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丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察

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分析化学 2015年第10期43卷 1573-1579页

作者：赖莺林睿林伟靖葛秀秀董清木黄宗平厦门出入境检验检疫局技术中心

建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液（水、20%... 详细信息

建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3%乙酸、20%醇、50%醇、95%醇及异辛烷作为食品模拟物,测定丙烯酸树脂在80℃浸泡8 h后16种单体的迁移量。其中水基食品模拟液（水、20%醇）采用吹扫捕集-气相色谱质谱法检测。选择DB-WAX毛细管柱实现了在21 min内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0.7 mg/L以下,吹扫捕集进样的定量限可达到0.2μg/L以下。在3个添加水平下,平均回收率在80.1%;7.5%之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明:聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethylmethacrylate,PMMA）材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高,相对于PMMA材质,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物（Styrene-methyl methacrylate copolymer,MS）材质较为安全。

关键词：食品接触材料丙烯酸酯苯乙烯迁移气相色谱质谱法

液相色谱-串联质谱法测定饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯

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分析化学 2012年第2期40卷 304-308页

作者：徐敦明郑向华杨黎忠方恩华陈鹭平林立毅周昱厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行... 详细信息

建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2～200μg/L,DINP在10～1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01～5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%～111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。

关键词：液相串联质谱法邻苯二甲酸酯基体效应残留饮料

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

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质谱学报 2013年第2期34卷 82-87页

作者：黄帆王传现张缙盛永刚王敏韩丽李晓虹徐敦明刘茜丁卓平上海海洋大学食品学院上海201306 上海出入境检验检疫局上海200135 厦门出入境检验检疫局福建厦门361026

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM)优化质谱参数,内... 详细信息

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM)优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5～10μg/kg,DN-SH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%～109.5%,RSD为2.0%～11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。

关键词：硝呋索尔 3,5-二硝基水杨酸肼动物源食品液相色谱-串联质谱法

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

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冶金分析 2011年第12期31卷 50-53页

作者：普旭力赖添岳董清木王鸿辉邹建龙厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、... 详细信息

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸(1+1)分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036μg/g和0.010μg/g;相对标准偏差(RSD)分别为5.1%和8.8%(n=11,As为1μg/g,Hg为0.2μg/g),回收率介于95%～110%之间。

关键词：铁鳞砷汞氢化物发生-原子荧光光谱法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

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冶金分析 2015年第1期35卷 34-37页

作者：普旭力蔡继杰王伟潘忠厚王鸿辉厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。... 详细信息

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。

关键词：稀土合金 X射线荧光光谱法熔融制样镧铈镨钕

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

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色谱 2011年第7期29卷 637-642页

作者：张缙杨黎忠林立毅陈鹭平周昱徐敦明厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361026

建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离... 详细信息

建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1~20μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1~10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%~114.0%,相对标准偏差（n=10）小于10%;检出限（信噪比（S/N）=3）：多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限（S/N=10）：多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法多杀菌素多杀菌素A 多杀菌素D 食品

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

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色谱 2011年第7期29卷 656-661页

作者：周昱徐敦明陈达捷张志刚郑向华方恩华厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361026

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平... 详细信息

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-M S)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。

关键词：固相微萃取气相色谱气相色谱-质谱氟虫腈代谢物残留茶叶

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

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色谱 2013年第3期31卷 206-210页

作者：王传现黄帆王敏盛永刚张缙韩丽宋青李晓虹徐敦明丁卓平上海出入境检验检疫局上海200135 上海海洋大学上海201306 厦门出入境检验检疫局厦门361026

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%,RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。

关键词：液相色谱-串联质谱法硝基呋喃代谢物水产品

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇

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色谱 2016年第7期34卷 703-707页

作者：曾三妹徐敦明魏一婷钟莉萍厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建厦门361026

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测... 详细信息

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测（MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5～10μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%～95.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

关键词：全自动固相萃取高效液相色谱-串联质谱雌二醇食糖