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ICP- AES法测定FCC胶渣酸浸样品中稀土和铝

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稀有金属 2019年第3期43卷 331-336页

作者：王金玉李明来胡斌徐旸冯宗玉黄小卫北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

FCC胶渣是生产流化催化裂化催化剂(FCC催化剂)时产生的固废,其中含有稀土和铝等有价元素。采用酸浸法对FCC胶渣中稀土和铝进行回收时需要对FCC胶渣、酸浸液及浸渣中铝和稀土含量进行检测以评价有价元素的浸出效果。由于FCC胶渣酸浸样品... 详细信息

FCC胶渣是生产流化催化裂化催化剂(FCC催化剂)时产生的固废,其中含有稀土和铝等有价元素。采用酸浸法对FCC胶渣中稀土和铝进行回收时需要对FCC胶渣、酸浸液及浸渣中铝和稀土含量进行检测以评价有价元素的浸出效果。由于FCC胶渣酸浸样品中铝浓度远高于稀土浓度且试验过程中样品较多,采用传统的容量法进行分析时误差较大且分析效率较低。因此,建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对FCC胶渣酸浸过程样品中的稀土和铝含量进行测试。通过工作曲线拟合和发射光谱的选择,考察了铝基体对稀土测试的影响。通过精密度及加标回收测试验证了该方法的准确性。该方法Al检出限为0.04μg·ml^(-1), La检出限为0.06μg·ml^(-1), Ce检出限为0.09μg·ml^(-1); 3种元素加标回收率均在95%～105%范围内,测试相对标准偏差小于2%。通过对实际酸浸样品的测试及物料衡算证明了该方法适用于FCC胶渣酸浸过程样品测试,为FCC胶渣中有价元素回收的研究提供了测试保障。

关键词： FCC胶渣铝稀土 ICP-AES

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固态电迁移提纯金属镨的研究

稀有金属 2015年第11期39卷 1018-1023页

作者：付松李宗安张志琦陈德宏苗睿瑛王志强北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

采用固态电迁移法对金属镨进行了提纯研究。在1×10^(-6)Pa真空环境下,分别在790,810和890℃下对工业纯电解镨进行固态电迁移处理85 h,对金属镨中主要杂质O,C,Fe,Cu,Al等元素含量进行测试,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),辉光放电... 详细信息

采用固态电迁移法对金属镨进行了提纯研究。在1×10^(-6)Pa真空环境下,分别在790,810和890℃下对工业纯电解镨进行固态电迁移处理85 h,对金属镨中主要杂质O,C,Fe,Cu,Al等元素含量进行测试,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),辉光放电质谱法(GDMS),高频燃烧-红外法与惰气脉冲-红外热导法进行最终产品金属La的成分分析。结果表明:主要杂质O,C,Fe沿料棒向阳极迁移,Cu,Al向阴极迁移;镨的晶型转变对主要杂质O,C的迁移速率有很大影响,当电迁移温度超过镨的晶型转变点795℃,镨由dhcp结构转变为bcc结构后,表现为O,C在镨中的残余率迅速下降,且温度越高,O,C残余率越低。并以钙热还原制得金属镨为原料,经真空蒸馏提纯后,在890℃温度下进行电迁移处理216 h,在料棒阴极端区域B取样分析了78个杂质元素,金属镨纯度达到99.9929%,在国内首次制得绝对纯度高于4N的金属镨。

关键词：镨固态电迁移提纯稀土

酸性磷类萃取剂在硫酸介质中对Y(Ⅲ)的协萃机制研究

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中国稀土学报 2008年第4期26卷 437-442页

作者：张永奇黄小卫王春梅龙志奇张国成北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

对HDEHP(H2A2),HEH/EHP(H2B2),Cyanex272(H2L2)萃取剂在硫酸介质中单独以及HDEHP-HEH/EHP和HDEHP-Cyanex272混合萃取剂萃取稀土元素Y(Ⅲ)的机制进行了研究。研究发现,单独采用HDEHP和HEH/EHP萃取Y(Ⅲ)时,SO42-参与了反应,造成反应过程中放出的H+个数随萃取剂浓度的变化而变化,对于单独采用Cyanex272萃取Y(Ⅲ)的过程中则是OH-参与了反应。计算了混合萃取剂萃取Y(Ⅲ)的协萃系数(R),当水相平衡pH=1.2时,HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系与HDEHP和Cyanex272混合萃取体系萃取Y(Ⅲ)的R分别为27.68和48.99,并且协萃系数随水相平衡pH的升高而增加。确定了在HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系中的协萃反应并计算了反应的平衡常数及萃合物形成反应的稳定常数,反应机制为阳离子交换反应。

