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热处理对选区激光熔化制备Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金微观组织和力学性能的影响

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稀有金属 2024年第3期48卷 325-335页

作者：翟梓棫潘炜梁博刘彦涛张永忠中国有研科技集团有限公司国家有色金属复合材料工程技术研究中心北京101407 有研金属复材技术有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

利用选区激光熔化(SLM)成形技术制备了Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金,测试了不同热处理工艺下材料的显微硬度和拉伸性能,得到力学性能最佳的热处理工艺为300℃/5 h,并利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析了热处理对合金组织性能的影响。结果表明... 详细信息

利用选区激光熔化(SLM)成形技术制备了Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金,测试了不同热处理工艺下材料的显微硬度和拉伸性能,得到力学性能最佳的热处理工艺为300℃/5 h,并利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析了热处理对合金组织性能的影响。结果表明:沉积态微观组织由沿沉积高度方向交替生长的柱状晶与等轴晶及细小第二相粒子组成,少量纳米级Al_(3)Sc和Al_(6)Mn粒子分布于晶内。经过热处理后,初生Al_(3)Sc和Al_(6)Mn粒子长大,晶粒尺寸发生轻微的粗化现象。热处理态试样抗拉强度为(556±2.3)MPa,较沉积态试样提高21%;断后伸长率为14.2%±1.2%,较沉积态试样没有明显变化,这主要由于热处理后的大量纳米或微纳米级第二相弥散析出所产生的沉淀强化导致,弥散的第二相同时分布于晶界和晶粒内部。在SLM成形过程中产生的热应力会导致沉积态晶粒内部产生位错,位错会导致沉积态试样的应力-应变曲线在塑性变形阶段出现明显的波动现象,热处理后消除了位错,波动现象消失。热处理降低了合金的残余应力和位错密度,保证了合金的良好塑性。

关键词：选区激光熔化(SLM) 热处理 Al-Mn-Mg-Sc-Zr 微观组织力学性能

第三代半导体互连材料与低温烧结纳米铜材的研究进展

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无机材料学报 2024年第1期39卷 17-31页

作者：柯鑫谢炳卿王忠张敬国王建伟李占荣贺会军汪礼敏中国有研科技集团有限公司金属粉体材料产业技术研究院北京101407 北京有色金属研究总院北京100088 有研粉末新材料股份有限公司北京101407 重庆有研重冶新材料有限公司重庆401431

半导体材料是现代科技发展和产业革新的核心,随着高频、高压、高温、高功率等工况的日趋严峻及“双碳”目标的需要,以新型碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料逐步进入工业应用。半导体产业的贯通以及市场规模的快速扩... 详细信息

半导体材料是现代科技发展和产业革新的核心,随着高频、高压、高温、高功率等工况的日趋严峻及“双碳”目标的需要,以新型碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)等为代表的第三代半导体材料逐步进入工业应用。半导体产业的贯通以及市场规模的快速扩大,导致摩尔定律正逐渐达到极限,先进封装互连将成为半导体行业关注的焦点。第三代半导体封装互连材料有高温焊料、瞬态液相键合材料、导电胶、低温烧结纳米Ag/Cu等几个发展方向,其中纳米Cu因其优异的导电导热性、低温烧结特性和良好的可加工性成为一种封装互连的新型方案,具有低成本、高可靠性和可扩展性,近年来从材料研究向产业链终端应用贯通的趋势非常明显。本文首先介绍了半导体材料的发展概况并总结了第三代半导体封装互连材料类别;然后结合近期研究成果进一步围绕纳米Cu低温烧结在封装互连等电子领域中的应用进行重点阐述,主要包括纳米铜粉的粒度、形貌、表面处理和烧结工艺对纳米铜烧结体导电性能和剪切性能的影响;最后总结了目前纳米铜在应用转化中面临的困境和亟待解决的难点,并展望了未来的发展方向,以期为低温烧结纳米铜领域的研究提供参考。

关键词：半导体封装互连低温烧结纳米铜综述

退火处理对高压扭转ZXJ310镁合金体外降解性能的影响

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稀有金属 2024年第5期48卷 609-617页

作者：张家振马鸣龙李永军孙昭乾史文鹏郝雪龙张奎中国有研科技集团有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室北京101407 有研工程技术研究院有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京1000883 国标(北京)检验认证有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心北京101407

