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高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

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色谱 2024年第8期42卷 783-791页

作者：汤娟丁友超费晓庆吴斌钱志娟陈山丹李柏南京海关工业产品检测中心江苏南京210019 南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 南京海关轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009 南京金检检验有限公司江苏南京210019

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.... 详细信息

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测季铵盐杀菌剂口腔护理产品

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高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

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分析测试学报 2024年第4期43卷 649-653页

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)... 详细信息

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

关键词：化妆品二硬脂基二甲基氯化铵高效液相色谱蒸发光散射

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基于多功能纳米酶的高灵敏金黄色葡萄球菌Apt-LFA检测方法

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陕西师范大学学报（自然科学版） 2024年第1期52卷 53-61页

作者：李秀萍孙成栋王晓琼钱志娟彭池方江南大学食品学院江苏无锡214122 南京海关工业品中心江苏南京210001 南京海关轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009

侧流层析分析(lateral flow assay,LFA)具有操作简单、成本低等优点,在致病菌检测领域应用前景广阔,但以胶体金为标记的LFA比色分析灵敏度较低。基于此,通过合成万古霉素修饰的Fe_(3)O_(4)@MOF@PtPd作为磁分离/纳米酶双功能信号探针,并... 详细信息

侧流层析分析(lateral flow assay,LFA)具有操作简单、成本低等优点,在致病菌检测领域应用前景广阔,但以胶体金为标记的LFA比色分析灵敏度较低。基于此,通过合成万古霉素修饰的Fe_(3)O_(4)@MOF@PtPd作为磁分离/纳米酶双功能信号探针,并与金黄色葡萄球菌适配体(aptamer,Apt)相结合,实现了夹心模式的LFA检测。在最优条件下,该LFA传感器可以实现对金黄色葡萄球菌的检测,其线性范围为10~100000 CFU/mL,检测限为2 CFU/mL;该试纸条对牛奶中所添加金黄色葡萄球菌的所得回收率为96.9%~103.4%。研究结果反映出该LFA传感器具有灵敏度高、操作简便的优点;同时,其具有通用性,仅通过更换适配体就能应用于其他革兰氏阳性菌的检测。

关键词：侧流层析分析适配体纳米酶金黄色葡萄球菌

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地毯中挥发性有机化合物测试方法的对比和分析

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印染 2024年第7期50卷 74-77页

作者：朱海欧汪蓉蒋一欣黄可张桂珍南京海关工业产品检测中心江苏南京210001 常州海关江苏常州213022

通过对地毯样品释放挥发性有机化合物(VOC)情况的长期统计和分析,列出了检出频次最高的10类VOC[甲醛、4-苯基环己烯、苯乙烯、乙醛、甲苯、2-乙基己醇、二甲苯(邻-、间-、对-)、己内酰胺、壬醛、乙烯基环己烯],其中以甲醛、4-苯基环己... 详细信息

通过对地毯样品释放挥发性有机化合物(VOC)情况的长期统计和分析,列出了检出频次最高的10类VOC[甲醛、4-苯基环己烯、苯乙烯、乙醛、甲苯、2-乙基己醇、二甲苯(邻-、间-、对-)、己内酰胺、壬醛、乙烯基环己烯],其中以甲醛、4-苯基环己烯、苯乙烯出现频次最高,这与国家标准GB 10587—2001所规定的目标物类别一致。采用相同的试验条件,同时对静态顶空(HS)法和动态环境测试舱(ETC)法的地毯释放VOC情况进行了对比研究。从VOC组分分布来看,HS测试和ETC测试没有一致性和可比性。常温下地毯VOC释放量越低,HS测试与ETC测试的TVOC比值越高。

关键词：地毯挥发性有机物顶空测试环境测试舱测试

生命周期视角下镍钴锂再生料现状与标准化研究

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中国无机分析化学 2024年

作者：梁裕铿吴景武高翔余海军戴海桃冯均利余淑媛广东邦普循环科技有限公司南京海关危险货物与包装检测中心湖南大学汽车全生命周期评价中心深圳海关工业品检测技术中心

近年来我国新能源汽车产业发展迅速，作为产业发展关键原料镍、钴、锂资源的需求量激增。我国镍、钴、锂资源相对稀缺，受主要供应国的矿产出口管制，资源供需矛盾日益突出，需要通过进口优质的镍、钴、锂再生料，拓展多元的资源供给渠... 详细信息

近年来我国新能源汽车产业发展迅速，作为产业发展关键原料镍、钴、锂资源的需求量激增。我国镍、钴、锂资源相对稀缺，受主要供应国的矿产出口管制，资源供需矛盾日益突出，需要通过进口优质的镍、钴、锂再生料，拓展多元的资源供给渠道。从生命周期及循环发展的角度出发，基于我国镍、钴、锂再生料生产工艺流程、环境效益和标准化现状，对我国现有再生资源标准进行解读和分析。针对商品编码、鉴别方法、进出口税率、碳足迹核算和再生料标准等方面，提出切实可行的建议，为我国再生资源进口、保障供应链安全提供指导。

关键词：逆向产品定位设计再生料标准定向循环综合权益法 BTB溯源方法学碳足迹核算

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱测定禽蛋中的阿苯达唑及其代谢物残留

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现代食品科技 2024年

作者：刘芸顾贝贝王雪婷姚倩张晓燕张庶冉李优伊雄海上海海关动植物与食品检验检疫技术中心南京海关动植物与食品检测中心

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后，用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣，充分涡旋混合后过0.45... 详细信息

