时强降水预报中的应用

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气象 2024年第1期50卷 48-58页

作者：陈锦鹏黄奕丹朱婧林辉程晶晶杨德南厦门市海峡气象开放重点实验室厦门361012 福建省灾害天气重点实验室福州350001 福建省漳州市气象局漳州363005 集美区气象局厦门361021

为了提高短时强降水预报准确性,在2019—2020年4—9月福建省逐时降水实况观测资料与中国气象局广东快速更新同化数值预报系统(CMA-GD)模式预报产品的基础上,应用LightGBM集成学习算法框架,建立以30 mm·h^(-1)为阈值的逐时降水预报模型... 详细信息

为了提高短时强降水预报准确性,在2019—2020年4—9月福建省逐时降水实况观测资料与中国气象局广东快速更新同化数值预报系统(CMA-GD)模式预报产品的基础上,应用LightGBM集成学习算法框架,建立以30 mm·h^(-1)为阈值的逐时降水预报模型。通过特征处理、自助聚合及超参数搜索等技术对模型进行优化,结合AUC、AUPR与传统分类指标,设计了包括业务模拟测试在内的多项试验,通过对比各建模方案验证了模型对于较长时效的短时强降水预报的适用性。结果表明:模式预报本身的命中率和空报率均较高,各建模方案具有不同程度的改善作用。自助聚合可以增强模型预测稳定性,轻微不平衡子训练集能降低模型预测空报率而取得更高的综合评分,在验证集中最佳TS评分可达17.5%;对分类信息增益贡献最大的特征变量为K指数,其次为500 hPa露点温度和时间参数特征;试验指标从优到劣依次为:随机交叉验证、小时划分的随机交叉验证、业务模拟测试,可见模型有效性主要来自相同或相邻时刻的样本信息;设计基于逻辑回归的异质模型动态融合方案以改善静态同质模型表现,各项指标均有小幅提升,在命中率接近50%时削减空报样本超过52万个。

关键词： LightGBM 短时强降水预报样本不平衡动态融合

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产业数字化视角下厦门高质量发展路径探究

厦门特区党校学报 2024年第2期 43-49页

作者：厦门市统计局课题组李薇钟锐辉厦门市统计局福建厦门361012 不详

围绕党的二十大“加快发展数字经济,促进数字经济和实体经济深度融合”的重大部署,厦门正全力构建“4+4+6”现代化产业体系,打造高质量发展引领示范区,其中产业数字化是一项很重要的举措,能够通过数字技术与实体经济深度融合,赋能传统... 详细信息

围绕党的二十大“加快发展数字经济,促进数字经济和实体经济深度融合”的重大部署,厦门正全力构建“4+4+6”现代化产业体系,打造高质量发展引领示范区,其中产业数字化是一项很重要的举措,能够通过数字技术与实体经济深度融合,赋能传统产业转型升级,为经济发展提供持续动力。通过系统梳理厦门产业数字化的现状和特点,从“数字人才、产业数字化投入、产业数字化收入、数字基础设施”四个维度对厦门市六个区进行分析研究,以熵权法计算各区产业数字化发展得分,以此测度各区产业数字化转型进程,探索数字化转型过程中“不会转”“不能转”“不愿转”“不敢转”等问题,分析制约产业数字化转型的主要因素,在此基础上提出加快厦门现代产业体系数字化转型的相关建议,即以创新策源为引领、以数字基建为基础、以融合发展为路径、以开放合作为纽带、以政策环境为保障,加快数字厦门建设,从而更好地推动厦门高质量发展。

关键词：厦门高质量发展数字化转型

ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr

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光谱学与光谱分析 2004年第9期24卷 1127-1129页

作者：金献忠郑曙昭李荣专丘寅蔡延平厦门出入境检验检疫局福建厦门361012

通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低。

关键词：室内装饰装修用水性墙面涂料可溶性重金属铅镉铬电感耦合等离子体原子发射光谱干扰系数法标准加入法

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

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分析化学 2006年第5期34卷 663-667页

作者：张志刚施冰陈鹭平林立毅周昱厦门出入境检验检疫局厦门出入境检验检疫局厦门361012

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容... 详细信息

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。

关键词：高效液相色谱液相色谱-串联质谱孔雀石绿隐色孔雀石绿结晶紫隐色结晶紫

电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用

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冶金分析 2006年第2期26卷 43-46页

作者：黄宗平厦门出入境检验检疫局福建厦门361012

试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 润滑油杂质元素有机进样

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火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜

理化检验（化学分册） 2001年第10期37卷 451-453页

作者：金献忠欧阳丽丽骆劲松王振远厦门出入境检验检疫局厦门361012

研究了有机试剂丙酮对火焰原子吸收光谱法测定锌锭中各元素的增敏作用 ,建立了混合酸直接溶样 ,丙酮为增敏剂 ,测定各种牌号锌锭中铅、铁、镉、铜的方法。试验结果表明 ,该方法简单、快速、准确。

关键词：火焰原子吸收光谱法铅铁镉铜锌锭丙酮增敏测定化学成分分析

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

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高等学校化学学报 2011年第10期32卷 2286-2292页

作者：赖莺陈和秀林睿王鸿辉董清木黄宗平厦门出入境检验检疫局厦门361026

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法.采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体,加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质,选择DB-WAX毛细... 详细信息

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法.采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体,加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质,选择DB-WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料.结果表明,本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg,定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg.在1,2,10,20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1%～103.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.

关键词：气相色谱-质谱法苯二胺氨基酚苯二酚染发剂

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

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质谱学报 2019年第1期40卷 74-82,101页

作者：柳菡龚玉霞王绳芸余可垚李静静沈伟健丁涛伊雄海邓晓军徐敦明赵增运吴斌张睿韩深江苏出入境检验检疫局江苏南京210019 上海出入境检验检疫局上海200135 厦门出入境检验检疫局福建厦门361026 北京出入境检验检疫局北京100026

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取(N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷)净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明:4种化合物在2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%～109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。

关键词：氟虫腈及其代谢物蛋及蛋制品气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)