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ICP-MS直接进样法测定白酒中24种金属元素

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中国食品学报 2017年第5期17卷 239-246页

作者：侯敏李志孙啸涛马雅杰郑福平孙宝国北京工商大学北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京100048 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048 赛默飞世尔科技(中国)有限公司北京100007

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)通过基体匹配、在线内标校正以及直接进样,建立白酒中As、Cd、Pb、Mn、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Ag、Cs、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tl、U 24种金属元素含量的测定方法。该方法线性范... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)通过基体匹配、在线内标校正以及直接进样,建立白酒中As、Cd、Pb、Mn、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Ag、Cs、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tl、U 24种金属元素含量的测定方法。该方法线性范围0~100μg/L,检出限0.0001~0.2189μg/L,除Zn和Ag的加标回收率分别为76.5%和69.4%外,其余22种金属元素的加标回收率为93.8%~109.8%;空白加标的相对标准偏差除Fe为5.66%外,其余23种元素的相对标准偏差均在5%以下(n=6)。分别采用白酒直接进样和消解后进样,24种金属元素含量测定结果无显著差异,表明直接进样法可作为测定白酒中金属元素含量的一种快速、环保、便捷的方法。

关键词：电感耦合等离子体质谱基体匹配白酒多元素分析直接进样

木糖及氧化猪脂对热反应产物滋味的影响及滋味活性肽组分分离

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中国食品学报 2019年第12期19卷 113-121页

作者：王天泽杜文斌谭佳赵健谢建春食品营养与人类健康北京高精尖创新中心食品质量与安全北京实验室北京工商大学

以猪肉酶解物为原料,设计“酶解物”(空白)、“木糖-酶解物”、“氧化猪脂-酶解物”、“木糖-氧化猪脂-酶解物”4个热反应体系,通过分析反应液在420 nm处的紫外吸收、色度、pH,发现反应体系中添加木糖对褐变反应的影响远大于添加氧化猪... 详细信息

以猪肉酶解物为原料,设计“酶解物”(空白)、“木糖-酶解物”、“氧化猪脂-酶解物”、“木糖-氧化猪脂-酶解物”4个热反应体系,通过分析反应液在420 nm处的紫外吸收、色度、pH,发现反应体系中添加木糖对褐变反应的影响远大于添加氧化猪脂,而木糖或氧化猪脂的添加均可使反应产物的鲜味、肉味、醇厚感、持续性增强。相比之下,前者更多地贡献于鲜味、肉味的增强,而后者更多地贡献于持续性、醇厚感的增强。除“酶解物”体系外,其它三体系反应液分别经超滤分离,收集<1 ku呈味组分。对收集的<1 ku呈味组分分别用G-15葡聚糖凝胶色谱柱分离,共收集到12个呈味组分。从中选取3个主要呈味组分分别用反相高效液相色谱分离制备,收集到9个主要呈味组分。从中选取2个较纯的呈味组分采用基质辅助激光解析电离一级及二级质谱分析,最终鉴定出3个呈味肽的结构。

关键词：肽滋味美拉德反应氧化猪脂液-质联机

OAV和GC-O-MS法分析五香驴肉风味活性物质

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食品科学 2018年第8期39卷 123-128页

作者：谢恬王丹马明娟陈海涛孙宝国张宁张玉玉北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京工商大学北京100048 食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048 北京市食品风味化学重点实验室北京工商大学北京100048

采用溶剂辅助风味蒸发法对五香驴肉的挥发性风味物质进行提取,并利用香气活性值(odor activity value,OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用法确定其风味活性物质。结果表明,共鉴... 详细信息

采用溶剂辅助风味蒸发法对五香驴肉的挥发性风味物质进行提取,并利用香气活性值(odor activity value,OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用法确定其风味活性物质。结果表明,共鉴定出48种挥发性化合物,OAV法和GC-O-MS法分别确定了13种和21种风味活性物质。综合2种方法发现关键性风味物质(OAV大于200或香气强度等于3)包括桉叶油醇、丁香酚、对丙烯基茴香醚、壬醛、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、麦芽酚。

关键词：五香驴肉溶剂辅助风味蒸发风味活性物质气相色谱-嗅闻-质谱法香气活性值

固相微萃取和同时蒸馏萃取方法比较传统腊牛肉的风味成分

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中国食品学报 2016年第6期16卷 247-258页

作者：张宁陈海涛孙宝国毛学英张玉玉中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048 北京工商大学北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京100048 北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室北京100048

以固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)2种方法提取腊牛肉的挥发性香气成分,采用气相色谱-质谱联用法对其进行分析。固相微萃取法选用3种萃取头(Carboxen/PDMS、DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB),同时蒸馏萃取法选用2种萃取溶剂(乙醚、二氯甲... 详细信息

