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退火处理对高压扭转ZXJ310镁合金体外降解性能的影响

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稀有金属 2024年第5期48卷 609-617页

作者：张家振马鸣龙李永军孙昭乾史文鹏郝雪龙张奎中国有研科技集团有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室北京101407 有研工程技术研究院有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京1000883 国标(北京)检验认证有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心北京101407

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、腐蚀失重实验以及电化学工作站研究了退火处理对高压扭转变形(HPT)ZXJ310合金的微观组织和体外降解性能的影响。结果表明:高压扭转态ZXJ310镁合金在150℃退火时,随着退火... 详细信息

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、腐蚀失重实验以及电化学工作站研究了退火处理对高压扭转变形(HPT)ZXJ310合金的微观组织和体外降解性能的影响。结果表明:高压扭转态ZXJ310镁合金在150℃退火时,随着退火时间延长(0~4 h),合金的平均晶粒尺寸由高压扭转态的98.3 nm,分别增长至169.8,217.6,220.2和259.5 nm。通过TEM观察可知,ZXJ310镁合金中的位错密度明显降低;电化学测试显示:随着退火时间延长,腐蚀电位明显增加,ZXJ310镁合金Nyquist图谱中的容抗弧半径逐渐增加,退火4 h后高压扭转ZXJ310镁合金的电化学腐蚀速率可以降低至0.32 mm·y^(-1);ZXJ310镁合金在模拟体液中的浸泡失重试验结果也表现出同样的趋势,3~4 h退火后的ZXJ310镁合金的耐蚀性显著提升;对ZXJ310镁合金的腐蚀产物分析可知,退火处理显著改善合金在模拟体液(SBF)溶液中的浸泡腐蚀行为,增加腐蚀产物膜层的致密性和稳定性,但不会对合金腐蚀产物的类型产生影响。不同状态下ZXJ310镁合金在相同浸泡条件下产生的腐蚀产物种类没有区别,浸泡120 h后均能产生含羟基磷灰石的Ca-P化合物。

关键词： ZXJ310镁合金高压扭转(HPT) 退火处理体外降解

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SP700钛合金热变形行为及组织演变

工程科学学报 2024年第4期46卷 676-683页

作者：田宁宋晓云叶文君惠松骁中国有研科技集团有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室北京100088 有研工程技术研究院有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

采用Gleeble3800热模拟试验机对SP700钛合金进行热压缩试验,研究合金在变形温度为800~880℃、应变速率为1~10 s–1、压缩变形量为30%和50%条件下的流变行为及显微组织演变.结果表明,随着变形温度升高和应变速率降低,SP700钛合金热压缩... 详细信息

采用Gleeble3800热模拟试验机对SP700钛合金进行热压缩试验,研究合金在变形温度为800~880℃、应变速率为1~10 s–1、压缩变形量为30%和50%条件下的流变行为及显微组织演变.结果表明,随着变形温度升高和应变速率降低,SP700钛合金热压缩变形的峰值流变应力降低.合金在800℃压缩变形时,流变应力曲线呈明显的动态软化,其显微组织中α片层逐渐破碎球化,部分α片层发生动态再结晶.随变形温度升高,合金压缩真应力–应变曲线呈稳态流变状态.在相同变形温度下,随应变速率和压缩变形量增加,α片层球化程度增加.热变形过程中,平行于压缩轴的α片层在压应力作用下弯曲扭折,片层内取向差不连续存在,并于不连续处存在新α/α界面.垂直于压缩轴的α片层在压应力作用下界面发生起伏,片层内部存在累积取向差.在界面起伏处β相楔入α片层,最终导致α片层的破碎球化.

关键词： SP700钛合金热变形条件动态再结晶高温流动行为 α片层球化

ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除

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分析试验室 2024年第8期43卷 1183-1189页

作者：王昭颖陈雄飞徐彦墨淑敏张芳童坚刘英国标(北京)检验认证有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心北京101407 北京有色金属研究总院北京100088 中国合格评定国家认可中心北京100062

