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含聚硅氧烷链段邻苯二甲腈树脂的制备及性能

高分子材料科学与工程 2024年第2期40卷 1-8页

作者：蒋欣欣赵星诺章宇琳刘小僮王文蓓周权张钧钧华东理工大学特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室材料科学与工程学院上海200237 上海富晨新材料有限公司上海201600

以端羟基聚二甲基硅氧烷和4-硝基邻苯二甲腈为原料,在强极性溶剂中进行亲核取代反应合成了含聚硅氧烷链段邻苯二甲腈树脂(SIPH),并利用氨基改性剂(AWL)与该树脂进行反应制备了改性含聚硅氧烷链段邻苯二甲腈树脂预聚物(SIPH-AL)。通过红... 详细信息

以端羟基聚二甲基硅氧烷和4-硝基邻苯二甲腈为原料,在强极性溶剂中进行亲核取代反应合成了含聚硅氧烷链段邻苯二甲腈树脂(SIPH),并利用氨基改性剂(AWL)与该树脂进行反应制备了改性含聚硅氧烷链段邻苯二甲腈树脂预聚物(SIPH-AL)。通过红外光谱和核磁共振表征了SIPH树脂的化学结构;采用差示扫描量热法、红外光谱法、热重分析和动态力学热分析表征了SIPH-AL的固化行为和固化物的耐热性。结果表明,SIPH-AL起始固化温度为207℃,其固化物在空气和氮气中失重5%的温度(T_(d5))及1000℃质量保留率分别是453℃,29%和500℃,77%;石英纤维增强SIPH-AL复合材料室温和600℃时的弯曲强度分别为515.5 MPa和94.5 MPa,玻璃化转变温度(T_(g))高于500℃。

关键词：含聚硅氧烷链段邻苯二甲腈树脂氨基改性剂耐热性复合材料

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不同侧基耐热聚硅乙炔树脂的制备及其热性能

高分子学报 2024年

作者：徐欣玥董仕龙袁荞龙华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室

利用格氏试剂法合成了5种含不同侧基的端乙炔基硅乙炔树脂（ETSA），通过核磁共振氢谱（1H-NMR）和傅里叶转换红外光谱（FTIR）对其结构进行了表征，用体积排除色谱法测其分子量，利用示差扫描量热仪（DSC）研究了ETSA树脂的固化行为，... 详细信息

利用格氏试剂法合成了5种含不同侧基的端乙炔基硅乙炔树脂（ETSA），通过核磁共振氢谱（1H-NMR）和傅里叶转换红外光谱（FTIR）对其结构进行了表征，用体积排除色谱法测其分子量，利用示差扫描量热仪（DSC）研究了ETSA树脂的固化行为，通过热失重分析仪（TGA）研究了ETSA树脂固化物的热稳定性，并利用高分辨透射电镜（HRTEM）和小角X光散射（SAXS）研究了ETSA树脂固化物的微孔结构.另外，使用2种镍系催化剂对ETSA树脂的固化反应进行催化，并通过DSC、FTIR和TGA研究了催化剂对ETSA固化的催化效果.结果表明，ETSA树脂随主链中硅原子上侧基体积的增大，聚合度依次下降，固化放热峰峰值温度向高温方向移动，放热焓显著下降.ETSA固化树脂具有优异的热稳定性，氮气与空气中的5%热失重温度(Td5)都超450℃，800℃残留量(Yr800)分别超过80%和27%.ETSA固化树脂交联网络微孔随侧基体积增加而增大.镍系催化剂对ETSA树脂的固化反应具有较好的催化效果，降低起始固化温度大于50℃，催化固化树脂的Yr800变化不大.ETSA树脂有望用作高耐热树脂基体和聚合物陶瓷前驱体.

