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轻烧温度及球磨工艺对盐湖Mg(OH)_(2)制备镁砂烧结行为影响

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硅酸盐学报 2024年第9期52卷 3003-3011页

作者：徐义彪李亚伟鄢文周芬武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室武汉430081 武汉钢铁集团耐火材料有限责任公司武汉430082

以盐湖氢氧化镁为原料,经650、750、850℃和950℃保温1 h轻烧,随后将轻烧MgO团聚体球磨(0.5、1.0、3.0、5.0、12.0、24.0 h)破碎,压制成型后于1600℃保温3 h制备了烧结镁砂,探讨了轻烧温度及球磨时间对镁砂显微结构及烧结性能的影响。... 详细信息

以盐湖氢氧化镁为原料,经650、750、850℃和950℃保温1 h轻烧,随后将轻烧MgO团聚体球磨(0.5、1.0、3.0、5.0、12.0、24.0 h)破碎,压制成型后于1600℃保温3 h制备了烧结镁砂,探讨了轻烧温度及球磨时间对镁砂显微结构及烧结性能的影响。结果表明:随轻烧温度由650℃升高到850℃,轻烧MgO团聚体内微晶平均尺寸由138 nm增加至180 nm,尽管微晶活性降低,但残余氢氧化镁减少,镁砂致密性呈增大趋势。轻烧温度升高至950℃,MgO微晶平均尺寸迅速增加至320 nm,活性大幅降低,镁砂晶粒尺寸及致密性显著降低。球磨工艺可以有效破坏轻烧MgO团聚体,其平均尺寸球磨0.5 h后由55.90μm迅速降至2.69μm,并随研磨时间增加至12 h逐渐降至1.72μm,但进一步增加球磨时间团聚体尺寸基本不变。MgO团聚体的破坏减少了生坯中大气孔,提高了晶粒接触程度及传质速率,促进了晶粒长大及样品致密化。850℃制备的轻烧MgO球磨12 h压制的生坯,经1600℃保温3 h烧结,可制备平均晶粒30.4μm,体积密度达3.42 g/cm3的致密镁砂。

关键词：盐湖氢氧化镁烧结镁砂轻烧温度晶粒尺寸致密化

洁净金属冶炼用CaO材料的防水化措施及作用机理

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材料导报 2024年第14期38卷 86-92页

作者：顾强马渭奎钱凡刘国齐李红霞中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室河南洛阳471039 有色金属新材料与先进加工技术省部共建协同创新中心河南洛阳471023

CaO是冶炼洁净金属最具潜力的耐火材料,其运用可推动我国高端制造业的高质量发展,然而易水化是其推广应用的主要限制性因素。本文综述了提高CaO材料水化性能的措施,包括高温煅烧法、添加剂法和表面处理法等,并对其作用机理进行分析和作... 详细信息

CaO是冶炼洁净金属最具潜力的耐火材料,其运用可推动我国高端制造业的高质量发展,然而易水化是其推广应用的主要限制性因素。本文综述了提高CaO材料水化性能的措施,包括高温煅烧法、添加剂法和表面处理法等,并对其作用机理进行分析和作用效果进行评价,最后指出,采用多方式协同将成为提高CaO抗水化性的重要方向,以及从晶体结构入手才能从根本上解决CaO易水化问题。

关键词： CaO 水化高温烧结添加剂表面包覆

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流延成型技术制备片状氮化硅陶瓷研究进展

耐火材料 2024年

作者：赵辰啸李世鹏王刚周玉栋袁波中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室

综述了国内外关于流延成型技术制备氮化硅陶瓷的原理和流程，阐述了有机和水基流延浆料体系中各种添加剂的特点和其他工艺流程参数对流延效果的影响，总结了流延成型技术制备片状氮化硅陶瓷的研究进展及仍存在的问题，同时探讨该技术未... 详细信息

综述了国内外关于流延成型技术制备氮化硅陶瓷的原理和流程，阐述了有机和水基流延浆料体系中各种添加剂的特点和其他工艺流程参数对流延效果的影响，总结了流延成型技术制备片状氮化硅陶瓷的研究进展及仍存在的问题，同时探讨该技术未来的发展方向。

