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热解石墨晶体在X射线荧光仪器的应用进展

光谱学与光谱分析 2024年第7期44卷 1820-1826页

作者：汪淼程大伟贾云海李建强北京科技大学北京100083 钢铁研究总院有限公司北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

石墨晶体具有优良的化学惰性、高熔点、强弹性和独特的电子性能,广泛应用于诸多领域,由于热解石墨具有出色的高反射率,在XRF技术中的运用越来越广泛。热解石墨是一种层状结构的人造合成石墨材料,在接近3000℃的温度下进行退火可以调整... 详细信息

石墨晶体具有优良的化学惰性、高熔点、强弹性和独特的电子性能,广泛应用于诸多领域,由于热解石墨具有出色的高反射率,在XRF技术中的运用越来越广泛。热解石墨是一种层状结构的人造合成石墨材料,在接近3000℃的温度下进行退火可以调整材料结构,当退火伴随变形时结构变化增强,退火温度和变形类型的不同组合会导致产生具有不同结构的热解石墨,主要的热解石墨有两种分别是高定向热解石墨(HOPG)和高退火热解石墨(HAPG)。HOPG晶体镶嵌度通常在0.3°~3°,具有极高的积分反射率,在2 keV到几十keV的能量范围内,与完美晶体相比,它的积分反射率高一到两个数量级,但能量分辨率稍低。HOPG的能量分辨率主要受镶嵌度和Bragg反射的本征宽度的影响,较大的镶嵌度会导致能量分辨率显著降低。HAPG晶体是一种类似于HOPG晶体的改性材料,晶体的镶嵌度非常低,与相同厚度的HOPG晶体相比,HAPG晶体的镶嵌度约为其1/5,一般是0.05°~0.1°,有较高的能量分辨率,积分反射率会有所下降;HAPG晶体可以单层沉积在基材上并可以弯曲成小半径等几乎任何形状,且不会显著降低能量分辨率。石墨晶体在X射线荧光领域主要是用作单色器,可以有效消除白光、荧光及X射线管中的杂光等原因所造成的高背景,这些优异的性质使其被广泛应用于Von Hamos光谱仪和能量色散X射线荧光仪,Von Hamos光谱仪加上热解石墨晶体的镶嵌聚焦,可以得到较好的积分反射率和能量分辨率;热解石墨晶体在能量色散X射线荧光仪中可以提高分析的灵敏度和检出限。在研究X射线吸收精细结构光谱、测量放射性元素、乳腺X光检查等方面都有较好的表现。文章回顾了近二十年热解石墨晶体在X射线仪器的研究及应用。

关键词： HOPG HAPG 镶嵌度 XRF

NiAl和Cu在40CrNi3MoV钢中的析出行为及其对力学性能的影响

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金属学报 2024年第2期60卷 201-210页

作者：梁恩溥徐乐王毛球时捷钢铁研究总院有限公司特殊钢研究院北京100081

为提高40CrNi3MoV钢的力学性能,在40CrNi3MoV钢中添加Al、Cu元素,研究了调质处理后实验用钢中的NiAl、Cu析出行为及其对力学性能的影响。利用SEM、TEM和EDS等手段表征了NiAl和Cu析出相的成分、结构、尺寸和形貌,通过三维原子探针(3DAP)... 详细信息

为提高40CrNi3MoV钢的力学性能,在40CrNi3MoV钢中添加Al、Cu元素,研究了调质处理后实验用钢中的NiAl、Cu析出行为及其对力学性能的影响。利用SEM、TEM和EDS等手段表征了NiAl和Cu析出相的成分、结构、尺寸和形貌,通过三维原子探针(3DAP)对析出相形成元素的分布特征进行表征,对比研究了实验用钢的力学性能。结果表明,只添加Al元素后实验用钢中形成与基体共格的B2-NiAl析出相,这些NiAl相主要在晶界处析出且尺寸较大;进一步添加Cu元素后,析出了与基体共格的bcc结构富Cu相,添加Cu后减少了大尺寸NiAl相在晶界处的析出,促进了晶内纳米级NiAl析出。实验用钢中的NiAl析出相和基体点阵错配度小,对抗拉强度提供了200 MPa强化增量;添加Cu后,均匀分布的细小富Cu相和被细化的NiAl相增加了对位错的阻碍作用,屈服强度进一步提高了200 MPa,然而大量细小高密度的NiAl和Cu析出相降低了拉伸过程中产生裂纹的临界应变,因此与只添加Al元素的实验用钢相比,抗拉强度并未提高。

