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微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

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食品工业科技 2024年第6期45卷 242-253页

作者：戴尽波沈洁董文静何啸峰聂荣荣梁沁娴叶彩平梅州市食品药品监督检验所广东梅州514071

目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进... 详细信息

目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0~10.0μg/L,定量限为10.0~25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%~128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%~13.7%。结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法凉茶非法添加化学药物

基于UPLC-MRM-IDA-EPI法高通量筛查保健食品中60种非法添加的化学药物

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中南药学 2024年第9期 2438-2446页

作者：姚奕然蒋凡刘欢欢周谧南通市食品药品监督检验中心

目的基于UPLC-MRM-IDA-EPI技术建立60种非法添加化学药物的快速定量和定性分析方法。方法色谱分析采用UPLC-MS/MS法，以Phenomenex kinetex C18（100 mm×3.0 mm，2.6 μm）为色谱柱，0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度... 详细信息

目的基于UPLC-MRM-IDA-EPI技术建立60种非法添加化学药物的快速定量和定性分析方法。方法色谱分析采用UPLC-MS/MS法，以Phenomenex kinetex C18（100 mm×3.0 mm，2.6 μm）为色谱柱，0.1%甲酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，柱温40℃，进样体积5 μL。质谱分析采用电喷雾离子源（ESI）同时扫描正负离子，利用多反应监测（MRM）-信息依赖性采集（IDA）-增强子离子扫描（EPI）建立60种非法添加化学药物的EPI信息库；待测样本的分析采用MRM-IDA-EPI扫描监测疑似化合物并对其进行初步定量，同时将EPI碎片信息与EPI信息库进行对比，增加定性结果的可靠性。结果建立了60种化学药物的MS/MS谱库和定量方法，该方法定量分析的线性范围宽，相关性好（r≥0.99）；方法精密度RSD为0.70%～7.0%（n=6）；低、中、高浓度的回收率在60.1%～115.8%；检测限在2.5～1101 ng·g-1，满足检出非法添加的要求。对EPI数据库进行方法学验证，基质加标溶液中化合物与数据库中化合物的“匹配度”值均在68～95。应用该方法对30批样品进行筛查，共检出4批含有非法添加的样品，其添加物为硝西泮、他达拉非、西地那非。结论本研究建立的分析方法操作简单、专属性强，适用于高通量筛查及初步定量分析保健食品中非法添加的60种化学药物。

关键词：保健食品非法添加液质联用高通量筛查

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水产品新鲜度快速检测技术研究进展

粮食与食品工业 2024年第3期31卷 22-26,30页

作者：管彬彬肖蓓熊金恩南通市食品药品监督检验中心南通226001

本文重点介绍了水产品新鲜度快速检测技术的原理和应用,包括感官仿生技术、生物传感器技术、介电特性、光谱技术等,讨论了这些方法的优点和缺点,并对水产品新鲜度快速检测方法的研究重点及未来的研究趋势做出展望。

关键词：水产品新鲜度快速检测

香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

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医药导报 2024年第1期43卷 115-121页

作者：毛颐晴仝立卿朱颖张庆刘雯婷曹玉南京市食品药品监督检验院南京211198

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样... 详细信息

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

关键词：香砂养胃丸气相色谱法指纹图谱含量测定

气相色谱-质谱联用仪测定生干黑芝麻及芝麻油中脂肪酸组成的研究

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粮食与食品工业 2024年第4期31卷 65-69页

作者：慕妮杨俊周易枚胡雨王恺石敏南通市食品药品监督检验中心南通226000

本研究采用异辛烷作为脂肪酸的提取剂,甲醇钠-甲醇作为甲酯化试剂,然后通过气相色谱-质谱联用技术建立Q1-SIM方法,旨在对脂肪酸进行定性和定量分析,从而探索生干黑芝麻及芝麻油中的脂肪酸组成。结果表明:生干黑芝麻和芝麻油中共检测到1... 详细信息

本研究采用异辛烷作为脂肪酸的提取剂,甲醇钠-甲醇作为甲酯化试剂,然后通过气相色谱-质谱联用技术建立Q1-SIM方法,旨在对脂肪酸进行定性和定量分析,从而探索生干黑芝麻及芝麻油中的脂肪酸组成。结果表明:生干黑芝麻和芝麻油中共检测到17种脂肪酸,主要包括C16∶0、C18∶0、C18∶1N9C和C18∶2N6C。此外,我们还发现了5种鲜有报道的脂肪酸成分:C17∶1、C18∶1N9T、C21∶0、C20∶4N6、C20∶5N3,在生干黑芝麻油脂和芝麻油中含量分别为0.019%、0.056%、0.011%、0.013%、0.045%和0.027%、0.112%、0.010%、0.011%、0.052%。