以固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)2种方法提取腊牛肉的挥发性香气成分,采用气相色谱-质谱联用法对其进行分析。固相微萃取法选用3种萃取头(Carboxen/PDMS、DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB),同时蒸馏萃取法选用2种萃取溶剂(乙醚、二氯甲烷),对定性结果进行比较分析。结果表明:共鉴定出78种挥发性成分,其中烃类2种,醛类26种,醇类25种,酮类8种,脂肪酸类3种,醚类4种,酯类1种,含硫含氮及杂环化合物9种。对检出的化合物通过质谱和保留指数定性。

关键词：腊牛肉挥发性成分固相微萃取(SPME) 同时蒸馏萃取(SDE) 气相色谱-质谱联用(GC-MS)

全二维气相色谱/飞行时间质谱分析传统工艺与机械化工艺老白干原酒的挥发性成分

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中国食品学报 2019年第3期19卷 266-280页

作者：马雅杰郑福平黄明泉张煜行张福艳孙宝国北京工商大学北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京100048 北京工商大学食品质量与安全北京实验室北京100048 河北衡水老白干酿酒(集团)有限公司河北衡水053000

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联机对7种传统工艺老白干原酒与3种机械化工艺老白干原酒中的挥发性成分进行分析。从10种原酒中共检测到322种化合物,其中223种经保留指数定性,95种化合物经标准品比对准... 详细信息

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联机对7种传统工艺老白干原酒与3种机械化工艺老白干原酒中的挥发性成分进行分析。从10种原酒中共检测到322种化合物,其中223种经保留指数定性,95种化合物经标准品比对准确定性。从7种传统工艺原酒中共检出305种共有成分,从3种机械化工艺原酒中共检出294种共有成分,两类工艺原酒中有286种共有成分,其中酯类107种,醇类44种,醛类28种,酮类28种,酸类2种,含氮类5种,含硫类6种,呋喃类13种,缩醛类16种,酚类1种,醚类6种,酸酐类3种,烃类27种。这说明老白干香型原酒中的挥发性成分的种类相对稳定。3种机械化工艺原酒中均缺失丙醛和2,3-戊二酮。使用Fisher比率法(F值)对传统工艺与机械化工艺老白干原酒中共有挥发性成分的相对浓度进行了比较,其中F值大于5的化合物有43个。

关键词：老白干原酒传统工艺与机械化工艺全二维气相色谱/飞行时间质谱固相微萃取法挥发性成分

传统烹饪与软罐头番茄牛腩菜肴风味成分的对比研究

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中国食品学报 2018年第6期18卷 307-316页

作者：张宁陈海涛孙宝国毛学英张玉玉北京食品营养与人类健康高精尖创新中心(北京工商大学) 北京100048 中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 北京市食品风味化学重点实验室(北京工商大学) 北京100048 食品质量与安全北京实验室(北京工商大学) 北京100048

采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对比分析传统烹饪与市售软包装的番茄牛腩菜肴的风味成分。对两种样品进行气-质分析,选取两种极性的色谱柱(DB-WAX,DB-5)对样品进行分离。综合两种样品在不同色谱柱上的分离结果... 详细信息

采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对比分析传统烹饪与市售软包装的番茄牛腩菜肴的风味成分。对两种样品进行气-质分析,选取两种极性的色谱柱(DB-WAX,DB-5)对样品进行分离。综合两种样品在不同色谱柱上的分离结果:从两种样品中共检出挥发性成分94种,其中从传统烹饪菜肴共检出风味成分65种,软罐头中共检出52种。从两样品同时检到的风味成分共23种。从检出化合物数量上看,传统烹饪与软罐头番茄牛腩中的醇类、醛类、烃类和含硫/氮类化合物差异明显;从所检出的化合物相对含量上看,二者的酚/醚类、醛类、酮类与含硫/氮类化合物差异明显。

关键词：番茄牛腩挥发性成分固相微萃取气相色谱-质谱联用

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11种保健酒中挥发性成分的分析

食品科学 2016年第16期37卷 106-111页

作者：张亚楠孙宝国孙金沅孙啸涛黄明泉李贺贺北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室食品质量与安全北京实验室北京100048

采用硅胶柱层析法结合气相色谱-质谱联用仪,对中国劲酒、竹叶青酒、张裕至宝三鞭酒、椰岛海王酒等11种保健酒中的挥发性成分进行了分析,并通过标准品比对和NIST 11谱库检索进行了定性、定量研究。结果表明：11种保健酒中共鉴定出37种化... 详细信息