关键词：聚硅乙炔树脂杂化树脂侧基固化反应热稳定性

聚三唑树脂/氮化硼纳米片复合材料的制备与性能

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材料导报 2024年第8期38卷 262-269页

作者：张雨李瑜婧万里强黄发荣刘坐镇华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海210046 上海卫星装备研究所上海201100 华东理工大学华昌聚合物有限公司上海201100

采用六方氮化硼(h-BN)、蔗糖和尿素以干法球磨的方式高产率制备了氨基和羟基功能化的氮化硼纳米片(BNNS-AH),对BNNS-AH进行了详细的表征,制备的BNNS-AH的厚度为1.5 nm,层数为4~6,平均直径约为1.5μm,产率可达91.0%,在水中稳定的分散液... 详细信息

采用六方氮化硼(h-BN)、蔗糖和尿素以干法球磨的方式高产率制备了氨基和羟基功能化的氮化硼纳米片(BNNS-AH),对BNNS-AH进行了详细的表征,制备的BNNS-AH的厚度为1.5 nm,层数为4~6,平均直径约为1.5μm,产率可达91.0%,在水中稳定的分散液浓度可达30 mg/mL。然后以共混的方法制备了聚三唑树脂/氮化硼纳米片复合材料(PTA树脂/BNNS-AH复合材料),并研究了BNNS-AH的添加量对PTA树脂/BNNS-AH复合材料热性能的影响。结果表明:与PTA纯树脂相比,复合材料的玻璃化转变温度(T_(g))、质量失重5%时的温度(T_(d5))、导热系数均有明显提升,其中当BNNS-AH质量分数为3.0%时,复合材料的T_(g)达到243℃,提高了32℃;T_(d5)达到362℃,提高了19℃;导热系数为0.33 W·m^(-1)·K^(-1),提高了64.5%。

关键词：聚三唑树脂复合材料氮化硼纳米片耐热性导热性

3,3',4,4'-联苯四胺改性邻苯二甲腈树脂及其复合材料性能

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高分子材料科学与工程 2024年第2期40卷 65-73页

作者：董俊宇赵星诺章宇琳刘小僮王文蓓周权吴霄华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海200237 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所山东济南250023

采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结果表明,B... 详细信息

采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结果表明,BLBS最低可在240℃前开始固化,但仍需要较高的温度才能固化完全;BLBS-3固化物在氮气和空气氛围中的质量损失5%时的温度(Td5)分别为549.4℃和555.6℃。石英纤维增强BLBS复合材料(QF/BLBS)具有优异的力学性能和耐热性能,玻璃化转变温度(T_(g))大于500°C,室温弯曲强度和层间剪切强度分别为711.5 MPa和48.5 MPa,400℃热处理2 h后弯曲强度和层间剪切强度分别为680.5 MPa和31.3 MPa。

关键词：联苯型邻苯二甲腈 3,3',4,4'-联苯四胺耐热性能力学性能复合材料

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聚苯醚型邻苯二甲腈树脂及其复合材料

复合材料学报 2024年

作者：张鑫伟陆奇王芳刘敏周权华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室浙江晨诺高分子材料有限公司

为保留聚苯醚树脂优异介电性能的同时提升其耐溶剂性和热稳定性，拓宽其在高频高速覆铜板领域的应用，本文以K2CO3为缚酸剂，通过4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代合成了一种聚苯醚型的邻苯二甲腈树脂(PPOCN)。通过FTIR、DSC、TGA、流变性分... 详细信息

为保留聚苯醚树脂优异介电性能的同时提升其耐溶剂性和热稳定性，拓宽其在高频高速覆铜板领域的应用，本文以K2CO3为缚酸剂，通过4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代合成了一种聚苯醚型的邻苯二甲腈树脂(PPOCN)。通过FTIR、DSC、TGA、流变性分析对树脂的结构、固化行为、耐热性以及加工性能进行了综合分析，通过介电分析仪、动态热机械分析及力学性能测试评估了复合材料的各项性能。结果表明，PPOCN具备交联反应活性，固化物的玻璃化转变温度(Tg)为295 ℃，5%热失重温度(Td5%)为419.3 ℃，与聚苯醚原料相比热稳定性显著提高。以PPOCN为基体树脂，二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂制备的纤维增强复合材料具备优异的力学性能和介电性能，弯曲强度为863.9 MPa，层间剪切强度为68.6 MPa，1 GHz频率下的介电常数为3.15，损耗角正切为0.003。PPOCN在保留了聚苯醚树脂优异介电性能的同时，兼具优异的力学性能和优良的热性能。