关键词：气相色谱-质谱法生干黑芝麻芝麻油脂肪酸

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复方黄连素片微生物限度检查方法的研究

实验室检测

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

实验室检测 2024年第4期2卷 24-27页

作者：陈隽南通市食品药品监督检验中心南通226006

目的建立复方黄连素片微生物限度检查法。方法按照《中华人民共和国药典》2020年版四部规定,采用平皿倾注法、降低检品供试液浓度法、降低检品供试液浓度联合薄膜过滤法等办法依次进行微生物限度检查方法的适用性实验。结果需氧菌计数... 详细信息

目的建立复方黄连素片微生物限度检查法。方法按照《中华人民共和国药典》2020年版四部规定,采用平皿倾注法、降低检品供试液浓度法、降低检品供试液浓度联合薄膜过滤法等办法依次进行微生物限度检查方法的适用性实验。结果需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用降低检品供试液浓度的方法,药品标准规定必须检查的三种控制菌采用常规浓度直接接种法。结论本实验拟定的检查方法步骤简单、花费时间短。

关键词：复方黄连素片微生物限度方法验证平皿倾注法薄膜过滤法

来源：评论

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现代食品科技 2024年

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅城固县食品药品检验检测中心汉中市食品药品监督检验检测中心

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volati... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别，本文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术（Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS）对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物，主要包含17种醛类，16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7，其大部分挥发性物质含量明显较高，呈现明显差异，例如杂花蜜中酯类含量在17.51%～32.90%，而单花蜜中酯类约占7.20%～22.81%。主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）模型中2个主成分（PCA＿1和PCA＿2）累计贡献值达到62%，说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质，不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。文章表明HS-GC-IMS是一种非常快捷，简便的VOCs检测技术，无需对样品进行复杂处理，对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力，为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

PMA-ddPCR技术定量检测VBNC态沙门氏菌

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食品科技 2024年第7期49卷 336-342页

作者：冯秋实程逸宇吴海晶周海波沈威唐思颉刘新梅南京市食品药品监督检验院江苏南京211198

为实现活的非可培养(Viable but nonculturable state, VBNC)态沙门氏菌的定量检测,文章根据沙门氏菌的特异性毒力基因设计引物和探针,优化微滴数字聚合酶链反应(Droplet digital polymerase chain reaction, ddPCR)反应条件及叠氮丙啶(... 详细信息

为实现活的非可培养(Viable but nonculturable state, VBNC)态沙门氏菌的定量检测,文章根据沙门氏菌的特异性毒力基因设计引物和探针,优化微滴数字聚合酶链反应(Droplet digital polymerase chain reaction, ddPCR)反应条件及叠氮丙啶(Propidium monoazide, PMA)处理方式,构建PMA-ddPCR快速定量检测方法。结果表明,拷贝数与菌液浓度在10^(3)~10^(7) CFU/mL范围内呈现良好的线性关系,PMA-ddPCR方法检出限为10^(2) CFU/mL,定量限为10^(3) CFU/mL。所建立的PMA-ddPCR快速定量检测冷冻肉制品中VBNC态沙门氏菌方法,弥补了现有标准检测方法的不足。

关键词：叠氮丙啶微滴式数字PCR 沙门氏菌活的非可培养态定量检测

蛋及蛋制品中五氯酚残留量的检测及其确证方法的研究

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食品科技 2024年第4期49卷 339-344页

作者：王玉梅刘真宗凌丽孙小杰南京市食品药品监督检验院江苏南京211198

建立了Oasis PRiME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)固相萃取结合液相色谱-串联质谱分析技术测定蛋及蛋制品中的五氯酚残留量的方法。蛋及蛋制品采用90%乙腈水溶液(含8%三乙胺)充分提取后,使用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,以A... 详细信息

建立了Oasis PRiME HLB(Hydrophilic lipophilic balance)固相萃取结合液相色谱-串联质谱分析技术测定蛋及蛋制品中的五氯酚残留量的方法。蛋及蛋制品采用90%乙腈水溶液(含8%三乙胺)充分提取后,使用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,以Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)作为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子模式,多反应监测进行检测。同时采用高效液相色谱串联-四极杆飞行时间质谱联用仪开发蛋及蛋制品中五氯酚残留量检测的确证方法。结果表明,五氯酚在1.0~25.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990,各加标水平下5种基质中的平均回收率范围为85.8%~94.1%,相对标准偏差小于5.4%。该方法前处理简单快速、定量准确,能较好地检测蛋及蛋制品中五氯酚的残留量,可满足五氯酚残留情况的筛查和确证的要求。

关键词：液相色谱-串联质谱液相色谱串联-四极杆飞行时间质谱联用仪蛋及蛋制品五氯酚