关键词：氮化硅陶瓷流延成型有机流延体系水基流延体系

高硅含量Si/SiC材料显微特征与力学性能研究

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材料导报 2024年第S1期38卷 115-118页

作者：相宇博郑翰马昭阳马渭奎张志华曹会彦吴吉光中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室河南洛阳471003

以α-SiC粉、炭黑、鳞片石墨和酚醛树脂为主要原料,采用等静压成型方式结合反应烧结工艺制备得到高硅含量的Si/SiC材料。基于颗粒级配原料,研究了不同碳源引入方式对Si/SiC材料的物相组成、微观形貌、主要物理性能的影响规律及调控机制... 详细信息

以α-SiC粉、炭黑、鳞片石墨和酚醛树脂为主要原料,采用等静压成型方式结合反应烧结工艺制备得到高硅含量的Si/SiC材料。基于颗粒级配原料,研究了不同碳源引入方式对Si/SiC材料的物相组成、微观形貌、主要物理性能的影响规律及调控机制。研究表明,经1700℃反应烧结后,高硅含量(不低于25%)的Si/SiC材料的物相主要为α-SiC、β-SiC和Si。在制备碳/碳化硅坯体时,石墨与酚醛树脂复合能使碳源更均匀地分散在坯体中,增加坯体的致密度;在反应烧结时,石墨和树脂残碳与硅反应产生的膨胀效应使多孔坯体孔径尺寸降低,优化游离Si的分布。含8%树脂和1%石墨的反应烧结得到的高硅含量Si/SiC材料的体积密度为2.97 g/cm^(3),常温摩擦系数为0.335,抗弯强度为206 MPa。

关键词：硅/碳化硅材料显微组织耐磨性抗弯强度

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高导热氮化硅陶瓷的制备研究进展

耐火材料 2024年第3期58卷 270-276页

作者：周玉栋李世鹏王文武张一帆赵辰啸中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室河南洛阳471039

氮化硅陶瓷因其杰出的导热性能而备受瞩目,被广泛应用于电子、能源、航空航天和化工等领域。综述了高导热氮化硅陶瓷的制备研究进展,重点关注粉体原料、烧结助剂、成型以及烧结工艺等方面的研究成果,以深入了解该领域的前沿进展并揭示... 详细信息

氮化硅陶瓷因其杰出的导热性能而备受瞩目,被广泛应用于电子、能源、航空航天和化工等领域。综述了高导热氮化硅陶瓷的制备研究进展,重点关注粉体原料、烧结助剂、成型以及烧结工艺等方面的研究成果,以深入了解该领域的前沿进展并揭示未来的发展趋势。

关键词：氮化硅陶瓷热导率烧结助剂成型烧结

酚醛/环氧树脂凝胶注模反应烧结SiC材料的制备与性能研究

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酚醛/环氧树脂凝胶注模反应烧结SiC材料的制备与性能研究

作者：凌厦厦中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

反应烧结碳化硅具有卓越的机械性能、高温稳定性和化学稳定性,被广泛应用于高负载机械密封、长期使用的窑炉工具、航天引擎燃烧室、核反应堆燃料系统覆盖材料,以及高温热交换器和陶瓷辐射燃烧器等领域。反应烧结碳化硅成型有模压成型、... 详细信息

