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一种近红外光谱定量分析软件预测性能评价方法

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光谱学与光谱分析 2025年第1期45卷 213-221页

作者：李蓉郝璐袁洪福何桂梅邓天龙杜彪龚丽岳欣天津科技大学海洋与环境学院天津300457 天津市滨海新区环境创新研究院天津300457 中国环境科学研究院北京100012 北京易兴元石化技有限公司北京101300 中国石油大学(北京) 北京102249

常用的多元分析模型评价指标尚缺乏评价近红外分析软件多项重要预测性能指标的能力,成为近红外光谱仪预测性能以及实际近红外应用中模型适用性评价的痛点。为此,旨在发展一种近红外定量分析软件预测性能的评价方法。以近红外测定汽油烯... 详细信息

常用的多元分析模型评价指标尚缺乏评价近红外分析软件多项重要预测性能指标的能力,成为近红外光谱仪预测性能以及实际近红外应用中模型适用性评价的痛点。为此,旨在发展一种近红外定量分析软件预测性能的评价方法。以近红外测定汽油烯烃浓度为研究对象,收集了192个国Ⅵ汽油样品,包括92#、95#和98#;采集其近红外光谱;按照GB/T 30519-2014测定其烯烃浓度作为参考值,分别使用两种不同的多元分析软件(1种是偏最小二乘(PLS)建模软件,另1种是非PLS的软件),建立了两个校正模型。研究发现,与参考值相比,PLS模型对低浓度样品预测值呈正偏差,高浓度的呈负偏差,即“均值化”现象。常用的模型预测性能评价指标尚不能评价模型预测值的均值化程度,也不能评价:(1)预测值与参考值偏差大于参考方法再现性的样本占比,(2)模型泛化能力。本文针对上述问题,提出了4项新评价指标包括均值化指数(AE)、预测偏差超限值样本占比(Ratio)、异常样本预测偏差(DAS)和孤立样品预测偏差(DIS)。综合常用的评价指标和新评价指标(共12项),对仪器选型的近红外光谱定量分析软件预测性能的评价、实际近红外分析应用中模型适用性的评价均具有实际意义,对近红外分析学术研究也具参考意义。

关键词：近红外光谱多元分析模型评价近红外分析软件评价汽油烯烃浓度

数字重力仪高精度恒温测温系统设计与测试研究

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地球物理学报 2019年第10期62卷 3665-3674页

作者：秦佩梁连仲陶照明黄涛刘雨北京奥地探测仪器有限公司

高精度数字重力仪广泛应用于矿产资源勘探领域,由石英弹性系统组成的重力传感器是高精度数字重力仪的核心部件,其对外界环境温度非常敏感,由环境温度变化引起的重力输出变化远远大于仪器本身精度指标,而且不同的数字重力仪具有不同的温... 详细信息

高精度数字重力仪广泛应用于矿产资源勘探领域,由石英弹性系统组成的重力传感器是高精度数字重力仪的核心部件,其对外界环境温度非常敏感,由环境温度变化引起的重力输出变化远远大于仪器本身精度指标,而且不同的数字重力仪具有不同的温度影响特性.若重力传感器的恒温环境得不到保障,或环境温度的微弱变化无法得到准确的测量和补偿,将严重影响重力仪器的测量精度和一致性.本文针对该问题,研究了高精度恒温测温系统的设计方法及关键技术,考虑到数字重力仪器精度高、体积小、功耗低和便携式的特点,对高精度恒温测温系统中的关键器件选型、热结构设计、电路设计、软件设计等进行深入研究,并给出具体的解决措施.并设计了静态试验、高低温试验和石英弹性系统温度系数测定试验三个部分验证高精度恒温测温系统的有效性.试验结果表明:高精度测温系统最小分辨率达到10μ℃;静态常温时,高精度恒温系统温度变化约为70μ℃;在-20℃^+45℃的环境温度冲击中高精度恒温系统温度变化小于1m℃;恒温点微调装置可实现石英弹性系统温度系数的精确测定.该研究为高精度重力测量仪器研制中消除环境温度变化影响提供了一种有效解决方案.

关键词：高精度恒温高精度测温石英弹性系统温度系数温度补偿重力仪

流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物

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分析化学 2011年第10期39卷 1526-1530页

作者：赵立晶赵萍魏月仙北京吉天仪器有限公司

基于流动分析-离子选择电极技术,建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出,在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后,采用蠕动泵注入样品,注入量为400"L。采用注射泵驱... 详细信息

基于流动分析-离子选择电极技术,建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出,在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后,采用蠕动泵注入样品,注入量为400"L。采用注射泵驱动载流速度快,比蠕动泵效果好。载流为0.05mg/L F-标准溶液,采用奥立龙(Orion)电极,倾斜20°的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗,方法没有交叉携出。在最佳的条件下,方法的线性范围为0.05～1.0mg/L,检出限为0.015mg/L,RSD为1.5%(0.2mg/L)。样品分析频率为30样/h。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标回收率为96.8%～104.5%。用4个水样与国标中的手工分析方法进行了对比,在95%的置信区间内,配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏度高,分析速度快、试剂消耗少,废液排放量低,适用于水中低浓度样品的分析。

关键词：流动分析离子选择电极氟化物

在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究

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分析化学 2009年第12期37卷 1853-1856页

作者：赵萍陈金辉肖靖泽北京吉天仪器有限公司

采用在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂。方法基于亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成的盐类(λmax=650 nm),可被氯仿萃取,采用在线双微孔膜液液萃取相分离器,优化了流路参数、萃取模块的流路尺寸和微孔膜... 详细信息