关键词：热固性树脂聚苯醚邻苯二甲腈覆铜板介电性能

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第三代紫杉烷靶向控释胶束的制备与性能

功能高分子学报 2024年第3期37卷 223-231页

作者：孙琪李欣龚飞荣陆冲华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

第三代紫杉烷结构中含有二氟乙烯基(DFV),该结构可显著降低紫杉烷分子和P-糖蛋白(P-gp)的结合能力,从而减少药物在肿瘤细胞内的外排。相比已上市的第一代和第二代紫杉烷药物(紫杉醇、多西他赛和卡巴他赛),第三代紫杉烷具有更强的抗多药... 详细信息

第三代紫杉烷结构中含有二氟乙烯基(DFV),该结构可显著降低紫杉烷分子和P-糖蛋白(P-gp)的结合能力,从而减少药物在肿瘤细胞内的外排。相比已上市的第一代和第二代紫杉烷药物(紫杉醇、多西他赛和卡巴他赛),第三代紫杉烷具有更强的抗多药耐药性,对肿瘤的抑制效果也更显著。为了实现第三代紫杉烷药物在肿瘤细胞内的靶向控释,合成了一种硫辛酸封端的两亲性嵌段共聚物,并利用固体分散-薄膜水化法制备了包载第三代紫杉烷的还原敏感性聚合物胶束。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)验证了药物的包封情况,使用紫外光谱(UV)测定了胶束的载药量和包封率,考查了胶束的体外稳定性,并研究了载药胶束的体外释放规律、细胞毒性和体内抑瘤效果。结果表明:该胶束的粒径均一,具有良好的稳定性和还原敏感的药物控释特性,对A549肺腺癌的抑制效果显著强于紫杉醇制剂。

关键词：第三代紫杉烷多药耐药胶束还原敏感靶向控释

单原子修饰原子簇的多配位Cu基催化剂上CO_(2)高选择性电还原CO的研究

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第4期59卷 324-333页

作者：王超琛葛旺鑫唐雷齐宴宾董磊江宏亮沈建华朱以华李春忠华东理工大学材料科学与工程学院上海多级结构纳米材料工程技术研究中心超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237 华东理工大学化工学院上海200237

随着可再生能源发电成本的持续下降和电催化技术的迅猛发展,人们开始重新审视能源燃料和化学品的生产方式.近年来,H2O和CO_(2)等小分子的电催化转化反应已成为研究热点.特别是,CO_(2)还原反应(CO_(2)RR)作为将CO_(2)电化学还原为高附加... 详细信息