采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/... 详细信息

采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O_(2)原位质量模式、O_(2)质量转移模式)下的质谱干扰消除效果,建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au,Hg和Se的测定方法。结果表明,采用O_(2)原位质量模式能够有效消除Ta O^(+)对Au^(+)和WO^(+)对Hg^(+)的质谱干扰;采用O_(2)质量转移模式能够消除Ni O^(+)和ArAr^(+)对Se^(+)的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度,确定O_(2)流速为0.60 m L/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果,选择^(133)Cs为测定Au和Hg的内标元素、^(103)Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下,建立了Au,Hg和Se的工作曲线,线性相关系数均为0.9991,方法检出限为0.11~0.29 ng/m L。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%~107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中的Se的质量浓度进行测定,经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。

关键词：三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) CMSX-4镍基单晶高温合金痕量杂质元素质谱干扰消除

热分解温度对Ti/MnO_(x)-Co_(3)O_(4)涂层阳极的析氧电催化性能影响

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稀有金属 2024年第4期48卷 467-476页

作者：田林李传斌赵鸿滨袁学韬尹延西中国有研科技集团有限公司高品质有色金属绿色特种冶金国家工程研究中心北京100088 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司北京100088 北京有色金属研究总院北京100088 战略性有色金属绿色制造技术北京市工程研究中心北京100088 中国有研科技集团有限公司智能传感功能材料国家重点实验室北京100088

钛基尺寸稳定阳极(DSA)具有尺寸稳定、低污染、电催化性能优异等特点,受到广泛关注。钛基贵金属涂层阳极引发了氯碱工业的技术革命,但高昂的价格限制了其大规模应用。过渡金属氧化物普遍具有成本低、毒性小、催化性能好等优点,有望取代... 详细信息

钛基尺寸稳定阳极(DSA)具有尺寸稳定、低污染、电催化性能优异等特点,受到广泛关注。钛基贵金属涂层阳极引发了氯碱工业的技术革命,但高昂的价格限制了其大规模应用。过渡金属氧化物普遍具有成本低、毒性小、催化性能好等优点,有望取代现有的溶液电解阳极材料。Ti/MnO_(x)涂层阳极虽然显示出良好的析氧催化(OER)性能,但与贵金属涂层阳极相比仍有差距。Co_(3)O_(4)具有成本低、催化性能好等优点,通过掺杂钴可提高Ti/MnO_(x)涂层阳极的析氧催化性能。采用热分解法在不同温度条件下制备了掺钴钛基锰氧化物(Ti/MnO_(x)-Co_(3)O_(4))涂层阳极。通过X射线光电子能谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、线性伏安法(LSV)、循环伏安法(CV)和交流阻抗(EIS)测试等方法分析了涂层的物相组成、表面形貌、化学状态、分子结构和析氧电催化性能等。结果表明:随着分解温度的上升,Ti/MnO_(x)Co_(3)O_(4)涂层中的MnO_(2)逐渐向Mn2O_(3)转变;涂层阳极的电催化活性呈现先增强后降低的趋势,350℃下制备的阳极电催化活性最强,伏安电荷可达228.83 C·cm^(-2),析氧反应过电位低至0.344 V。随着温度的升高,阳极中Mn^(4+)/(Mn^(3+)+Mn^(4+))的比例先增加后降低,在350℃时Mn^(3+)占比最大,且具有更多吸附氧(Oa),这是该制备温度下涂层阳极具有最强的析氧电催化活性的主要原因。

关键词： MnO_(x) Co_(3)O_(4) 电催化性能涂层

第三代半导体互连材料与低温烧结纳米铜材的研究进展

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无机材料学报 2024年第1期39卷 17-31页

作者：柯鑫谢炳卿王忠张敬国王建伟李占荣贺会军汪礼敏中国有研科技集团有限公司金属粉体材料产业技术研究院北京101407 北京有色金属研究总院北京100088 有研粉末新材料股份有限公司北京101407 重庆有研重冶新材料有限公司重庆401431

半导体材料是现代科技发展和产业革新的核心,随着高频、高压、高温、高功率等工况的日趋严峻及“双碳”目标的需要,以新型碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料逐步进入工业应用。半导体产业的贯通以及市场规模的快速扩... 详细信息

