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色谱-质谱法同时测定泮托拉唑钠中3种基因毒性杂质

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中国现代应用药学 2024年第10期41卷 1381-1387页

作者：徐秀卉陈玲芳楼明波杭州康恩贝制药有限公司杭州310052 浙江康恩贝制药股份有限公司杭州310052

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5(4.6 mm×25 cm,5μm)或效能相当的色谱柱],以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(35∶65)为流动相,流... 详细信息

目的建立一种色谱-质谱法检测泮托拉唑钠中的3种基因毒性杂质。方法采用色谱-质谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Kromasil 100-5(4.6 mm×25 cm,5μm)或效能相当的色谱柱],以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(35∶65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),柱温25℃;正离子检测模式,扫描范围:150~450 Da,干燥器温度350℃,干燥气流速10 L·min^(-1),雾化气压力50 psig,毛细管电压4000 V,碎裂电压175 V,锥孔电压65 V。切入质谱的时间设为0~3.5 min弃去(进入废液),3.5 min~主峰保留时间-0.5 min进入质谱检测器,主峰保留时间-0.5 min~结束再弃去(进入废液)。结果基因毒性杂质1浓度在9.04~27.13 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.998),基因毒性杂质2浓度在8.92~26.75 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999),中间体Ⅱ浓度在7.78~23.34 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.990);基因毒性杂质1的定量限为9.0430 ng·mL^(-1),检测限为0.9043 ng·mL^(-1);基因毒性杂质2的定量限为8.9174 ng·mL^(-1),检测限为2.9725 ng·mL^(-1);中间体Ⅱ的定量限为7.7792 ng·mL^(-1),检测限为0.7779 ng·mL^(-1);3种基因毒性杂质的各浓度回收率在92.3%~107.0%,RSD为2.0%~7.9%。经检测泮托拉唑钠中均未检出3种杂质。结论该方法能对泮托拉唑钠原料基因毒性杂质1、基因毒性杂质2、中间体Ⅱ3种基因毒性杂质进行准确的定量测定,方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于泮托拉唑钠中以上3种基因毒性杂质的测定。

关键词：泮托拉唑钠基因毒性杂质色谱-质谱法

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中药甘松的基原考证

中药材 2024年 761-766页

作者：刘凯凯田国庆任振丽马存德刘林军山东步长制药股份有限公司陕西步长制药有限公司

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys... 详细信息

本文通过查阅本草古籍和中外近现代文献,理清了甘松拉丁学名的演变过程,考证了中药甘松的品种和原植物。中药甘松药用历史悠久,但近代以来甘松的基原问题一直颇有争议,经过考证中外学者的著作典籍,确定中药甘松来源只有甘松Nardostachys jatamansi DC.一种,其他Patrinia jatamansi、Nardostachys chinensis和Nardostachys grandiflora都是甘松Nardostachys jatamansi DC.的同种异名,可同作药用,并通过古籍文献考证进一步验证了原植物为甘松Nardostachys jatamansi DC.,以期为甘松资源的保护和可持续利用研究提供依据。

关键词：甘松拉丁学名品种原植物

厚朴提取物及其有效成分的呼吸系统药理作用研究进展

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药物评价研究 2024年第4期47卷 904-913页

作者：张明发沈雅琴上海美优制药有限公司上海201204

厚朴药材具有止咳祛痰作用,对气管平滑肌具有收缩和舒张的双向作用。厚朴酚及和厚朴酚是疏水性烯丙基联苯酚类结构的同分异构体,也是厚朴产生呼吸系统药理作用的主要活性成分。厚朴酚及和厚朴酚都具有松弛气管平滑肌作用和平喘作用,都... 详细信息

厚朴药材具有止咳祛痰作用,对气管平滑肌具有收缩和舒张的双向作用。厚朴酚及和厚朴酚是疏水性烯丙基联苯酚类结构的同分异构体,也是厚朴产生呼吸系统药理作用的主要活性成分。厚朴酚及和厚朴酚都具有松弛气管平滑肌作用和平喘作用,都具有肺保护作用和对抗各种病理因子引起的肺损伤作用。厚朴酚及和厚朴酚还具有广谱的抗病毒、抗菌和细胞保护作用,尤其适用于具有基础疾病的各种肺损伤,以期被开发为新药供临床利用。

关键词：厚朴厚朴酚和厚朴酚呼吸系统疾病平喘肺保护

厚朴酚及和厚朴酚抗抑郁药理作用及机制的研究进展

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药物评价研究 2024年第2期47卷 450-456页

作者：张明发沈雅琴上海美优制药有限公司上海201204

动物实验证实厚朴酚及和厚朴酚具有防治急慢性抑郁作用,其主要机制是抗氧化和抗炎:通过直接清除自由基以及提高机体的核因子E2相关因子-2抗氧化信号通路和抗氧化酶活性间接清除自由基而抑制活性氧生成;通过阻滞磷脂酰肌醇-3蛋白激酶/蛋... 详细信息