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后，用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣，充分涡旋混合后过0.45μm滤膜。采用Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积分数)为流动相梯度洗脱。质谱采用正离子模式，扫描范围：100～1 000 m/z，二级采用Target-ms/ms扫描模式，在碰撞能为30 eV和分离窗口m/z为2.0的条件下，提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标化合物的精确质量数，以二级子离子为定量离子，外标法定量。在所建立的色谱条件下，阿苯达唑及三种代谢物能够得到较好的分离。该方法对阿苯达唑及代谢物的检测限可达3μg/kg，定量限可达10μg/kg，在20～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。通过加标验证，在三个水平下的平均回收率为75.9%～97.4%，相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)为4.3%～8.5%。该方法样品处理过程简单，回收率高、稳定性好，可以用于禽蛋中阿苯达唑及其代谢的测定，为规范禽蛋中阿苯达唑兽药的使用具有重要意义。

关键词：阿苯达唑及其代谢物高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼质谱高分辨率质谱禽蛋

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石墨商品归类化验的关键点分析

中国口岸科学技术 2024年第2期6卷 47-52页

作者：黄可王慧潘生林严文勋封亚辉郑建明南京海关工业产品检测中心南京210019

本文根据《中华人民共和国进出口税则(2023)》规定和石墨商品的特征,对石墨商品的归类进行归纳整理,采用X射线荧光光谱、X射线衍射和超景深显微分析的综合表征技术,建立了石墨商品归类化验方法。人造石墨的主要物相为石墨2H相,天然石墨... 详细信息

本文根据《中华人民共和国进出口税则(2023)》规定和石墨商品的特征,对石墨商品的归类进行归纳整理,采用X射线荧光光谱、X射线衍射和超景深显微分析的综合表征技术,建立了石墨商品归类化验方法。人造石墨的主要物相为石墨2H相,天然石墨及其加工产品的主要物相为石墨2H相和石墨3R相,可以通过X射线衍射法进行鉴别。天然石墨一般具有鳞片状结构特征,球化石墨具有椭球形结构特征,可以通过超景深显微分析进行鉴别。可膨胀石墨一般具有硫元素偏高、结晶度下降、表面出现褶皱等特征,需要综合判定。

关键词：石墨归类化验 X射线荧光光谱 X射线衍射超景深显微分析

环境测试舱-气相色谱质谱法测定涂料中卤代烃化合物

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中国口岸科学技术 2024年第5期6卷 91-96页

作者：汪蓉朱海欧苏凤刘桂华南京海关危险货物与包装检测中心常州213000 南京海关工业产品检测中心南京210001

本研究采用环境测试舱-气相色谱质谱技术,建立了涂料中11种卤代烃的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷极易发生穿透现象,三者的穿透率均超过40%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/Ca... 详细信息

本研究采用环境测试舱-气相色谱质谱技术,建立了涂料中11种卤代烃的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷极易发生穿透现象,三者的穿透率均超过40%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/CarbosieveTMS-Ⅲ可有效抑制卤代烃有机物的穿透行为。本方法测试结果准确,重现性和稳定性较好,方法的加标回收率为96%~121%,相对标准偏差(RSD)小于10%。将本方法用于涂料中卤代烃有机物的测试,发现溶剂型涂料释放卤代烃种类要多于水性涂料,不同涂料中出现概率较大的有二氯甲烷、二氯乙烷,而三氯乙烯、四氯乙烯较少出现。本研究建立的多种卤代烃有机物测试技术,可为涂料产品尤其是进口涂料中卤代烃的质量监控提供支撑。

关键词：涂料卤代烃环境测试舱气相色谱质谱吸附剂

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壳聚糖/纤维素纳米晶复合纤维的制备与表征

丝绸 2024年第4期61卷 62-70页

作者：彭亚倩张宇王迎坤林裕凯徐荷澜侯秀良江南大学生态纺织教育部重点实验室江苏无锡214122 南京海关纺织工业产品检测中心江苏无锡214101

纤维素纳米晶(CNCs)强力好,可自组装,但其溶液具有高分散性而无法成丝,壳聚糖生物相容性好,其溶液可纺性好,但纤维力学性能差。本文提出用壳聚糖溶液(CS)协助CNCs纺丝,采用湿法纺丝方法制备壳聚糖纤维素纳米晶(CS CNC)复合纤维,并比较... 详细信息

纤维素纳米晶(CNCs)强力好,可自组装,但其溶液具有高分散性而无法成丝,壳聚糖生物相容性好,其溶液可纺性好,但纤维力学性能差。本文提出用壳聚糖溶液(CS)协助CNCs纺丝,采用湿法纺丝方法制备壳聚糖纤维素纳米晶(CS CNC)复合纤维,并比较共混和同轴两种不同纺丝方法所制备的CS CNC共混纤维和CS CNC皮芯纤维的结构及性能特征。结果表明,相较于纯壳聚糖纤维,CS CNC复合纤维的耐水稳定性有所提高;与CS CNC共混纤维相比,CS CNC皮芯纤维力学性能更好,初始模量高达489.40 cN dtex,断裂伸长率为9.65%,在芯层有连续的手性向列相层状结构,在偏振光下具有明亮有序的虹彩色,有望应用于防伪方面,进一步扩大CNC的应用范围。

关键词：纳米纤维素晶壳聚糖湿法纺丝复合纤维同轴纺丝共混纺丝