关键词： HEH/EHP HDEHP Cyanex272 Y 协同萃取硫酸介质稀土

固体氧化物燃料电池用锆基电解质材料研究概述

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稀有金属 2017年第4期41卷 437-444页

作者：徐宏赵娜张赫薛倩楠张建星黄小卫北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

固体氧化物燃料电池是一种不受卡诺循环限制、将化学能直接转化为电能的新型发电装置。其具有高效率、环境友好、全固态结构等特点,并且适用于多种燃料气体,因此成为近年来人们关注的焦点。电解质则是整个固体氧化物燃料电池的核心部件... 详细信息

固体氧化物燃料电池是一种不受卡诺循环限制、将化学能直接转化为电能的新型发电装置。其具有高效率、环境友好、全固态结构等特点,并且适用于多种燃料气体,因此成为近年来人们关注的焦点。电解质则是整个固体氧化物燃料电池的核心部件,直接决定了固体氧化物燃料电池的工作温度区间和输出特性,甚至连接材料和电极材料也受制于电解质。其中,由于锆基电解质几乎满足固体氧化物燃料电池对电解质物理、化学、电学和机械性能的所有要求,因此成为固体氧化物燃料电池电解质材料研究中应用最多的材料。本文首先介绍了固体氧化物燃料电池的结构及工作原理,系统阐述了锆基电解质材料的晶相结构、离子导电原理,并重点分析了Y_2O_3稳定ZrO_2,Sc_2O_3稳定ZrO_2电解质材料和其他锆基电解质材料的研究现状。最后,本文对常用锆基电解质成型工艺方法进行了总结分析。随着中温固体氧化物燃料电池技术的逐渐成熟及其商业化发展的稳步推进,锆基电解质材料必将在21世纪绿色能源技术中发挥其不可替代的作用。

关键词：固体氧化物燃料电池(SOFC) 电解质稀土锆基氧化物

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卤化物闪烁晶体研究进展

稀有金属 2016年第12期40卷 1291-1298页

作者：余金秋刁成鹏北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

闪烁晶体作为重要的辐射探测材料,在核医学、高能物理、安全检查等诸多领域有着广泛应用。近年来,一系列性能优异的新型卤化物闪烁晶体相继涌现,使卤化物型闪烁晶体成为本领域的研究热点。本文对当前几种不同类型的卤化物闪烁晶体的研... 详细信息

闪烁晶体作为重要的辐射探测材料,在核医学、高能物理、安全检查等诸多领域有着广泛应用。近年来,一系列性能优异的新型卤化物闪烁晶体相继涌现,使卤化物型闪烁晶体成为本领域的研究热点。本文对当前几种不同类型的卤化物闪烁晶体的研究情况进行了综述,重点介绍了以LaBr_3∶Ce为代表的REX_3∶Ce型稀土卤化物闪烁晶体,以SrI_2∶Eu为代表的MX_2∶Eu型碱土金属卤化物闪烁晶体,以及以Cs_2LiYCl_6∶Ce为代表的Ce^(3+)激活的复合稀土卤化物型闪烁晶体的研究进展情况。这些晶体普遍具有高光输出、高能量分辨率等优点,但也都存在易潮解、成本高、大尺寸单晶生长困难等问题。晶体生长用高纯无水卤化物原料的制备技术是当前制约卤化物闪烁晶体产业发展的关键技术。该技术有望在近年内获得突破并有力促进上述卤化物闪烁晶体的实际应用。

关键词：卤化物稀土闪烁晶体

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稀土电解槽流场的数值模拟

中国有色金属学报 2015年第11期25卷 3209-3215页

作者：刘钊李宗安张小伟庞思明陈德宏王志强北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

采用雷诺应力模型(RSM)对上插式阴极结构稀土熔盐电解槽内部流场进行模拟研究,得到电解槽内部含气率和流场分布规律。计算结果表明:电解产生的气体主要集中在阳极内表面附近,且在电解槽上端靠近阳极处,含气率达到最大值;阳极内表面附近... 详细信息

采用雷诺应力模型(RSM)对上插式阴极结构稀土熔盐电解槽内部流场进行模拟研究,得到电解槽内部含气率和流场分布规律。计算结果表明:电解产生的气体主要集中在阳极内表面附近,且在电解槽上端靠近阳极处,含气率达到最大值;阳极内表面附近的最大上升流速为0.9 m/s;电解槽底部大部分区域电解质的流动速度均小于0.01 m/s,基本上属于流动死区;在底吹气体搅拌模型下,电解槽底部出现逆时针涡流,该区域电解质的流动速度较未通气体时的相比增加10倍以上,这能够在一定程度上改善电解槽底部的流动性,减轻底部"结瘤"现象。