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、腐蚀失重实验以及电化学工作站研究了退火处理对高压扭转变形(HPT)ZXJ310合金的微观组织和体外降解性能的影响。结果表明:高压扭转态ZXJ310镁合金在150℃退火时,随着退火... 详细信息

利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)、腐蚀失重实验以及电化学工作站研究了退火处理对高压扭转变形(HPT)ZXJ310合金的微观组织和体外降解性能的影响。结果表明:高压扭转态ZXJ310镁合金在150℃退火时,随着退火时间延长(0~4 h),合金的平均晶粒尺寸由高压扭转态的98.3 nm,分别增长至169.8,217.6,220.2和259.5 nm。通过TEM观察可知,ZXJ310镁合金中的位错密度明显降低;电化学测试显示:随着退火时间延长,腐蚀电位明显增加,ZXJ310镁合金Nyquist图谱中的容抗弧半径逐渐增加,退火4 h后高压扭转ZXJ310镁合金的电化学腐蚀速率可以降低至0.32 mm·y^(-1);ZXJ310镁合金在模拟体液中的浸泡失重试验结果也表现出同样的趋势,3~4 h退火后的ZXJ310镁合金的耐蚀性显著提升;对ZXJ310镁合金的腐蚀产物分析可知,退火处理显著改善合金在模拟体液(SBF)溶液中的浸泡腐蚀行为,增加腐蚀产物膜层的致密性和稳定性,但不会对合金腐蚀产物的类型产生影响。不同状态下ZXJ310镁合金在相同浸泡条件下产生的腐蚀产物种类没有区别,浸泡120 h后均能产生含羟基磷灰石的Ca-P化合物。

关键词： ZXJ310镁合金高压扭转(HPT) 退火处理体外降解

优化红外热像法快速准确测定工业纯钛疲劳极限

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稀有金属 2024年第4期48卷 602-608页

作者：曹东东李璞吴磊纪红史冰绡马通达有研工程技术研究院有限公司北京101407 中国有研科技集团有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心北京100088 国标(北京)检验认证有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

采用红外热像法实时监测疲劳实验过程中工业纯钛TA1试样表面的温度变化,运用固有耗散理论对热像数据进行分析。提出以弹性极限作为热像数据分界限进行Luong法线性拟合的新方法,在唯一测定温升拐点的基础上快速准确预测了疲劳极限。力学... 详细信息

采用红外热像法实时监测疲劳实验过程中工业纯钛TA1试样表面的温度变化,运用固有耗散理论对热像数据进行分析。提出以弹性极限作为热像数据分界限进行Luong法线性拟合的新方法,在唯一测定温升拐点的基础上快速准确预测了疲劳极限。力学拉伸实验测定试样弹性极限为313 MPa,以此为数据分界限进行线性拟合获得的疲劳极限结果为323 MPa,与传统升降法(309 MPa)相对偏差仅为4.5%。通过定位跟踪方法观察了疲劳循环应力加载过程中微观组织演化,发现经300 MPa及以下应力加载后,试样表面呈单一α相组织特征,晶粒形态、尺寸、分布未见明显变化;经350 MPa应力加载后,个别晶粒内可见少量滑移带,滑移带长直且相互平行。试样在循环加载应力达到疲劳极限时微观组织结构从可逆滞弹性形变转变为永久塑性形变,由此导致固有耗散由滞弹性机制转变为塑性机制,在试样表面温度变化上表现为温升拐点的出现。

关键词：钛合金红外热像法疲劳极限快速测定方法

热分解温度对Ti/MnO_(x)-Co_(3)O_(4)涂层阳极的析氧电催化性能影响

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稀有金属 2024年第4期48卷 467-476页

作者：田林李传斌赵鸿滨袁学韬尹延西中国有研科技集团有限公司高品质有色金属绿色特种冶金国家工程研究中心北京100088 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司北京100088 北京有色金属研究总院北京100088 战略性有色金属绿色制造技术北京市工程研究中心北京100088 中国有研科技集团有限公司智能传感功能材料国家重点实验室北京100088

钛基尺寸稳定阳极(DSA)具有尺寸稳定、低污染、电催化性能优异等特点,受到广泛关注。钛基贵金属涂层阳极引发了氯碱工业的技术革命,但高昂的价格限制了其大规模应用。过渡金属氧化物普遍具有成本低、毒性小、催化性能好等优点,有望取代... 详细信息

