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四川省乡镇企业的计划管理问题

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计划与管理 1991年第9期 35-37页

作者：袁诗敏谭方宁等四川省计经委经研所华西农药厂

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维生素B1片三种测定方法的比较研究

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华西药学杂志 1992年第2期7卷 118-119页

作者：王灿徐小军李小琴华西医科大学制药厂华西医科大学制药厂成都 610041

本文对硅钨酸重量法、紫外分光光度法及银量法测定维生素B的含量作了比较,结果基本一致。硅钨酸重量法测定结果准确但操作繁琐费时,而银量法和紫外分光光度法简易快速,重现性好,测定结果较满意。

关键词：维生素硅钨酸重量法重量分析紫外光谱法紫外分光光度法 B1 测定方法药厂制药厂精密称定实收率回收率银量法

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可见光催化CO_(2)参与的芳基烯烃碳碳双键断键羧基化反应

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第1期56卷 74-80页

作者：曹可弓高田宇廖黎丽冉川昆蒋元旭章炜周琦叶剑衡蓝宇余达刚四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室四川成都610064 重庆大学化学化工学院理论与计算化学重庆市重点实验室重庆400044 四川大学华西公共卫生学院华西第四医院四川成都610041 郑州大学化学学院绿色催化中心河南郑州450001 南开大学元素有机化学国家重点实验室天津300071

烯烃广泛存在于自然界中,在医药、农药和材料等领域具有重要应用.烯烃的C=C键断裂和转化是许多工业过程的基础,可以实现烃类资源的重组与利用.目前,C=C键参与的氧化裂解和烯烃复分解反应已有广泛的研究.相比而言,C=C键参与的还原裂解虽... 详细信息

烯烃广泛存在于自然界中,在医药、农药和材料等领域具有重要应用.烯烃的C=C键断裂和转化是许多工业过程的基础,可以实现烃类资源的重组与利用.目前,C=C键参与的氧化裂解和烯烃复分解反应已有广泛的研究.相比而言,C=C键参与的还原裂解虽然是烯烃与一系列亲电试剂反应合成功能分子的重要途径,但受限于烯烃自身结构和反应特点,该过程存在较大的挑战,目前研究很少.CO_(2)具有储量丰富、廉价易得、无毒且可循环再生等优点,是合成多种大宗化学品及精细化学品的理想碳一资源.然而,CO_(2)由于热力学稳定性及动力学惰性,在温和条件下难以高效、高选择性转化.因此,利用CO_(2)参与烯烃C=C键还原裂解,选择性构建高值化合物,是一个重要且具有挑战性的研究方向.近年来,可见光催化由于具有反应条件温和、官能团兼容性高等优点,为有机合成等领域提供了新的发展机遇.本文利用二环己基甲基胺作为电子给体,成功实现了可见光催化CO_(2)参与的芳基烯烃C=C键断键羧基化反应.该反应成功的关键在于,二环己基甲基胺既能高效还原淬灭激发态光敏剂并参与烯烃的胺基烷基-羧基化反应,又不明显抑制胺基烷基化中间体对激发态光敏剂的还原淬灭.研究结果表明,多种不同取代(如给电子基和吸电子基)的芳基烯烃均可与CO_(2)发生羧基化反应,高效高选择性地构建了一系列官能团丰富的芳基乙酸类化合物(如萘普生等药物分子).该方法具有反应条件温和(1 atm,室温)、官能团耐受性好以及可用于合成药物衍生物等特点.此外,本文通过氘代实验等机理研究和密度泛函理论计算证明,胺甲基羧化中间体、苄基自由基和苄基碳负离子都是该反应的关键中间体,并提出了可能的反应机理:首先,二环己基甲基胺还原淬灭激发态光敏剂,产生α-胺基碳自由基,与芳基烯烃发生自由基加成反应,得到苄基自由基,进而被还原态光敏剂还原为碳负离子,对CO_(2)亲核进攻得到烯烃的胺基烷基-羧基化中间体;作为电子给体,该中间体可以淬灭另一分子的激发态光敏剂,并通过分子内去质子化过程,产生α-胺基碳自由基物种,进而经历自由基型β-C断裂,生成热力学更稳定的羧基化苄基自由基,从而实现了烯烃C=C键的还原裂解;最后,新产生的苄基自由基被进一步还原为碳负离子,经历质子化过程后得到目标产物.综上,本文以还原裂解的方式丰富了C=C键断键官能团化反应领域,在温和条件下实现了CO_(2)的高效高选择性转化,合成了高附加值的芳基乙酸类化合物,阐明了反应机制,为烯烃和CO_(2)的同时高值化利用提供了新思路,为后续相关反应的开发和应用提供参考.

关键词：二氧化碳可见光催化 C=C键裂解羧基化芳基乙酸

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