关键词：稀土电解槽雷诺应力模型流场气体搅拌数值模拟

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熔盐电解精炼金属镧的研究

稀有金属 2013年第5期37卷 770-777页

作者：汪玮李宗安王志强陈德宏周林北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心有研稀土新材料股份有限公司北京100088

研究了LiF—LaF，体系下，以La—Nj合金和La金属作可溶性阳极，以Ta为阴极，熔盐电解精炼镧过程中不同工艺条件对槽电压、沉积物形貌、产物杂质含量的影响。采用扫描电镜（SEM）对电解精炼所得La沉积物形貌进行观察，采用电感耦合等离... 详细信息

研究了LiF—LaF，体系下，以La—Nj合金和La金属作可溶性阳极，以Ta为阴极，熔盐电解精炼镧过程中不同工艺条件对槽电压、沉积物形貌、产物杂质含量的影响。采用扫描电镜（SEM）对电解精炼所得La沉积物形貌进行观察，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），辉光放电质谱法（GD—MS），高频燃烧-红外法与惰气脉冲-红外热导法进行最终产品金属La的成分分析。结果表明：槽压与电流之间的线性关系受到接触压降、熔盐性质等因素的影响，控制较高电解温度、使用La-Ni合金代替金属La作阳极时槽压较低；沉积物均为枝晶形貌，电流密度增大导致沉积物的形貌由三维多面体转变为二维片状，电解温度升高导致颗粒几何规则性减弱，低电流密度下沉积物生长机制应为阶梯状生长；金属杂质中W，Ta可由50—100μg·g^-1降至2—3μg·g^-1，使用La阳极的实验所得精炼产物金属镧纯度为99．867％（分析77个杂质元素）。

关键词：熔盐电解精炼镧电流密度

Sr1-x Al1＋y Si4-y N7-y Oy：xEu^2＋橙色荧光粉的合成及发光特性研究

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稀有金属 2014年第3期38卷 398-404页

作者：周小芳庄卫东刘荣辉刘元红何华强胡运生北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心、有研稀土新材料股份有限公司北京100088

采用常压高温固相法合成一种新型的氮氧化物橙色荧光粉SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu2+。结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等分析手段,研究了荧光粉的组分配比变化对其物相结构的影响,结果发现当0≤y≤0.225时,该物质属于SrAlSi4N... 详细信息

采用常压高温固相法合成一种新型的氮氧化物橙色荧光粉SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu2+。结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等分析手段,研究了荧光粉的组分配比变化对其物相结构的影响,结果发现当0≤y≤0.225时,该物质属于SrAlSi4N7结构。结合对离子半径及晶格常数变化等的分析,推断晶格中氧是以Al-O键取代了晶格中的Si-N键的方式而存在。通过对该荧光粉的光色特性研究发现,SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu2+荧光粉可被近紫外到可见光有效激发,产生580~600 nm的橙光发射。对比Sr0.9Al1.225Si3.775N6.775O0.225:Eu0.1荧光粉和Sr0.9AlSi4N7:Eu0.1荧光粉的斯托克斯位移发现,Al-O的引入使得Sr0.9Al1.225Si3.775N6.775O0.225:Eu0.1荧光粉的非辐射弛豫几率相对较小,从而具有相对更高的热稳定性。因此,SrAl1+ySi4-yN7-yOy:Eu系列荧光粉是一款颇具前景的白光LED用橙色荧光粉。

关键词：氮氧化物橙色荧光粉 LED 发光稀土

湿空气中恒磁场导致(Tb,Dy)Fe_2合金的滞后开裂

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金属学报 2006年第4期42卷 369-373页

作者：钮萼何健英乔利杰褚武扬于敦波李扩社北京科技大学材料物理系北京100083 北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心北京100088

对(Tb,Dy)Fe2超磁致伸缩合金,用微分相衬显微镜原位研究了应力和磁场引起的畴变、卸载压痕裂纹在湿空气中的滞后扩展以及在湿空气中恒磁场引起的滞后畴变及滞后开裂．结果表明,当磁场大于门槛值Hth后就能使压痕裂纹发生瞬时扩展;在湿空... 详细信息

对(Tb,Dy)Fe2超磁致伸缩合金,用微分相衬显微镜原位研究了应力和磁场引起的畴变、卸载压痕裂纹在湿空气中的滞后扩展以及在湿空气中恒磁场引起的滞后畴变及滞后开裂．结果表明,当磁场大于门槛值Hth后就能使压痕裂纹发生瞬时扩展;在湿空气中,残余应力能使(Tb,Dy)Fe2发生滞后扩展,当裂纹止裂后,恒磁场(H

关键词： (Tb Dy)Fe2 畴变恒磁场滞后开裂