钛基尺寸稳定阳极(DSA)具有尺寸稳定、低污染、电催化性能优异等特点,受到广泛关注。钛基贵金属涂层阳极引发了氯碱工业的技术革命,但高昂的价格限制了其大规模应用。过渡金属氧化物普遍具有成本低、毒性小、催化性能好等优点,有望取代现有的溶液电解阳极材料。Ti/MnO_(x)涂层阳极虽然显示出良好的析氧催化(OER)性能,但与贵金属涂层阳极相比仍有差距。Co_(3)O_(4)具有成本低、催化性能好等优点,通过掺杂钴可提高Ti/MnO_(x)涂层阳极的析氧催化性能。采用热分解法在不同温度条件下制备了掺钴钛基锰氧化物(Ti/MnO_(x)-Co_(3)O_(4))涂层阳极。通过X射线光电子能谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、线性伏安法(LSV)、循环伏安法(CV)和交流阻抗(EIS)测试等方法分析了涂层的物相组成、表面形貌、化学状态、分子结构和析氧电催化性能等。结果表明:随着分解温度的上升,Ti/MnO_(x)Co_(3)O_(4)涂层中的MnO_(2)逐渐向Mn2O_(3)转变;涂层阳极的电催化活性呈现先增强后降低的趋势,350℃下制备的阳极电催化活性最强,伏安电荷可达228.83 C·cm^(-2),析氧反应过电位低至0.344 V。随着温度的升高,阳极中Mn^(4+)/(Mn^(3+)+Mn^(4+))的比例先增加后降低,在350℃时Mn^(3+)占比最大,且具有更多吸附氧(Oa),这是该制备温度下涂层阳极具有最强的析氧电催化活性的主要原因。

关键词： MnO_(x) Co_(3)O_(4) 电催化性能涂层

ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除

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分析试验室 2024年第8期43卷 1183-1189页

作者：王昭颖陈雄飞徐彦墨淑敏张芳童坚刘英国标(北京)检验认证有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心北京101407 北京有色金属研究总院北京100088 中国合格评定国家认可中心北京100062

采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/... 详细信息

采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta,W,Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au,Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术,通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O_(2)原位质量模式、O_(2)质量转移模式)下的质谱干扰消除效果,建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au,Hg和Se的测定方法。结果表明,采用O_(2)原位质量模式能够有效消除Ta O^(+)对Au^(+)和WO^(+)对Hg^(+)的质谱干扰;采用O_(2)质量转移模式能够消除Ni O^(+)和ArAr^(+)对Se^(+)的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度,确定O_(2)流速为0.60 m L/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果,选择^(133)Cs为测定Au和Hg的内标元素、^(103)Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下,建立了Au,Hg和Se的工作曲线,线性相关系数均为0.9991,方法检出限为0.11~0.29 ng/m L。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%~107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中的Se的质量浓度进行测定,经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。

关键词：三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) CMSX-4镍基单晶高温合金痕量杂质元素质谱干扰消除

原子层沉积金属氧化物缓冲层制备高性能大面积钙钛矿太阳电池

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物理学报 2024年第9期73卷 317-325页

作者：瞿子涵赵洋马飞游经碧中国科学院半导体研究所半导体物理实验室北京100083 中国科学院大学材料科学与光电工程中心北京100049

研制具有较大活性面积的钙钛矿太阳电池对领域面向产业化的发展具有重要意义.当前,大面积钙钛矿太阳电池的性能与小面积钙钛矿太阳电池之间仍存在较大差距.本文提出一种在透明导电薄膜衬底上预先原子层沉积TiO_(2)薄层的策略,有效避免... 详细信息

研制具有较大活性面积的钙钛矿太阳电池对领域面向产业化的发展具有重要意义.当前,大面积钙钛矿太阳电池的性能与小面积钙钛矿太阳电池之间仍存在较大差距.本文提出一种在透明导电薄膜衬底上预先原子层沉积TiO_(2)薄层的策略,有效避免了衬底局部突起与钙钛矿吸光层直接接触导致的漏电现象,提升了小面积器件制备工艺的重复一致性.改善的电子输运和光管理过程也提高了小面积器件的效率.更重要的是,本文基于原子层沉积的TiO_(2)开展了0.5 cm^(2)大面积钙钛矿太阳电池的研究,通过优化TiO_(2)层的厚度,研制出光电转换效率高达24.8%的冠军器件(第三方认证效率24.65%),器件的制备工艺也表现出较好的重复性.此外,原子层沉积了TiO_(2)缓冲层的电池器件在氮气氛围下存储1500 h后仍然能够保留初始性能的95%以上.总之,在粗糙衬底上预先原子层沉积TiO_(2)薄层可以有效抑制局部漏电通道的产生,有利于制备高性能的大面积钙钛矿太阳电池.