采用硅胶柱层析法结合气相色谱-质谱联用仪,对中国劲酒、竹叶青酒、张裕至宝三鞭酒、椰岛海王酒等11种保健酒中的挥发性成分进行了分析,并通过标准品比对和NIST 11谱库检索进行了定性、定量研究。结果表明：11种保健酒中共鉴定出37种化合物,醇类6种、烃类12种、酯类9种、醛类4种、酸类2种、酮类2种、含氮化合物和酚类化合物各1种,其中含量较大的成分有1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-1-丁醇、乳酸乙酯、柠檬酸三乙酯、5-羟甲基糠醛和乙酸;通过内标法,对11种保健酒中的乳酸丙酯进行了定量分析,线性回归方程为y=1.059 3x＋0.01（r=0.995）,含量范围在0.02~0.74 mg/L之间。检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。使用MATLAB 7.0软件,对中国劲酒、阳春牌滋补酒、沱牌枸杞酒以及椰岛海王酒、张裕至宝三鞭酒和竹叶青的挥发性成分进行了进行单因素方差分析和帕累托分析,结果表明：6种酒样中烃类化合物的含量具有显著性差异;重要挥发性成分有3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、2-丁醇、5-羟甲基糠醛、丁香酚、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、柠檬酸三乙酯、糠醛、肉桂醛、乙酸、苯乙烯、十四烷、十五烷、十六烷、1,4-二甲基苯、二苯胺。

关键词：保健酒硅胶柱层析法气相色谱-质谱联用仪乳酸丙酯挥发性成分

GC-O与GC-MS结合分析竹荪牛肉香精中的挥发性成分

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食品科学 2016年第2期37卷 92-98页

作者：刘廷竹黄明泉邹青青李娟吴继红肖阳北京工商大学北京市食品风味化学重点实验室食品质量与安全北京实验室北京100048

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联机,通过双柱定性对竹荪牛肉香精中的挥发性成分进行分析,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从竹荪牛肉香精中鉴定出化合物169种,其中醇类26种、醛类21种、酮类9种、酸类18种、酚类4种、酯类4种、醚... 详细信息

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联机,通过双柱定性对竹荪牛肉香精中的挥发性成分进行分析,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从竹荪牛肉香精中鉴定出化合物169种,其中醇类26种、醛类21种、酮类9种、酸类18种、酚类4种、酯类4种、醚类6种、烃类49种、杂环及其他类32种,其中十六醛、丁香酚、β-倍半水芹烯、茴香脑、β-红没药烯、α-姜烯、油醇等相对含量较大;通过气相色谱-嗅觉测定法,采用芳香萃取物稀释分析法对其特征风味成分进行了分析,共鉴定出33种特征成分,其中2-甲基-3-呋喃硫醇、α-荜橙茄烯、反-佛手甘油烯、反式石竹烯,红没药醇对牛肉香精风味贡献相对较大。

关键词：竹荪牛肉香精同时蒸馏萃取气相色谱-质谱联机气相色谱-嗅闻仪联机挥发性成分

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植物乳杆菌胞外多糖的分离纯化及其乳化特性

食品科学 2016年第17期37卷 7-13页

作者：曹永强张健赵雯张彤赫孙婧杨贞耐北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京工商大学北京100048 食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048

在脱脂乳中分别培养植物乳杆菌菌株YW11和菌株SKT109,经三氯乙酸除蛋白、离心、乙醇沉淀、透析、冷冻干燥得到胞外多糖粗品,再经DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱和Sepharose CL-6B凝胶柱纯化,得到两种胞外多糖纯品。利用气相色谱法... 详细信息

在脱脂乳中分别培养植物乳杆菌菌株YW11和菌株SKT109,经三氯乙酸除蛋白、离心、乙醇沉淀、透析、冷冻干燥得到胞外多糖粗品,再经DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱和Sepharose CL-6B凝胶柱纯化,得到两种胞外多糖纯品。利用气相色谱法分析此两种多糖的单糖组成,并采用KBr压片法观察红外光谱,利用动态光散射方法测定多糖的流体力学半径（Rh）。结果显示：YW11胞外多糖的单糖组成为葡萄糖、半乳糖,其物质的量比为3.45∶1,流体力学半径为69.20 nm;SKT109胞外多糖的单糖组成为葡萄糖、半乳糖,其物质的量比为1.43∶1,流体力学半径为41.74 nm;YW11胞外多糖的乳化能力强于SKT109胞外多糖,但前者的乳化稳定性略低;两种胞外多糖分别与其他乳化剂之间具有一定的协同作用,乳化颗粒的半径主要集中在1-2 μm之间。本研究获得的植物乳杆菌胞外多糖在食品加工中具有潜在的应用前景。

关键词：植物乳杆菌胞外多糖分离纯化乳化特性