采用在线微孔膜双萃取-流动注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂。方法基于亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成的盐类(λmax=650 nm),可被氯仿萃取,采用在线双微孔膜液液萃取相分离器,优化了流路参数、萃取模块的流路尺寸和微孔膜的孔径。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数r≥0.999;检出限为4.3μg/L;不同浓度的相对标准偏差(n=7)为0.7%～6.0%;实际水样的加标回收率为96%～110%;样品测定频率为18样/h。利用本方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的阴离子表面活性剂,结果令人满意。

关键词：流动注射在线萃取阴离子表面活性剂

离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光法同时测定砷和硒形态

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分析化学 2008年第8期36卷 1061-1065页

作者：韦昌金刘霁欣裴晓华北京吉天仪器有限公司

建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量... 详细信息

建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量100μL,各形态的检出限为:As(Ⅲ)0.2μg/L、DMA0.3μg/L、MMA0.2μg/L、As(Ⅴ)0.3μg/L、SeCys0.6μg/L、Se(Ⅳ)0.5μg/L、SeMet3μg/L。当各As形态浓度为100μg/L、各Se形态浓度为200μg/L,各形态的精密度RSD(n=7)均小于5%。当各As形态浓度范围为5～100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10～200μg/L、SeMet浓度范围为50～200μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9992。用建立的方法测定了富硒营养品中的As和Se形态,加标回收率在91%～115%之间。

关键词：砷硒形态分析离子交换色谱原子荧光光谱

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

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岩矿测试 2021年第4期40卷 512-521页

作者：林建奇北京海光仪器有限公司北京101312

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,... 详细信息

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。

关键词：岩石痕量汞双通道-原子荧光光谱法固体进样-冷原子吸收光谱法

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石油在线自动取样法介绍

石油工业技术监督 2007年第12期23卷 49-52页

作者：肖勇陈胜杰中石化管道储运分公司运销处江苏徐州221008 北京永兴精佳仪器有限公司北京100023

在石油计量工作中，为确定油品的含水量、密度值等参数，需要对油品进行化验分析。目前，原油及其成品油采用长距离大口径管线输送非常普及．管道输送日交接量很大，少则几千吨．多则几万吨．不可能检测全部油品，只能采用抽取油样的方... 详细信息

在石油计量工作中，为确定油品的含水量、密度值等参数，需要对油品进行化验分析。目前，原油及其成品油采用长距离大口径管线输送非常普及．管道输送日交接量很大，少则几千吨．多则几万吨．不可能检测全部油品，只能采用抽取油样的方法。管线动态取样工作的关键是所取油样的代表性．必须真实地反映该时段管道内所通过原油的整体情况．如果所采集的油样没有代表性．

关键词：石油取样法在线管道输送管线输送取油样计量工作化验分析

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红外凝视成像导引头随动系统误差分析

红外与激光工程 2006年第1期35卷 25-30页

作者：张盈华万中南北京华北光学仪器有限公司北京100050

为了分析红外图像末制导导弹的落点精度,需要对红外成像导引头的输出误差进行估算。分析了红外凝视成像导引头伺服稳像平台的控制回路,并以该回路为依据,充分考虑系统中误差产生的外因和内因,讨论了存在于导引头输出量中的弹体扰动误差... 详细信息

为了分析红外图像末制导导弹的落点精度,需要对红外成像导引头的输出误差进行估算。分析了红外凝视成像导引头伺服稳像平台的控制回路,并以该回路为依据,充分考虑系统中误差产生的外因和内因,讨论了存在于导引头输出量中的弹体扰动误差和成像误差,以及部件漂移误差和测速坐标系误差,推导了各误差项的表达形式,最后基于以上分析,就如何有效控制导引头误差,提高其精度,提出了有针对性的方法和关键点。

关键词：红外凝视成像导引头误差随动系统稳像平台

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齿轮测量中心ZC蜗杆齿廓偏差测量方法

仪器仪表学报 2020年第12期41卷 56-65页

作者：朱志强汤洁石照耀周广才北京工业大学材料与制造学部北京市精密测控技术与仪器工程技术研究中心北京100124 哈尔滨精达测量仪器有限公司哈尔滨150078

ZC蜗杆传动广泛应用于动力传动机构、精密机床等,蜗杆的各种误差会影响其传动性能,因而对其精度要求越来越高。在蜗杆各项误差中齿廓偏差对性能影响较大,需要对其进行测量及评定。基于齿轮啮合原理和空间几何变换,建立了双面圆弧砂轮磨... 详细信息

ZC蜗杆传动广泛应用于动力传动机构、精密机床等,蜗杆的各种误差会影响其传动性能,因而对其精度要求越来越高。在蜗杆各项误差中齿廓偏差对性能影响较大,需要对其进行测量及评定。基于齿轮啮合原理和空间几何变换,建立了双面圆弧砂轮磨削下的ZC1蜗杆齿廓数学模型,给出了依据GB/T 10089-2018的蜗杆齿廓偏差评定方法。在哈尔滨精达公司的齿轮测量中心上对一个模数为4 mm的ZC蜗杆试件在轴截面上进行了齿廓偏差测量,得到10次重复测量的齿廓总偏差平均值为5.3μm,其扩展不确定度为1.54μm。本文给出的ZC蜗杆齿廓偏差测量方法,可用于齿轮测量中心蜗杆或滚刀的测量中。

关键词： ZC蜗杆齿廓偏差扩展不确定度齿轮测量中心