关键词：原子层沉积金属氧化物大面积钙钛矿太阳电池

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GH4151合金的凝固偏析行为及均匀化热处理研究

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稀有金属材料与工程 2024年第1期53卷 159-168页

作者：盖永超张瑞周子荐吕少敏崔传勇曲敬龙中国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心辽宁沈阳110016 钢铁研究总院高温材料研究所北京100081 北京钢研高纳科技股份有限公司北京100081

GH4151合金是一种承温能力高达800℃的新型涡轮盘用铸锻变形高温合金,该合金在凝固过程中元素偏析严重,主要偏析元素包括Nb、Mo和Ti等元素,同时合金中包含大量的C元素,在熔炼凝固后期由于残余液相中的元素富集,枝晶间会析出大量有害相,... 详细信息

GH4151合金是一种承温能力高达800℃的新型涡轮盘用铸锻变形高温合金,该合金在凝固过程中元素偏析严重,主要偏析元素包括Nb、Mo和Ti等元素,同时合金中包含大量的C元素,在熔炼凝固后期由于残余液相中的元素富集,枝晶间会析出大量有害相,包括(γ-γ′)共晶,Laves相,η相和MC碳化物。实验通过研究C含量对各偏析元素的影响发现,增加C含量可减轻Nb元素在枝晶间的偏析,此外,随C含量的增加枝晶更发达,枝晶间区域减少。随后通过研究在1160~1210℃不同温度下的均匀化热处理对各枝晶间析出相的影响发现,(γ-γ′)共晶和Laves相的熔点约为1180℃,η相的熔点约为1200℃,MC碳化物的熔点超过1300℃;同时,发现1170℃/16 h+1200℃/8 h双步均匀化热处理不仅可以消除铸锭中的偏析,而且避免了低熔点相过烧而产生的孔洞,使坯料更加有利于后续开坯变形。

关键词：变形高温合金凝固偏析有害相均匀化

4H-SiC衬底上生长参数对AlGaN基深紫外多量子阱受激辐射特性的影响

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发光学报 2024年第6期45卷 894-904页

作者：张睿洁郭亚楠吴涵刘志彬闫建昌李晋闽王军喜中国科学院半导体研究所宽禁带半导体研发中心北京100083 中国科学院大学材料科学与光电技术学院北京100049 山西中科潞安紫外光电科技有限公司山西长治046000

SiC衬底是制备高性能AlGaN基深紫外激光器的良好候选衬底。采用金属有机化学气相沉积方法在4H-SiC衬底上生长了深紫外AlGaN/AlN多量子阱结构(MQWs),系统研讨了MQWs生长参数对深紫外激光结构自发辐射和受激辐射特性的影响规律。综合分析M... 详细信息

SiC衬底是制备高性能AlGaN基深紫外激光器的良好候选衬底。采用金属有机化学气相沉积方法在4H-SiC衬底上生长了深紫外AlGaN/AlN多量子阱结构(MQWs),系统研讨了MQWs生长参数对深紫外激光结构自发辐射和受激辐射特性的影响规律。综合分析MQWs的表面形貌和发光性能后发现,随着NH_(3)流量增加和生长温度升高,MQWs表面粗糙度降低,内量子效率提升。经优化,MQWs的内量子效率达到74.1%,室温下的激射阈值光功率密度和线宽分别为1.03 MW/cm~2和1.82 nm,发光波长为248.8 nm。这主要归因于高的NH3流量和生长温度抑制了有源区中的碳杂质并入,载流子辐射复合效率和材料增益增加;同时生长速率降低,改善了MQWs结构的表面形貌,降低了界面散射损耗。采用干法刻蚀和湿法腐蚀的复合工艺制备了光滑陡直的谐振腔,激光器的腔面损耗降低,阈值光功率密度和线宽进一步降低至889 kW/cm~2和1.39 nm。

关键词： AlGaN SiC 光泵浦激光器 Ⅴ/Ⅲ比生长温度

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