检索结果-南通市图书馆

UPLC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的基质效应

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食品工业 2024年第3期45卷 297-301页

作者：傅群刘凤鸣何毓文余建兵吉安市食品药品检验检测中心吉安343000

为提高超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定食用植物油中乙基麦芽酚的检测效率,研究其基质效应以评估基质配制标准曲线的必要性,并采取有效的补偿措施。采集... 详细信息

为提高超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定食用植物油中乙基麦芽酚的检测效率,研究其基质效应以评估基质配制标准曲线的必要性,并采取有效的补偿措施。采集市场上常见的各种食用植物油,用甲醇提取,经UPLC-MS/MS检测。采用提取后基质匹配添加法对其基质效应开展全面系统评价。通过稀释样品开展基质效应补偿。结果表明,乙基麦芽酚在2.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 3。方法的检出限和定量限分别为5.0μg/kg和20μg/kg。在5.0,20和50μg/kg这3个加标水平下的平均回收率为82.7%~95.1%,相对标准偏差不超过7.93%(n=6)。42个样品中34个呈现弱基质效应,为-19.5%~-1.8%,其余8个表现出中等的基质效应,为-20.4%~-39.2%。样品的基质效应随着其色泽的加深而增强。对样品进行适当的稀释可有效降低基质效应。稀释因子为5时,样品的基质效应从中等强度降低至较弱。因此对呈色较浅(淡黄色至黄色)的样品建议直接用溶剂配制工作曲线(2.5~500μg/L)进行定量,而对呈色较深(橙黄色至棕褐色)的样品可进行适当的稀释后采用溶剂配制工作曲线进行定量。

关键词：乙基麦芽酚食用植物油基质效应超高效液相色谱-串联质谱法

液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水果和蔬菜中43种杀菌剂残留量

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食品与机械 2024年第7期 53-62页

作者：李巧莲王岩松罗景阳宣彤沈阳市食品药品检验所辽宁省检验检测认证中心沈阳医学院公共卫生学院

[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法（LC-QTRAP-MS/MS）同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂，乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析... 详细信息

[目的]实现蔬菜、水果中多种杀菌剂残留的同时测定。[方法]建立液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法（LC-QTRAP-MS/MS）同时测定水果和蔬菜中多种杀菌剂残留量。样品以含0.1%乙酸的乙腈溶液为溶剂，乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析，使用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C18)、多壁碳纳米管（MWCNTs）进行净化处理，质谱采用增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI）及谱库检索技术，通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比，外标法定量。[结果]43种杀菌剂在0.2～5.0,2.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2>0.99）;方法检出限为0.1～5.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;在3个质量浓度添加水平下，43种杀菌剂的回收率为65.1%～119.8%,相对标准偏差为0.8%～13.0%。[结论]该方法适用于水果和蔬菜中43种杀菌剂的筛查确证和定量检测。

关键词：液相色谱串联三重四极杆复合线性离子阱质谱水果蔬菜杀菌剂残留检测

液相色谱-串联质谱法测定大米中3种香兰素的含量

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食品工业 2024年第3期45卷 323-326页

作者：周美丽王瑞卢薇王岩宝鸡市食品药品检验检测中心宝鸡721000

建立液相色谱-质谱/质谱法测定大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。3种香料在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限分别为5,2和3μg/kg,定量限分别为15,6和9μg/kg,均低于国家标准规定值;加标水平为3... 详细信息

建立液相色谱-质谱/质谱法测定大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。3种香料在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限分别为5,2和3μg/kg,定量限分别为15,6和9μg/kg,均低于国家标准规定值;加标水平为30,100和300μg/kg时回收率在96.4%~106.6%之间,相对标准偏差为0.8%~3.1%(n=6)。该方法提取过程简单、检测灵敏度高、重复性非常好,能有效满足大米中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的快速测定。样品测定结果显示大米中存在内源性香兰素,建议相关部门及时调整相应的国家标准限量值及监管措施,以免误判。

