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UPLC测定食品中苯甲酸含量的方法研究

农业机械 2012年第8期 124-126页

作者：尚艳芬北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司

本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10... 详细信息

本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。

关键词：苯甲酸 t检验 UPLC

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含有抗性麦芽糊精的巧克力中膳食纤维的测定

农业机械 2012年第6期 91-93页

作者：尚艳芬北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司

抗性麦芽糊精是一种可溶性膳食纤维,其检测的方法比较复杂。本文介绍了对含有抗性麦芽糊精的巧克力中的膳食纤维总量(TDF)、不溶性膳食纤维(IDF)和高分子量在乙醇中沉淀的可溶性膳食纤维(SDF),以及低分子量可溶于乙醇的抗性麦芽糊精(RMD... 详细信息

抗性麦芽糊精是一种可溶性膳食纤维,其检测的方法比较复杂。本文介绍了对含有抗性麦芽糊精的巧克力中的膳食纤维总量(TDF)、不溶性膳食纤维(IDF)和高分子量在乙醇中沉淀的可溶性膳食纤维(SDF),以及低分子量可溶于乙醇的抗性麦芽糊精(RMD)的测定过程。各种膳食纤维含量的重复性试验的相对标准偏差小于5%。

关键词：膳食纤维抗性麦芽糊精不溶性膳食纤维可溶性膳食纤维

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

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色谱 2011年第5期29卷 443-449页

作者：赵海香贾艳霞丁明玉孙大江赵孟彬河北北方学院理学院化学系河北张家口075000 清华大学化学系生命有机磷和化学生物教育部重点实验室北京100084 北京锦绣大地技术检测分析中心北京100049

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净... 详细信息

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

关键词：多壁碳纳米管气相色谱-电子捕获检测有机氯农药拟除虫菊酯农药蔬菜

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高效液相色谱法分离测定雪莲细胞中的黄酮

药物分析杂志 2005年第1期25卷 40-43页

作者：刘芃岩周文芳王玉忠赵孟彬郝吉明北京锦绣大地检测中心北京100039 清华大学环境科学与工程系北京100084

目的:对水母雪莲细胞中的黄酮进行分析,为雪莲细胞培养条件及采收时间提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(50:50,v/v),磷酸调节pH≈4;流动相流速:0.7mL·min^(-1);检测波长:365nm。结果:雪... 详细信息

目的:对水母雪莲细胞中的黄酮进行分析,为雪莲细胞培养条件及采收时间提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(50:50,v/v),磷酸调节pH≈4;流动相流速:0.7mL·min^(-1);检测波长:365nm。结果:雪莲细胞中检出了芦丁45.5,槲皮素29.0,木犀草素58.1和芹菜素9.6(单位:μg/g),线性范围:0.1-50μg·mL^(-1),回收率在85.8%-101.2%之间,相对标准偏差分析雪莲细胞中的黄酮效果良好,可作为培养雪莲细胞的质量监控方法。

关键词：细胞雪莲黄酮高效液相色谱法检出槲皮素分离测定采收时间 C18色谱柱流动相

可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究

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岩矿测试 2024年第3期43卷 449-458页

作者：孙红宾于汀汀臧慧媛郭琳王蕾国家地质实验测试中心北京100037 首钢工学院北京100041

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和... 详细信息

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。

关键词：可溶性钾盐钾电感耦合等离子体发射光谱法离子色谱法超声振荡电热板

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多壁碳纳米管做吸附剂富集水中有机磷农药残留

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河北北方学院学报（自然科学版） 2011年第2期27卷 59-64页

作者：袁丁孙艳红贾艳霞孙大江塔秀成赵海香河北北方学院农林科技学院河北张家口075000 北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司北京100049

目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,... 详细信息

目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,MWCNTs SPE柱用5 mL甲醇和5 mLHAc-NaAc缓冲溶液（pH 5.0）活化,处理好的水样通过MWCNTs SPE柱富集有机磷农药,真空抽干10 min除水,10 mL二氯甲烷洗脱有机磷农药,洗脱液静置10 min分层,除去水层,有机层在氮气下吹干,残余物用丙酮定容至2 mL,进样GC/FPD分析测定.0.25 g MWCNTs（长度为515μm,直径为2040 nm）处理水样体积为50100 mL.在此净化条件下,水样中添加16种有机磷农药的测定结果表明：甲胺磷在MWC-NTs SPE柱上存在穿漏现象,9种农药（甲拌磷、二嗪农、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷）的回收率大于75%,RSD小于9%;6种农药（敌百虫、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、乙硫磷和伏杀硫磷）的回收率小于64%.结论研究表明：MWCNTs SPE柱可以有效地从水样中富集净化部分有机磷农药,是一种具有较好应用前景的去除水中有机磷农药的吸附材料.

关键词：多壁碳纳米管(MWCNTs) 有机磷农药水气相色谱-火焰光度法(GC/FPD)

多壁碳纳米管净化/超高效液相色谱串联质谱同时测定动物组织中四环素与喹诺酮多残留

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分析测试学报 2011年第6期30卷 635-639页

作者：赵海香孙艳红丁明玉陈丽梅邓维赵孟彬河北北方学院理学院河北张家口075000 北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司北京100049 清华大学化学系生命有机磷和化学生物教育部重点实验室北京100084

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量。残留药物经Mcllvaine—Na2EDTA缓冲溶液（pH4．0）提取后，采用多壁碳纳米管（WMCNT... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量。残留药物经Mcllvaine—Na2EDTA缓冲溶液（pH4．0）提取后，采用多壁碳纳米管（WMCNTs）固相萃取柱净化，甲酸-乙腈（体积比5：95）洗脱，UPLC—MS／MS进行定性、定量分析。方法的分析时间为10min，线性范围为5—500μg/L。除金霉素的检出限为15μg/L外，其余4种药物均为5μg／L。在加标水平分别为50、100、200μg/L时，5种药物的加标回收率为76％～90％，相对标准偏差（RSD）均小于9％。该法可用于动物组织中此四环素和喹诺酮类药物残留的快速检测。

关键词：多壁碳纳米管超高效液相色谱-串联质谱四环素喹诺酮猪肉鸡肉

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蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

化学分析计量 2004年第6期13卷 45-47页

作者：刘芃岩赵孟彬史文礼北京锦绣大地检测中心北京100039

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平... 详细信息

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。

关键词：蜂蜜氟胺氰菊酯农药残留量测定气相色谱仪双柱双电子捕获检测器旋光异构体

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有机畜禽产品生产中检测体系的构建及作用

中国畜牧杂志 2006年第16期42卷 29-31页

作者：李以翠李保明赵孟彬中国农业大学水利与土木工程学院北京100083 北京锦绣大地检测中心北京100049

由有机畜禽产品的生产需要配套检测体系,从而实现饲养环境、饲料、疾病防治、运输屠宰、成品上市等环节中的质量监测和控制。根据相应国家标准,本文提出了有机畜禽产品生产中需要检测、质量控制的环节和指标参数,检测机构的资质要求和... 详细信息

由有机畜禽产品的生产需要配套检测体系,从而实现饲养环境、饲料、疾病防治、运输屠宰、成品上市等环节中的质量监测和控制。根据相应国家标准,本文提出了有机畜禽产品生产中需要检测、质量控制的环节和指标参数,检测机构的资质要求和构建方案,并对如何进行有机畜禽产品生产监测进行了阐述。

关键词：有机畜禽产品检测体系质量控制监测