动物实验证实厚朴酚及和厚朴酚具有防治急慢性抑郁作用,其主要机制是抗氧化和抗炎:通过直接清除自由基以及提高机体的核因子E2相关因子-2抗氧化信号通路和抗氧化酶活性间接清除自由基而抑制活性氧生成;通过阻滞磷脂酰肌醇-3蛋白激酶/蛋白激酶B,细胞外信号调节激酶/丝裂原活化蛋白激酶和把关受体/丝裂原活化蛋白激酶信号通路抑制炎性细胞因子表达和小胶质细胞、星形细胞的激活,保护脑神经。也可增强脑内5-羟色胺能神经功能,提高脑源性神经营养因子表达,促进海马神经再生,产生抗抑郁作用;还可下调抑郁时的下丘脑-垂体-肾上腺轴功能的亢进,改善抑郁样行为。

关键词：厚朴酚和厚朴酚抗抑郁清除自由基保护脑神经 5-羟色胺脑源性神经营养因子

固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中有关物质

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1009-1016页

作者：李洁王清亭张丽敏张佳鸿刘振飞陈阳生正大制药(青岛)有限公司青岛266000

目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分析,以水-乙腈为... 详细信息

目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质。方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分析,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为50μL,采用紫外检测器,在检测波长265 nm处检测有关物质。结果:固相萃取前处理可有效去除空白油干扰,艾地骨化醇与各杂质均可基线分离;在低温4℃条件下考察溶液稳定性,24 h时供试品溶液中各杂质面积百分比为98.6%~102.3%;杂质对照品溶液中,24 h时Tachy杂质、前体、艾地骨化醇和Trans杂质的面积百分比分别为101.2%、96.9%、98.5%和96.2%;艾地骨化醇、trans杂质、前体和tachy杂质的定量限分别为0.107、0.102、0.128、0.063μg·mL^(-1),检测限分别为0.054、0.051、0.064、0.031μg·mL^(-1);四者质量浓度分别在0.1~6.3μg·mL^(-1)、0.1~1.2μg·mL^(-1)、0.1~5.6μg·mL^(-1)和0.1~1.1μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(n=5)分别为0.999 9、1.000、1.000和0.999 4;tachy杂质、前体和trans杂质回收率(n=6)分别为106.6%、88.6%和102.8%,RSD(n=6)分别为6.7%、3.1%和2.1%。3批样品含前体5.0%、5.0%和5.1%,杂质tachy、杂质Trans和未知单杂均未检出。结论:该方法操作简单,经济实用,安全性高,专属性强,重复性好,准确度高,为艾地骨化醇软胶囊及类似油性基质的药物质量研究提供可靠依据。

关键词：固相萃取艾地骨化醇软胶囊油性基质活性维生素D 同分异构体有关物质

4种血清型肺炎球菌免疫血清的制备及质控研究

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中国新药杂志 2024年第8期33卷 818-824页

作者：马庆华朱向国花春晖杨立蒙郑佳北京智飞绿竹生物制药有限公司北京100176

目的:自制6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清并检测其质量,为肺炎球菌疫苗多糖含量的测定提供优质检验试剂。方法:(1)制备6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:用6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌菌株制备免疫原,按照免... 详细信息

目的:自制6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清并检测其质量,为肺炎球菌疫苗多糖含量的测定提供优质检验试剂。方法:(1)制备6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:用6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌菌株制备免疫原,按照免疫程序接种日本大耳白兔,将符合规定的免疫血清分装保存。(2)检测6A型、6B型、19A型、19F型肺炎球菌免疫血清:采用速率散射比浊法和ELISA法进行检测。通过外标法确定肺炎球菌免疫血清工作浓度,利用交叉反应对免疫血清进行特异性分析,将初步筛查出有交叉反应的免疫血清进行吸收后利用血清交叉实验进行再次筛查;使用ELISA法对自制与丹麦国家血清研究所(Statens Serum Institut,SSI)生产的肺炎球菌免疫血清的抗体滴度进行检测并对比;最后筛查出与C多糖具有交叉反应的免疫血清并进行吸收。结果:初步筛查出6A型、6B型免疫血清有交叉反应,19A型、19F型免疫血清有交叉反应,经吸收后成功去除交叉反应且反应曲线范围(多糖含量为0.75~2.0μg·mL^(-1))线性良好(r>0.985),利用ELISA法测定自制与丹麦SSI生产的肺炎球菌免疫血清的抗体滴度进行对比后发现,自制肺炎球菌免疫血清拥有良好的抗体水平;19F型血清与C多糖具有交叉反应,而6A型、6B型、19A型血清与C多糖反应的响应值与空白对照比较无明显变化;在19F型血清中添加C多糖进行吸收时,平行制备一份添加等量稀释液的19F型血清,比较吸收前后的响应值,结果一致,证明19F型抗体有效成分不会因吸收作用降低,可以按照吸收前确定的工作稀释度继续使用。结论:吸收后的自制6A型、6B型、19A型和19F型肺炎球菌免疫血清无交叉反应,抗体水平良好,可用于肺炎球菌疫苗多糖含量测定。