关键词：香兰素甲基香兰素乙基香兰素大米液相色谱-串联质谱法

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新型冠状病毒灭活疫苗抗原含量检测能力验证

中国药学杂志 2024年第6期59卷 555-558页

作者：徐康维郭君贞高晓明鲁旭权娅茹项新华李长贵中国食品药品检定研究院北京102629 山东省食品药品检验研究院济南250101

目的开展新型冠状病毒灭活疫苗抗原含量检测能力验证,对参加实验室检测能力进行评价。方法对能力验证用新型冠状病毒灭活疫苗样品进行均匀性和稳定性检验,采用冷链运输方式将新型冠状病毒灭活疫苗样品、参考品及检测试剂盒分发至各参... 详细信息

目的开展新型冠状病毒灭活疫苗抗原含量检测能力验证,对参加实验室检测能力进行评价。方法对能力验证用新型冠状病毒灭活疫苗样品进行均匀性和稳定性检验,采用冷链运输方式将新型冠状病毒灭活疫苗样品、参考品及检测试剂盒分发至各参加实验室。考察鉴别试验、抗原含量检测和实验室内变异3项指标。结果能力验证样品的均匀性和稳定性符合要求,共有14家实验室参加本次能力验证并按要求报告结果,各实验室3项指标考核结果均为满意。结论参加本次能力验证的我国省级药检机构及灭活疫苗生产企业具有较好的新型冠状病毒灭活疫苗检测能力和质控水平。

关键词：新型冠状病毒灭活疫苗酶联免疫吸附试验能力验证

小尾寒羊不同部位风味物质与风味前体物的相关性分析

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中国食品学报 2024年第1期24卷 263-277页

作者：王宇淑英王慧婷张旭梁孙硕焦颖雪张志胜河北农业大学河北保定071000 保定市食品药品检验所河北保定071000

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占... 详细信息

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占总挥发性风味物质的50%左右。经主成分分析得知,庚醛、壬醛、苯甲醛等24种风味物质是导致不同部位间挥发性风味物质差异的主要影响因素。LLDM中对人体有益的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量均为最高,脂肪酸比例更符合人体对羊肉脂肪酸营养价值的需求,对人体健康更有益。氨基酸中以谷氨酸(Glu)和赖氨酸(Lys)为主,约占总氨基酸的17%和10%,其中RG除蛋氨酸(Met)、酪氨酸(Tyr)、赖氨酸(Lys)外含量均为最高,且除谷氨酸(Glu)和脯氨酸(Pro)外与LLDM差异不显著,与NM差异均显著。相关性分析表明,多不饱和脂肪酸与大多数挥发性风味物质呈正相关,且与醛类、醇类和芳香类等挥发性风味物质呈显著正相关,这可能是因为多不饱和脂肪酸极易氧化,在氧化过程中生成醛类、醇类和芳香类等物质。氨基酸与大多数醛类和醇类都呈正相关,这可能是因为氨基酸通过转氨反应等一系列反应,最终生成醛类和醇类等物质。

关键词：小尾寒羊不同部位挥发性风味物质脂肪酸氨基酸相关性

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大米中天然香兰素的测定与研究

食品工业 2024年第4期45卷 299-303页

作者：吴正双梁炽琼罗瑞涟王志陈瑞莲佛山市食品药品检验检测中心佛山528000

研究大米中香兰素含量水平以及香兰素在稻谷加工过程中的变化情况。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对206批次的大米进行香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量测定;对12批次稻谷分别进行砻谷、碾米,6批次稻谷进行砻谷、碾米... 详细信息

研究大米中香兰素含量水平以及香兰素在稻谷加工过程中的变化情况。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对206批次的大米进行香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量测定;对12批次稻谷分别进行砻谷、碾米,6批次稻谷进行砻谷、碾米和精加工,并对稻谷及其加工产品(糙米、标米或精米)进行检测。结果表明:所有大米、稻谷及其加工产品中均未检出甲基香兰素和乙基香兰素;206批次的大米全部检出香兰素,含量值接近正态分布,主要发布在96.4~207.7μg/kg之间;稻谷及其加工产品(糙米、标米或精米)也均检出香兰素,且含量随着加工程度依次递减。因此大米中可能存在天然香兰素,并来源于稻壳;大米中检出香兰素不能作为非法添加的判定依据,建议持续研究稻谷及大米中香兰素含量水平并科学分析,为监管部门制定合理的风险参考值提供科学依据。