随着可再生能源发电成本的持续下降和电催化技术的迅猛发展,人们开始重新审视能源燃料和化学品的生产方式.近年来,H2O和CO_(2)等小分子的电催化转化反应已成为研究热点.特别是,CO_(2)还原反应(CO_(2)RR)作为将CO_(2)电化学还原为高附加值产品的一项变革性的技术,备受关注.在CO_(2)RR的众多产物中,CO具有重要的地位,它可以通过费托合成工艺直接用于合成醇、醛、酮、酸及烃等化工产品.然而,将CO_(2)电催化转化为CO在整体效率方面仍面临诸多挑战.因此,设计并制备高效、经济且耐用的电催化剂已成为CO_(2)RR领域发展的研究重点.本文采用简单的配体辅助负载策略制备了铜单原子修饰的铜原子簇催化剂(Cu SA/ACs).球差校正的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜结果表明,铜以单原子和原子簇的形式存在.采用X射线吸收精细结构谱和X射线光电子能谱(XPS)分析了铜原子的电子和配位结构,证明了Cu-N键和Cu-Cu键的存在.电化学性能测试表明,与铜单原子催化剂(Cu SACs)相比,Cu SA/ACs催化剂展现了较好的CO_(2)RR性能,其CO的转化法拉第效率从27.15%提高到98.94%,电流密度是Cu SACs的3.6倍.此外,将该催化剂组装成流动电解池,在600 mA cm-2的高电流密度下,CO选择性达到93.06%,阴极的最高能量效率达61.9%,优于大多数CO_(2)还原制备CO的催化剂.为了明确铜单原子组分引入对铜原子簇性能提升的原因,通过电化学原位红外光谱研究催化剂在服役条件下的表面物种吸附.结果表明,Cu SACs催化剂的单原子活性中心在CO_(2)RR过程中受到H2析出反应的困扰,活性中心表面的吸附物种主要为H2O而不是CO_(2),从而导致CO_(2)还原性能较差;在Cu SA/ACs催化剂表面,其活性中心由单原子和原子簇协同组成,CO_(2)主要吸附在原子簇上,单原子和原子簇协同作用促进了H2O的解离过程,为CO_(2)质子化提供丰富的活性氢,进一步加快CO_(2)RR的反应动力学.密度泛函计算和差分电荷密度分析结果表明,单原子的引入优化了原子簇的局域电子结构,诱导d带中心靠近费米能级,从而优化了*COOH中间体的形成能和CO的脱附过程.综上,本文通过合理的活性位点设计实现了多位点的耦合协同,提升了铜基催化剂对于CO_(2)RR的催化活性,优化了铜基催化剂上CO_(2)到CO的选择性,通过机理研究加深了对铜基催化剂上CO_(2)转化模式的认识,为设计高效催化剂提供新思路.

关键词：二氧化碳还原活性位点协同作用单原子原子簇电催化

通过NiMo氧化物-CoMo氧化物混合物衍生催化剂中的界面相互作用促进甲醇到甲酸盐的电催化氧化

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第1期56卷 139-149页

作者：齐宴宾朱以华江宏亮李春忠华东理工大学化工学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237 华东理工大学材料科学与工程学院上海多级结构纳米材料工程技术研究中心上海200237

为应对气候与环境变化及适应未来工业生产需求,近年来,H_(2)O,CO_(2)以及有机小分子等的电催化还原或氢化反应受到广泛的关注.但阳极析氧反应(OER)的缓慢动力学过程导致反应能耗高,限制了其实际应用.近年来,研究人员采用热力学上更有利... 详细信息