关键词：肺炎球菌免疫血清制备速率散射比浊法 ELISA法多糖含量测定

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艾地骨化醇强制降解试验降解产物的合成

中国医药工业杂志 2024年第7期55卷 932-939页

作者：陈阳生马庆童邱传龙刘振玉王清亭正大制药(青岛)有限公司山东青岛266426

艾地骨化醇原料药在酸性、碱性、氧化、光照和高温条件下进行强制降解试验,生成(1R,2R,3R,5Z,7E)-2-(3-羟基丙氧基)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19),24(25)-四烯-1,3-二醇(AD-1)、(1R,2R,3R,5E,6Z,8Z)-2-(3-羟基丙氧基)-9,10-开环胆甾-5(10),6,8(9)-三烯-1,3,25-三醇(AD-2)、(1R,2R,3R,5E,7E)-2-(3-羟基丙氧基)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-1,3,25-三醇(AD-3)、(1R,2R,3R,5E,6E,8Z)-2-(3-羟基丙氧基)-9,10-开环胆甾-5(10),6,8(9)-三烯-1,3,25-三醇(AD-4)和(1R,2R,3R,14S,5E,6Z,8Z)-2-(3-羟基丙氧基)-9,10-开环胆甾-5(10),6,8(9)-三烯-1,3,25-三醇(AD-5)这5种降解产物。其中,AD-1和AD-5未见文献报道。该文合成了AD-1和AD-5,并优化了AD-4的合成工艺,产物经1 H NMR、13C NMR和MS结构确证。文章为艾地骨化醇的质量研究提供了一定的参考,同时为其生产、包装、贮存提供了依据。

关键词：艾地骨化醇降解合成质量控制

衍生化结合LC-MS法测定硝酸硫康唑中两种基因毒性杂质

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化学工业与工程 2024年

作者：郭志强李铁军孙迎基李佩佩王琦山东京卫制药有限公司

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0... 详细信息

针对硝酸硫康唑中硫酸烷基酯类基因毒性杂质（包括硫酸二甲酯、硫酸二乙酯），开发了方法进行检测。HILIC色谱柱（2.1 mm×50 mm，3 μm），水相为20 mmol·L-1甲酸铵溶液-甲酸（1 000:1），有机相为乙腈，水相-有机相（10: 90），流速0.2 mL·min-1，柱温20 ℃；采用多反应监测（MRM）模式定量检测。探讨了温度、时间对衍生化的影响。该方法硫酸二甲酯、硫酸二乙酯线性相关系数分别为0.999 7和0.998 9，回收率分别为80.3%～102.3%、90.3%～100.0%，操作简单，满足定量分析要求。

关键词：硝酸硫康唑衍生化液质联用基因毒性杂质硫酸二甲酯硫酸二乙酯

对孔下料器下料过程中破片问题的研究与解决方案

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中国医药工业杂志 2024年第7期55卷 1008-1015页

作者：唐顺徐洪辉王云蔚袁晓凡徐秀卉杭州康恩贝制药有限公司浙江杭州310052

文章分析了素片在铝塑包装机对孔下料器(以下简称下料器)中的受力情况,通过计算和试验,解决下料过程中的破片问题。以下料过程中片剂的破片率和空泡率为评价指标,在单因素试验的基础上,利用Minitab 15.0软件对下料器中振动盘下降高度、... 详细信息

文章分析了素片在铝塑包装机对孔下料器(以下简称下料器)中的受力情况,通过计算和试验,解决下料过程中的破片问题。以下料过程中片剂的破片率和空泡率为评价指标,在单因素试验的基础上,利用Minitab 15.0软件对下料器中振动盘下降高度、振动频率、导向槽弧度的设置参数进行优化,并对所得拟合模型进行分析。力学分析结果显示,素片在下料器振动盘、导向槽以及下料轨道中均有明显的受力情况。在本研究中,所得的优化结果如下:选择平均硬度为45 N的药片,设置振动板气源压力为0.16 MPa,振动板上药片堆积厚度为2.5 cm,振动频率为37.00 Hz,振动板下降高度为3.00 mm,加工振动板导向槽弧度为95.00°。在上述条件下,以1 min生产200板的速度连续运行6 h,下料过程的破片率可降低至0,空泡率也仅为1.44%。此外,增加素片硬度,可提高片剂自身的机械强度,从而改善素片破片情况。

关键词：铝塑包装下料器破片解决方案