反应烧结碳化硅具有卓越的机械性能、高温稳定性和化学稳定性,被广泛应用于高负载机械密封、长期使用的窑炉工具、航天引擎燃烧室、核反应堆燃料系统覆盖材料,以及高温热交换器和陶瓷辐射燃烧器等领域。反应烧结碳化硅成型有模压成型、注浆成型、等静压成型、挤出成型、凝胶注模成型等多种方式,其中凝胶注模成型具有模具灵活、工艺流程短、生坯强度高、易于实现复杂结构制品的近净尺寸成型等优点,在工业生产中具有重要的应用价值。本文以不同粒度的SiC、环氧型酚醛树脂、环氧树脂、单质硅颗粒为主要原料,四甲基氢氧化铵为分散剂,593固化剂,研究了酚醛/环氧树脂互溶混合树脂与碳化硅原料组合的浆料特性、分散剂效果、固化特性,而后配制固含量为55 wt%的浆料,凝胶注模成型条形坯体试样,经60°C和150°C固化、800°C热处理、1760°C真空烧结制备了反应烧结碳化硅,研究分析了试样的物理性能、物相组成和显微结构。试验结果主要有:（1）酚醛/环氧树脂固化过程主要是酚醛/环氧树脂中的环氧基开环形成羟甲基,羟甲基与酚醛树脂中苯环邻对位上的活泼氢进行脱水缩合从而形成三维网络结构。（2）分散剂四甲基氢氧化铵对降低浆料粘度效果显著。分散剂吸附在碳化硅表面使颗粒间相互排斥降低浆料粘度,但过量会导致粘度升高,最佳用量为碳化硅总质量1.0 wt%,浆料粘度为1446.05 m Pa·s。（3）适量的碳化硅微粉对降低浆料粘度有明显效果,分布模数为0.31时达到紧密堆积,浆料粘度最低可至932.45 m Pa·s。（4）酚醛/环氧树脂作为凝胶体系,试样热处理后收缩率较大,收缩率随酚醛树脂占比增加先降低后升高,当混合树脂中酚醛树脂占比为50 wt%,收缩率最低为11.0%。（5）以酚醛/环氧树脂作为凝胶体系制备的坯体热处理后具有较高的强度,常温抗折强度均高于3 MPa,加工性良好。（6）试验最佳配方为酚醛树脂18.0 wt%、环氧树脂27.0 wt%、SiC粉55 wt%、分散剂1.0 wt%,烧结试样的体积密度为2.88 g·cm-3、显气孔率1.1%、常温抗折强度为79.9 MPa。

关键词：反应烧结碳化硅凝胶注模酚醛树脂环氧树脂

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氢基竖炉用铝硅系浇注料抗还原性能研究

氢基竖炉用铝硅系浇注料抗还原性能研究

作者：陈天任中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

随着国家双碳目标的提出,节能减排、低碳绿色化改革成为钢铁行业未来发展的首要任务。氢冶金是一种利用氢气替代传统还原剂进行冶炼的新型冶金技术,能够优化冶炼工艺,有助于摆脱长期以来钢铁行业对于焦炭资源的过度依赖,从源头减少二氧... 详细信息

随着国家双碳目标的提出,节能减排、低碳绿色化改革成为钢铁行业未来发展的首要任务。氢冶金是一种利用氢气替代传统还原剂进行冶炼的新型冶金技术,能够优化冶炼工艺,有助于摆脱长期以来钢铁行业对于焦炭资源的过度依赖,从源头减少二氧化碳的排放。氢基竖炉直接还原工艺使用富氢或全氢还原气体作为还原剂,在铁矿石达到软化温度前将铁矿石直接还原成固态海绵铁,工艺能耗低、减碳能力强,在氢冶金主要技术路线中发展前景广阔。随着氢基竖炉直接还原工艺的发展,炉内气氛中氢气含量逐渐增多,最终将走向纯氢。相对于一氧化碳而言,氢气的还原性更高,渗透性更强,热传导更大,因此对于氢基竖炉用耐火材料的性能也提出了新的要求。炉衬耐火材料应具备更高的化学稳定性和体积温度性,此外,对于耐火材料的热导率、强度、以及抗热震性能等方面也有一定的要求。铝硅系耐火材料的性能特点基本符合氢基竖炉的实际工作环境需求,因而具备作为氢基竖炉炉衬用耐火材料的潜力。但是,对于其在还原气氛下的服役性能、化学及结构稳定性影响因素和侵蚀机理等方面的研究尚未完善。因此,本文以铝硅系耐火浇注料为研究对象,首先,对其典型组分进行还原气氛下的热力学模拟;其次,通过还原气氛模拟试验研究其服役性能的变化;最后,改变还原条件,探究不同因素对于耐火材料服役性能的影响。主要得到以下结论:（1）在H2/CO还原气氛下,铝硅系耐火材料的各主要成分抗还原性能及热稳定性强弱的排序为:Mg O>Ca O>Al2O3≈CA6>A3S2≈Si O2>Ti O2>Fe2O3。而在H2/CO混合气氛条件下,Al2O3、Mg O、Ca O和CA6等组分几乎不会被还原,而A3S2、Si O2、Ti O2、Fe2O3等组分则较为容易被还原。（2）经过900℃纯氢常压还原100h后,四种试样的性能下降程度从大到小依次为矾土、莫来石、刚玉莫来石和刚玉。刚玉试样的质量损失在0.05%以内,强度衰减率不足5%,三种含莫来石成分的试样常温强度下降明显,均达到10%以上,铝硅系浇注料中的Al2O3与Si O2含量的比值越高、Fe2O3的含量越低,抗还原气体侵蚀的性能越好。（3）由于碳沉积的影响,相比于纯氢气氛,H2/CO混合气氛对于铝硅系浇注料的还原侵蚀更为严重,含莫来石成分试样的常温强度衰减率由纯氢气氛下的不足10%提高到了20%以上。（4）随着还原压力的升高,含莫来石成分试样的常温强度衰减率由常压下还原后的10%左右提高到了高压还原后的25%以上;且随着保温时间的延长,保温150h后试样的强度衰减率可达到保温50h后的两倍甚至三倍以上,分材料来看,时间延长对于矾土试样的影响明显更大。