关键词： 40CrNi3MoV钢 NiAl和Cu析出 3DAP 拉伸强度

新型高温合金21Cr-32Fe-41Ni高温长期时效组织演变研究

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稀有金属材料与工程 2024年第4期53卷 1051-1057页

作者：李天宇王立民钢铁研究总院特殊钢研究院北京100081

铁镍基合金长期服役于较高温度下,因此高温下的组织稳定性是合金的重要指标之一。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针(EPMA)、化学相分析等手段对750℃不同时效时间下新型铁镍基高温合金21Cr-32Fe-41Ni组织与性能... 详细信息

铁镍基合金长期服役于较高温度下,因此高温下的组织稳定性是合金的重要指标之一。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针(EPMA)、化学相分析等手段对750℃不同时效时间下新型铁镍基高温合金21Cr-32Fe-41Ni组织与性能演变规律进行研究。结果表明,长期时效后合金中析出相主要有γ′相、σ相、α-Cr相以及MC相。在时效500 h内,基体中弥散分布的球形γ′相的质量分数和尺寸快速增加。时效时间从500 h增加至2000 h,γ′相的质量分数和尺寸增加速率逐渐降低。在长期时效过程中,σ相沿晶呈块状或条状分布,并与α-Cr相同时在晶内以针状或条状析出。随时效时间增加,σ相和α-Cr相数量增加,逐渐粗化。沿晶不连续分布的σ相逐渐相连,存在向网状分布发展的趋势。随时效时间增加至2000 h,合金强度先升高后降低,在时效500 h后达到峰值,硬度保持增加趋势。

关键词：铁镍基合金长期时效 γ′相 σ相 α-Cr相

高流速离子源辉光放电质谱校正灵敏度因子法定量分析镍基高温合金中痕量稀土及贵金属元素

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分析测试学报 2024年第9期43卷 1317-1323页

作者：屈华阳张馨元胡净宇杨国武王海舟钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081

该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵... 详细信息

该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵敏度因子(RSF)定量方案,使测定结果的相对误差由4.0%~80%优化至7.7%~20%,并为痕量分析结果提供了可靠的计量溯源依据。基于此所建立的辉光放电质谱(GDMS)测定镍基高温合金中稀土元素和贵金属元素的方法检出限为0.0010~0.015μg/g,定量下限为0.0030~0.045μg/g。应用于变形高温合金和铸造高温合金实际样品中稀土元素和贵金属元素的分析,测定结果与湿法分析的参考值吻合较好,较好地验证了辉光放电固体样品快捷分析的优势,体现了高分辨质谱检出限低、线性范围宽、可分析元素多的特点,在高温合金材料质控中有着巨大的应用前景。

关键词：辉光放电质谱法镍基高温合金稀土元素贵金属元素校正灵敏度因子

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Co-Cr-Nb-W合金碳化物组织转变及力学性能研究

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稀有金属材料与工程 2024年第3期53卷 815-824页

作者：凌晨李尚平林筠侯杰李义平骆合力钢铁研究总院高温材料研究所北京100081 北京钢研高纳科技股份有限公司北京100081 中国航发贵阳发动机设计研究所贵州贵阳550081

热处理过程中的碳化物转变对高温合金的力学性能影响显著。采用XRD、SEM、EPMA、TEM等研究了Co-Cr-Nb-W耐磨合金热处理过程中碳化物的析出类型、分布特征、演变机制及其对高温拉伸性能的影响。Co-Cr-Nb-W耐磨合金主要在钎焊和时效热处... 详细信息