关键词：大米稻谷香兰素 UPLC-Ms/Ms

化妆品中金黄色葡萄球菌检测能力验证和关键控制点分析

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中国检验检测 2024年第2期32卷 116-120页

作者：宋洋宁德市食品药品检验检测中心宁德352100

按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)检测方法对能力验证组织方提供的两份样品进行金黄色葡萄球菌检测。两份样品均未检出金黄色葡萄球菌。顺利通过能力验证并对实验过程关键控制点进行分析。强化对化妆品中金黄色葡萄球菌检测能力,... 详细信息

按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)检测方法对能力验证组织方提供的两份样品进行金黄色葡萄球菌检测。两份样品均未检出金黄色葡萄球菌。顺利通过能力验证并对实验过程关键控制点进行分析。强化对化妆品中金黄色葡萄球菌检测能力,为化妆品中其它致病菌检测提供参考。

关键词：化妆品金黄色葡萄球菌能力验证分析

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辅酶Q10检测技术的研究进展

海峡药学 2024年第3期36卷 56-62页

作者：刘向国刘洪海德州市食品药品检验检测中心山东德州253015

辅酶Q10是线粒体呼吸链的重要电子载体和抗氧化成分,广泛存在于人体细胞中,有多方面的功能,它的缺乏与很多疾病密切相关。本文综述了近些年来药品、膳食补充剂以及生物样品中辅酶Q10的主要检测方法。包括辅酶Q10的提取和样品制备,主要... 详细信息

辅酶Q10是线粒体呼吸链的重要电子载体和抗氧化成分,广泛存在于人体细胞中,有多方面的功能,它的缺乏与很多疾病密切相关。本文综述了近些年来药品、膳食补充剂以及生物样品中辅酶Q10的主要检测方法。包括辅酶Q10的提取和样品制备,主要测定方法如HPLC-UV、HPLC-MS/MS、HPLC-ECD、HPLC-FL、HPLC-CL、分光光度法、荧光法、电化学检测法等,另外还介绍了氧化型和还原型辅酶Q10的同时测定,总结了各种分析方法的特点和应用。

关键词：辅酶Q10 提取和样品制备主要测定方法研究进展

高效液相色谱法同时测定银花平感颗粒中10种成分的含量

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中药新药与临床药理 2024年第5期35卷 719-724页

作者：何艳胡小祥王继威张辉湘南学院药学院湖南郴州423099 湘南学院附属医院湖南郴州423000 郴州市食品药品检验检测中心湖南郴州423000

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定银花平感颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇、甘草酸和大黄素10种成分含量的方法。方法采用Thermo Acclaim-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙... 详细信息

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定银花平感颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇、甘草酸和大黄素10种成分含量的方法。方法采用Thermo Acclaim-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,采用327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇)和252 nm(葛根素、甘草酸、大黄素)作为检测波长,柱温:30℃,进样量:10μL。结果银花平感颗粒中10种成分分离度良好,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、虎杖苷、异绿原酸A、异绿原酸C、白藜芦醇、甘草酸和大黄素的线性范围分别为1.744~17.44、10.75~107.5、1.863~18.63、14.62~146.2、4.784~47.84、1.208~12.08、4.427~44.27、1.971~19.71、3.624~36.24和4.142~41.42μg·mL-1,线性关系良好(r≥0.9994);平均加样回收率在99.17%~102.97%之间(RSD≤2.65%)。5批样品中上述10个成分含量范围依次分别为1.065~3.238、20.11~25.14、1.785~2.973、23.60~35.55、7.157~9.469、1.224~2.421、6.430~7.879、1.354~2.006、4.907~8.052、4.387~9.484 mg·g-1。结论所建立的方法简单准确,可用于银花平感颗粒的质量控制与评价。

关键词：银花平感颗粒高效液相色谱法化学成分含量测定质量控制