半导体材料是现代科技发展和产业革新的核心,随着高频、高压、高温、高功率等工况的日趋严峻及“双碳”目标的需要,以新型碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料逐步进入工业应用。半导体产业的贯通以及市场规模的快速扩大,导致摩尔定律正逐渐达到极限,先进封装互连将成为半导体行业关注的焦点。第三代半导体封装互连材料有高温焊料、瞬态液相键合材料、导电胶、低温烧结纳米Ag/Cu等几个发展方向,其中纳米Cu因其优异的导电导热性、低温烧结特性和良好的可加工性成为一种封装互连的新型方案,具有低成本、高可靠性和可扩展性,近年来从材料研究向产业链终端应用贯通的趋势非常明显。本文首先介绍了半导体材料的发展概况并总结了第三代半导体封装互连材料类别;然后结合近期研究成果进一步围绕纳米Cu低温烧结在封装互连等电子领域中的应用进行重点阐述,主要包括纳米铜粉的粒度、形貌、表面处理和烧结工艺对纳米铜烧结体导电性能和剪切性能的影响;最后总结了目前纳米铜在应用转化中面临的困境和亟待解决的难点,并展望了未来的发展方向,以期为低温烧结纳米铜领域的研究提供参考。

关键词：半导体封装互连低温烧结纳米铜综述

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弱酸条件下含铷云母浮选研究

稀有金属 2024年第2期48卷 296-304页

作者：杨刚车小奎郑其王雷罗毅中国有研科技集团有限公司生物冶金国家工程实验室北京100088 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司北京101400 北京有色金属研究总院北京100088

铷是一种典型的稀散金属、重要的战略资源,铷的选矿技术最近几年也得到了不断的发展。考察了长石和含铷锂云母两种纯矿物在不同捕收剂、pH、调整剂条件下的可浮性差异,并通过红外光谱测试、zeta电位测试、X射线光电子能谱(XPS)测试等方... 详细信息

铷是一种典型的稀散金属、重要的战略资源,铷的选矿技术最近几年也得到了不断的发展。考察了长石和含铷锂云母两种纯矿物在不同捕收剂、pH、调整剂条件下的可浮性差异,并通过红外光谱测试、zeta电位测试、X射线光电子能谱(XPS)测试等方法研究药剂与云母、长石的作用机制。结果表明:在pH为6,草酸用量为300 g·t^(-1),捕收剂总量为5×10^(-4) mol·L^(-1),十二胺与十二烷基磺酸钠的比例为1∶1时,含铷锂云母回收率达到83%,长石回收率为9%,长石和含铷锂云母得到了很好的分离。红外光谱发现,组合捕收剂在锂云母与长石的吸附是物理吸附且锂云母表面还能形成氢键;XPS研究发现,组合药剂会与锂云母的铝形成化学吸附;电位测试发现,单一捕收剂作用时,锂云母与长石的电位有正向或者负向的移动,组合捕收剂相对于十二胺单独作用时,有负向的移动,十二胺的吸附减少。

关键词：铷锂云母长石浮选

Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)非蒸散型吸气剂低温激活性能研究

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稀有金属 2024年第5期48卷 753-760页

作者：于梦婕熊玉华吴华亭刘晓鹏有研工程技术研究院有限公司先进电子材料事业部北京101407 中国有研科技集团有限公司智能传感功能材料国家重点实验室北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

使用电弧熔炼法制备了Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金,并通过机械破碎和模压成型法获得了多孔块状吸气剂。X射线衍射(XRD)结果表明Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)合金是由体心立方(bcc)相和C15 Laves相组成的双相结构,扫描电镜(SEM)图像显示其中的C15 Laves相呈簇晶状弥散分布于具有bcc相的Ti基固溶体中。使用原位X射线光电子能谱(XPS)分析了吸气剂表面活性元素在150~450℃的价态变化,结果发现Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂表面钝化层中的Ti,V,Cr,Mn元素可在350℃时被完全还原为金属态;当激活温度升至450℃后,样品表面氧化物含量低至1.16%,具有较高的低温激活效率。在相同条件下,使用定压法对Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)和Zr_(56)V_(37)Fe_(7)吸气剂的室温吸氢性能进行测试,结果显示在250℃烘烤3 h条件下,前者的吸气速率是后者的约1.4倍;接着在400℃保温30 min的条件下对吸气剂进行再激活,此时前者的吸气速率是后者的约1.2倍。可见Ti_(40)Zr_(22)V_(24)Cr_(8)Mn_(6)吸气剂具有优良的室温吸氢性能,这种Ti基吸气材料体系的突破为发展新一代低温激活材料提供了有效参考。