热处理过程中的碳化物转变对高温合金的力学性能影响显著。采用XRD、SEM、EPMA、TEM等研究了Co-Cr-Nb-W耐磨合金热处理过程中碳化物的析出类型、分布特征、演变机制及其对高温拉伸性能的影响。Co-Cr-Nb-W耐磨合金主要在钎焊和时效热处理后使用,该过程中主要发生如下2个碳化物转变过程:MC+matrix=M_(6)C和M_(23)C_(6)+matrix=M_(6)C。合金在高温拉伸应力下的断裂机制为韧脆混合机制,块状初生碳化物与基体之间的界面容易成为裂纹萌生源。热处理过程消除了容易引起晶界迁移的片层状共晶M_(23)C_(6),在骨架状MC周围析出了细小的M_(6)C,同时改善了枝晶间元素偏析,促进基体中形成高密度的交叠层错带,使得合金在1000℃下的抗拉强度提高约20 MPa。

关键词：钴基高温合金碳化物转变热处理高温拉伸性能高温耐磨材料

激光粉末床熔融技术中铺粉致密度的影响因素研究

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激光与光电子学进展 2024年第5期61卷 349-367页

作者：张鹏张少明毕中南谈震王瑞王睿钢铁研究总院有限公司北京100081 北京钢研高纳科技股份有限公司北京100081 北京工业大学材料与制造学部北京100124

激光粉末床熔融(LPBF)技术具有成形精度高、表面粗糙度低、成形件性能优异等特点,是目前金属增材制造领域中应用最广泛的一种成形技术。其中,铺粉过程作为LPBF技术的关键环节,粉末床铺粉质量对铺粉致密度及成形件性能具有重要影响,基于... 详细信息

激光粉末床熔融(LPBF)技术具有成形精度高、表面粗糙度低、成形件性能优异等特点,是目前金属增材制造领域中应用最广泛的一种成形技术。其中,铺粉过程作为LPBF技术的关键环节,粉末床铺粉质量对铺粉致密度及成形件性能具有重要影响,基于此,本文综述了LPBF技术中铺粉致密度的影响因素。首先,总结了粉末床铺粉质量的表征评价方法,如图像分析法、X射线原位监测法和取样器法等。在此基础上,从粉末特征和铺粉工艺出发,分别阐述了粉末粒度、粉末形貌、粉末制备方法、粉末再循环及铺粉工艺参数对粉末床铺粉致密度的影响规律。其中,粉末的粒度分布和形貌是影响铺粉致密度关键因素,较宽的单峰分布和粗细颗粒混合的双峰分布有利于提高粉末堆积密度。粉末的形貌越接近球形,粉末流动性越好,越有利于提升粉末铺展性和铺粉均匀性。粉末堆积密度和铺粉均匀性共同作用将提升粉末床铺粉致密度和成形样品的致密度。铺粉工艺条件的变化可以影响粉末床的铺粉质量及密度,其中控制合理的铺粉速度、选用滚筒类型的刮刀和增大基体的粗糙度将进一步提升粉末床的铺粉致密度。最后,本文对进一步提升粉床的铺粉致密度的方法和技术进行了展望。

关键词：激光技术激光粉末床熔融铺粉致密度粉末粒度粉末形貌离散元模拟成形缺陷

GH4730合金累积变形过程中的组织演变规律

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金属热处理 2024年第4期49卷 88-94页

作者：王成宇安腾谢兴飞吕少敏曲敬龙北京钢研高纳科技股份有限公司北京100081 钢铁研究总院有限公司高温材料研究所北京100081

为获得均匀的细晶组织,对GH4730合金进行了多次累积变形试验,并用OM、SEM和EBSD对微观组织进行分析。结果表明,随着变形次数和变形量的增加,合金的再结晶比例逐渐增大,未再结晶晶粒的尺寸和数量逐渐减小。再结晶机制以不连续动态再结晶(... 详细信息