为应对气候与环境变化及适应未来工业生产需求,近年来,H_(2)O,CO_(2)以及有机小分子等的电催化还原或氢化反应受到广泛的关注.但阳极析氧反应(OER)的缓慢动力学过程导致反应能耗高,限制了其实际应用.近年来,研究人员采用热力学上更有利的亲核氧化反应(NOR)代替OER,并与阴极半反应耦合,进而降低总体能耗,同时在阳极获得高附加值产物.其中,设计高效、稳定、易放大制备的催化剂是实现NOR工业化应用的关键.本文采用简便且易于规模化生产的策略制备电催化剂,并用于甲醇氧化反应(MOR).首先,采用沉淀法制备镍钼氧化物水合物和钴钼氧化物水合物;随后,将两种水合物按一定比例物理混合得到MOR催化剂.实验结果表明,混合物中的镍钴两种组分在含有KOH的碱性电解液中快速脱钼并转变为氢氧化物.当混合物中NiMo氧化物与CoMo氧化物的质量比为1:1(记为Ni50Co50-m)时,材料表现出最佳的催化活性.Ni50Co50-m在1 mol L^(–1)KOH+1 mol L^(–1)甲醇电解液中达到100 mA cm^(–2)电流密度仅需约1.51 V施加电位,活性及阳极反应选择性均远远高于单一组分.相比于化学共沉淀法所制备的NiCoMo氧化物,Ni50Co50-m表现出更好的稳定性.为明确混合物催化性能比单一组分材料大幅提高的原因,通过现场原位电化学阻抗谱和工况原位拉曼光谱对单一组分催化剂在服役条件下的反应界面以及催化剂结构演变进行研究.结果表明,单一镍组分催化剂在MOR过程中会被部分氧化为NiOOH,但是由于镍组分导电性很差,电荷转移微弱,因此催化性能较差.单一钴组分催化剂在MOR过程中表面被氧化为CoOOH,OER和MOR均发生在CoOOH表面,但是钴组分的本征活性并不强且对竞争反应OER的选择性较高.通过比较真实混合物(Ni50Co50-m)以及镍钴组分间无接触情况下的原位阻抗谱响应,证明了镍与钴之间存在相互作用.混合物中镍钴组分接触界面间的相互作用包括以下两个方面:一方面,钴组分在一定的外加电压下被氧化为导电良好的CoOOH,其作为混合物中的电荷传输媒介,激活更多的镍位点参与到催化剂的电氧化过程中,增大了Ni^(2+)/Ni^(3+)氧化还原物种的覆盖度,为催化活性物种OH*的形成提供了更多位点;另一方面,镍钴组分之间的相互作用影响了Ni2+的电氧化行为,Ni^(2+)的氧化电位明显下降,钴组分的引入降低了Ni^(3+)‒O键的电子云密度,使得OH–向Ni^(3+)位点的亲核进攻变得更加有利,进而促进了OH*的产生及其与镍位点的紧密结合,从而提高了MOR的活性和选择性.综上,本文通过混合物中镍与钴组分间的界面相互作用提升了催化剂对MOR的催化活性.该混合增强策略同样适用于其他NOR(如乙醇氧化反应、乙二醇氧化反应等)以及其他镍基催化剂(如氢氧化镍、硫化镍).本工作为简便、高效和放大制备NOR催化剂提供了新思路.

关键词：亲核氧化反应电催化甲醇电催化氧化放大制备界面相互作用

氟掺杂改性LiMn_(0.5)Fe_(0.5)PO_(4)正极材料及其电化学性能

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化工进展 2024年第1期43卷 302-309页

作者：于松民金洪波杨明虎余海峰江浩华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237 华东理工大学化工学院上海多级结构纳米材料工程技术研究中心上海200237 安徽聚合辐化化工有限公司安徽滁州233200

目前磷酸铁锂材料由于其较低的能量密度难以满足使用需求。磷酸锰铁锂具有比磷酸铁锂更高的能量密度,同时兼顾磷酸铁锂低成本和晶体结构稳定性的特点。然而缓慢的锂离子扩散动力学和Mn^(3+)引起的Jahn-Teller效应导致材料的循环和倍率... 详细信息

目前磷酸铁锂材料由于其较低的能量密度难以满足使用需求。磷酸锰铁锂具有比磷酸铁锂更高的能量密度,同时兼顾磷酸铁锂低成本和晶体结构稳定性的特点。然而缓慢的锂离子扩散动力学和Mn^(3+)引起的Jahn-Teller效应导致材料的循环和倍率性能差,限制了磷酸锰铁锂实际应用。本工作通过引入F离子掺杂,构筑沿b轴取向生长的110nm纳米颗粒磷酸锰铁锂正极材料,探究了它们的基本物理化学性质与电化学性能,发现沿b轴取向生长并暴露的(010)晶面能够显著提升锂离子扩散动力学。此外,F离子引入显著增强了Li—O键以及PO_(4)^(3−)骨架结构,提高锂离子嵌入和脱出过程中晶体结构稳定性。因此,在0.1C和5C电流下,改性磷酸锰铁理正极材料可逆放电比容量分别为153mA·h/g和106mA·h/g。相比于未改性材料,1C循环750次后比容量保持率从90.6%提升到96.4%。

关键词：电化学磷酸锰铁锂正极锂离子电池氟掺杂