关键词： Ti基吸气剂低温激活原位X射线光电子能谱(XPS) 体心立方(bcc)相 C15 Laves相

Mg/Ti-Cr-V复合储氢材料批量制备与服役条件下热导率研究

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稀有金属 2024年第9期48卷 1235-1244页

作者：张力宇李志念叶建华王树茂蒋利军中国有研科技集团有限公司国家有色金属新能源材料与制品工程技术研究中心北京100088 有研工程技术研究院有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

掌握储氢材料床在服役条件下的热导率性能是准确计算预测固态储氢装置吸/放氢动态响应特性的基础。采用原位氢化反应球磨法实现了Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)(质量分数)复合储氢材料200 g级的批量制备,采用Sievert's体积法测定了复... 详细信息

掌握储氢材料床在服役条件下的热导率性能是准确计算预测固态储氢装置吸/放氢动态响应特性的基础。采用原位氢化反应球磨法实现了Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)(质量分数)复合储氢材料200 g级的批量制备,采用Sievert's体积法测定了复合材料的吸/放氢动力学性能,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和激光粒度法对复合材料物相组成、显微形貌和颗粒粒度分布进行表征。将氢化态的Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)复合储氢材料(MH)与一定比例的膨胀石墨(EG)混合,采用单轴模压制备Φ40 mm的MH/10%EG储氢模块,利用瞬态平面热源法测定储氢模块在不同气氛、氢压、温度和氢含量下的热导率。结果表明随着球磨时间的增加,Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)复合材料的吸/放氢动力学和容量明显提高,颗粒不断细化,并且在球磨40 h后基本氢化完全,最终产物的物相组成主要为β-Mg H_(2),γ-Mg H_(2)和Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)Hy(y=0.3~1.2),通过固化球磨工艺可以保证产物的批次稳定性,其在300℃对0.1 MPa的放氢量在6.8%~6.95%之间。在压实后的储氢模块中EG沿垂直于压制方向呈层状排列并形成导热通路,在室温和0.1 MPa氢压下热导率可达6.66 W·m^(-1)·K^(-1)。Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)/10%EG(MH/EG)储氢模块在氢气气氛中具有较高的热导率,且热导率随压力的提高呈对数增大的趋势,随温度的升高呈线性减小趋势。MH/EG储氢模块在放氢时,热导率呈先轻微增加,当放氢量在3%左右时后显著增大至基本稳定的值。给出了MH/EG储氢模块热导率与温度、氢压和氢含量等服役条件关系的经验公式,并探讨了相应的机制。

关键词：镁基储氢材料热导率瞬态平面热源法服役条件

双喷嘴下铝合金喷淋淬火冷却行为与残余应力研究

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稀有金属 2024年第8期48卷 1073-1084页

作者：范宁熊柏青李志辉李亚楠李锡武张永安中国有研科技集团有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室北京100088 有研工程技术研究院有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

结合大规格板材喷淋淬火实际工况,测定双喷嘴喷淋条件下试样不同位置的淬火冷却曲线,并采用X射线衍射法测试淬火后试样表面残余应力分布,分析喷嘴间距和喷淋流量比对试样淬火冷却行为和残余应力的影响。结果表明,在双喷嘴水流量相同情况... 详细信息

结合大规格板材喷淋淬火实际工况,测定双喷嘴喷淋条件下试样不同位置的淬火冷却曲线,并采用X射线衍射法测试淬火后试样表面残余应力分布,分析喷嘴间距和喷淋流量比对试样淬火冷却行为和残余应力的影响。结果表明,在双喷嘴水流量相同情况下,当两个喷嘴的射流重叠较多时,重叠区的冷却能力强于其他射流区;当两个喷嘴间距为100~120 mm时,试样不同位置的冷却行为基本一致;当两股射流相离较远时,未喷淋区的冷却能力弱于射流区;喷嘴间距在80~140 mm范围内,试样表面残余应力水平和分布基本一致。当双喷嘴喷淋水流量不同时,试样在低喷淋流量侧的冷却能力较低,随着双喷嘴喷淋水流量差异增大,试样冷却行为不均匀性增大。当喷淋流量比等于或大于1∶0.50时,高喷淋流量侧的残余应力与单喷嘴喷淋下的基本一致,而低喷淋流量侧的应力水平在过渡区明显降低后达到均匀分布。

关键词：铝合金喷淋淬火换热能力热通量残余应力