为获得均匀的细晶组织,对GH4730合金进行了多次累积变形试验,并用OM、SEM和EBSD对微观组织进行分析。结果表明,随着变形次数和变形量的增加,合金的再结晶比例逐渐增大,未再结晶晶粒的尺寸和数量逐渐减小。再结晶机制以不连续动态再结晶(DDRC)为主,连续动态再结晶(CDRX)为辅,DDRX主要发生在硬取向晶粒之间,残留的未再结晶晶粒的Taylor因子普遍较大。未再结晶组织中存在大量细小的共格γ′相,较大的不共格γ′相分布在完全再结晶区域的晶界处,其尺寸为1.1~1.4μm。随着变形次数和变形量的增加,一次γ′相逐渐变粗,面积分数显著增大,二次γ′相数量显著减少。

关键词：不均匀组织 γ′析出相组织演变再结晶机制累积变形

时效制度对GH4099合金选区激光熔化成形组织及性能的影响

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粉末冶金工业 2024年第4期 121-125页

作者：刘根霍俊美彭世清张熹雯毕中南张少明常州钢研极光增材制造有限公司钢铁研究总院有限公司北京钢研高纳科技股份有限公司

实验主要研究了选区激光熔化成形GH4099合金在不同热处理状态下的高温拉伸性能，并通过观测显微组织分析了造成其力学性能差异的原因。研究结果表明：经1150℃固溶1.5 h及800,850,900℃不同温度下时效8 h后，合金晶粒均出现了不同程度... 详细信息

实验主要研究了选区激光熔化成形GH4099合金在不同热处理状态下的高温拉伸性能，并通过观测显微组织分析了造成其力学性能差异的原因。研究结果表明：经1150℃固溶1.5 h及800,850,900℃不同温度下时效8 h后，合金晶粒均出现了不同程度的等轴化，且随时效温度升高，GH4099合金的高温拉伸强度逐渐降低，塑性逐渐升高；观察其微观组织发现，时效温度不同时，晶粒内部形成的孪晶数量差异以及晶粒内部γ’析出相的尺寸和数量差异，造成了其高温拉伸性能的差异。

关键词：选区激光熔化 GH4099 热处理析出相 900℃拉伸

第三代半导体互连材料与低温烧结纳米铜材的研究进展

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无机材料学报 2024年第1期39卷 17-31页

作者：柯鑫谢炳卿王忠张敬国王建伟李占荣贺会军汪礼敏中国有研科技集团有限公司金属粉体材料产业技术研究院北京101407 北京有色金属研究总院北京100088 有研粉末新材料股份有限公司北京101407 重庆有研重冶新材料有限公司重庆401431

半导体材料是现代科技发展和产业革新的核心,随着高频、高压、高温、高功率等工况的日趋严峻及“双碳”目标的需要,以新型碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料逐步进入工业应用。半导体产业的贯通以及市场规模的快速扩... 详细信息

半导体材料是现代科技发展和产业革新的核心,随着高频、高压、高温、高功率等工况的日趋严峻及“双碳”目标的需要,以新型碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料逐步进入工业应用。半导体产业的贯通以及市场规模的快速扩大,导致摩尔定律正逐渐达到极限,先进封装互连将成为半导体行业关注的焦点。第三代半导体封装互连材料有高温焊料、瞬态液相键合材料、导电胶、低温烧结纳米Ag/Cu等几个发展方向,其中纳米Cu因其优异的导电导热性、低温烧结特性和良好的可加工性成为一种封装互连的新型方案,具有低成本、高可靠性和可扩展性,近年来从材料研究向产业链终端应用贯通的趋势非常明显。本文首先介绍了半导体材料的发展概况并总结了第三代半导体封装互连材料类别;然后结合近期研究成果进一步围绕纳米Cu低温烧结在封装互连等电子领域中的应用进行重点阐述,主要包括纳米铜粉的粒度、形貌、表面处理和烧结工艺对纳米铜烧结体导电性能和剪切性能的影响;最后总结了目前纳米铜在应用转化中面临的困境和亟待解决的难点,并展望了未来的发展方向,以期为低温烧结纳米铜领域的研究提供参考。

关键词：半导体封装互连低温烧结纳米铜综述