关键词：氢基竖炉铝硅系耐火材料还原气氛服役性能

CaZrO3材料结构、性能研究及其与高温合金界面反应探索

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CaZrO3材料结构、性能研究及其与高温合金界面反应探索

作者：路跃中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

真空感应熔炼是高温合金制备的典型工艺,坩埚是该工艺中重要的耐火材料,不可或缺。随着高温合金向高代次发展,对坩埚材料的选择及结构稳定性的提升提出了新挑战。锆酸钙材料是钙钛矿晶体结构,具有热力学稳定性高、抗侵蚀性优异、承温能... 详细信息

真空感应熔炼是高温合金制备的典型工艺,坩埚是该工艺中重要的耐火材料,不可或缺。随着高温合金向高代次发展,对坩埚材料的选择及结构稳定性的提升提出了新挑战。锆酸钙材料是钙钛矿晶体结构,具有热力学稳定性高、抗侵蚀性优异、承温能力强,也不易发生多晶转变等特点,作为高温合金用坩埚材料具有潜在优势。但目前对于锆酸钙耐火材料的研究多从基质方面出发,相关材料还不能满足实际使用的需要,对坩埚材料的优化和提升无法提出理论上的指导,另外其与高温合金之间的作用机制也鲜有报道。为此,本文以锆酸钙为原料,通过调控工艺参数分别制备了锆酸钙基质材料和锆酸钙耐火材料,对试样的烧结行为、物相组成、显微结构、力学性能、热学性能及抗侵蚀性能进行了深入研究。结果表明,原料粒径、烧结温度、保温时间及烧结助剂对锆酸钙基质材料致密化有不同程度的影响,其中原料粒径尤为显著,通过深入研究获得了锆酸钙基质材料较优的制备工艺:锆酸钙粉体中位径d50为2μm,加入0.5 wt%的氧化钇烧结助剂,烧结温度为1650℃,保温时间为3 h。另外发现,不同烧结助剂促致密化机制不同,二氧化钛与锆酸钙晶粒发生固溶反应促进材料烧结;氧化铝参与形成液相促进质点移动,提高致密度;氧化钇与立方氧化锆发生固溶反应促进烧结,同时氧化钇的加入还会促进锆酸钙晶粒生长。将锆酸钙骨料引入,制备了锆酸钙耐火材料。材料中粗骨料占比增多可强化支撑作用,降低热膨胀,提高材料的抗热震性,但力学性能随之降低,骨料占比45 wt%时材料的综合性能较好。另外,提高烧结温度、使用氧化钇作为烧结助剂均可在一定程度上改善材料的烧结行为。综合考虑下获得锆酸钙耐火材料较优的制备工艺:骨料占比为45 wt%,加入0.5 wt%的氧化钇烧结助剂,烧结温度为1650℃,保温时间为3 h。通过高温模拟试验发现,高温合金与锆酸钙材料反应层较薄,尤其合金元素渗透较少,且坩埚材料未出现开裂、剥落等对熔体造成夹杂、污染的情况,表明锆酸钙耐火材料是一种在高温合金熔炼中具有较高应用前景的坩埚材料。

关键词：锆酸钙高温合金烧结助剂抗热震性能抗侵蚀性

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低温无压烧结氮化硅基陶瓷制备工艺研究

低温无压烧结氮化硅基陶瓷制备工艺研究

作者：周玉栋中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

氮化硅（Si3N4）是一种应用前景极为广阔的先进陶瓷材料,具有众多优异性能。它在高温环境下表现稳定,具有高强度和硬度,同时还具备良好的韧性和抗蠕变性能。此外,它的耐氧化、耐磨损和抗热震性也使其在各种极端条件下表现出色,优异的介... 详细信息

氮化硅（Si3N4）是一种应用前景极为广阔的先进陶瓷材料,具有众多优异性能。它在高温环境下表现稳定,具有高强度和硬度,同时还具备良好的韧性和抗蠕变性能。此外,它的耐氧化、耐磨损和抗热震性也使其在各种极端条件下表现出色,优异的介电性能和高热导率使得氮化硅在电子器件和热管理领域有广泛的应用,而其出色的高频电磁波传输性能则使其在通信技术等领域备受青睐。然而,高温烧结制约了Si3N4陶瓷的工业化生产,而对压力烧结的依赖更是主要限制因素,低温无压烧结成为目前研究的热点。因此,选择合适的烧结工艺以及采用适当的烧结助剂,能够有效地降低Si3N4陶瓷的烧结温度,并在提高其性能方面发挥关键作用,是解决工业化生产难题的一项重要措施。本课题从Si3N4陶瓷的低温制备出发,分别研究了成型过程和烧结工艺对Si3N4-LiAlO2-Y2O3陶瓷的致密化、相变、晶粒生长、显微结构、导热性能和力学性能的影响,并进行探究MgO、C的引入对Si3N4-LiAlO2-Y2O3陶瓷的影响。研究结论如下:（1）PVB在无水乙醇中球磨时能避免絮凝现象和在烧结过程中的有效填充作用,使得加入PVB的氮化硅陶瓷在致密性方面相比PVA表现良好;造粒方式对于氮化硅陶瓷的制备过程和性能具有重要影响,机压造粒对于较小尺寸的陶瓷试样已经能够获得相对致密的生坯;通过控制LiAlO2的粒度,可以调节氮化硅陶瓷材料的烧结性能,进而影响其最终的致密度。球磨处理和外购的LiAlO2由于粒度较细都能够提高烧后试样的致密度,并减少其中的气孔,而手工研磨由于粒度较粗则表现出较低的密度和较高的气孔率;成型压力是影响氮化硅陶瓷生坯质量的重要因素。当成型压力达到80 MPa时,生坯的密度达到1.71 g/cm3,且圆片完整性较好;粉体特性对氮化硅陶瓷的致密度和热导率有显著影响,α-Si3N4含量高、含氧量较低、金属杂质少的氮化硅粉体更有利于制备高密度和高热导率的陶瓷。（2）与空气气氛相比,氮气气氛下烧结能够获得更高密度和更好热导率的氮化硅陶瓷。随着烧结温度的升高及保温时间的延长,试样的微观结构得到改善,液相填充了孔隙,β-Si3N4晶粒尺寸增大,从而提高了试样的致密度、热导率、硬度和断裂韧性。在氮气气氛1650℃烧结保温4 h后,已经基本完成致密化过程,可以得到较好性能的Si3N4-LiAlO2-Y2O3（质量分数比88:8:4）陶瓷,其热导率、硬度和断裂韧性分别为14.8 W·m-1·K-1、12.37 GPa、8.32 MPa·m?。（3）MgO的添加可以降低烧结温度,促进液相的形成和扩散,提高陶瓷的致密度和晶粒尺寸（1.04μm）,进而改善了陶瓷的力学性能和热导率。在氮气气氛1600℃烧结保温4 h后,已经基本完成致密化过程,可以得到较好性能的Si3N4-LiAlO2-Y2O3-MgO（质量分数比88:8:1:3）陶瓷,其热导率、硬度和断裂韧性分别为19.2 W·m-1·K-1、15.79 GPa、10.56 MPa·m?;C的添加产生了不利影响,导致了试样内部产生较多气孔,致密化程度较低。在氮气气氛1650℃烧结保温4 h后,各种性能相比于未加C时有所降低,其热导率、硬度和断裂韧性分别为9.3W·m-1·K-1、8.82 GPa、6.64 MPa·m?。

关键词：氮化硅陶瓷烧结助剂低温无压烧结