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臭豆腐中挥发性香成分提取与分析

食品科学 2011年第24期32卷 228-231页

作者：刘玉平苗志伟黄明泉陈海涛孙宝国北京工商大学食品学院食品风味化学北京市重点实验室北京100048

为分析臭豆腐中的挥发性成分,采用固相微萃取和同时蒸馏萃取的方法对北京产老才臣臭豆腐中的挥发性成分进行提取,提取物经气相色谱-质谱联用仪分析,结合对比标准品保留时间和计算分离出的成分的保留指数。结果共鉴定出43种成分,其中,醇... 详细信息

为分析臭豆腐中的挥发性成分,采用固相微萃取和同时蒸馏萃取的方法对北京产老才臣臭豆腐中的挥发性成分进行提取,提取物经气相色谱-质谱联用仪分析,结合对比标准品保留时间和计算分离出的成分的保留指数。结果共鉴定出43种成分,其中,醇类15种、酸类3种、酯类8种、酮类3种、醛类2种、酚类1种、硫醚类4种、杂环类5种、芳香烃类2种,采用面积归一化法确定相对含量;两种方法中都鉴定出的挥发性成分有17种,主要为醇类、酯类、含硫化合物和杂环类;对臭豆腐香气特征贡献较大的有吲哚、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、2,3,5-三硫杂己烷、苯酚等。

关键词：臭豆腐挥发性成分萃取分析

5,6-二氢-1,3,5-二噻嗪类食用香料研究进展

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中国食品添加剂 2012年第1期 212-221页

作者：官伟刘玉平苗志伟北京工商大学食品学院食品风味化学北京市重点实验室

5,6-二氢-2,4,6-三取代基-1,3,5-二噻嗪是一类重要的含硫含氮杂环香料化合物,目前从食品中鉴定出的已经有70种左右。由于这类香料化合物具有典型的烤香、肉香、坚果香、蔬菜香等香气特征,有的已经被我国及世界上多个国家批准用来调配食... 详细信息

5,6-二氢-2,4,6-三取代基-1,3,5-二噻嗪是一类重要的含硫含氮杂环香料化合物,目前从食品中鉴定出的已经有70种左右。由于这类香料化合物具有典型的烤香、肉香、坚果香、蔬菜香等香气特征,有的已经被我国及世界上多个国家批准用来调配食用香精,用于食品加香,如2,4,6-三甲基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2(4)-异丁基-4(2),6-二甲基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4-二甲基-4H-吡咯[2,1-d]-1,3,5-二噻嗪等。本文对67种5,6-二氢-2,4,6-三取代基-1,3,5-二噻嗪类香料化合物的天然存在和香气特征进行了归纳;由于在食品基质中这类化合物的形成与多种因素有关,如梅拉德反应、脂肪的氧化、Strecker降解、pH、温度等,因此有必要对其在食品热加工过程中的形成机理进行研究和总结;考虑到1,3,5-二噻嗪类化合物在香料工业中的潜在价值,本文也对文献报道的该类化合物的合成方法进行了概括。

关键词：食品香料 1,3,5-二噻嗪天然存在香气特征形成途径合成方法

利用Sharpless不对称双羟基化反应制备光学活性的偶姻类化合物

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精细化工 2011年第9期28卷 875-879页

作者：公秀琴田红玉陈海涛叶宏林王亚玲孙宝国北京工商大学食品学院北京市食品风味化学重点实验室北京100048

以相应的酮为起始原料,通过烯醇硅醚的中间体,利用Sharpless不对称双羟基化反应制备了5个光学活性的偶姻化合物。4-庚酮、5-壬酮、2,6-二甲基-4-庚酮、5-甲基-3-己酮和4-苯基-2-丁酮在不同碱的作用下与三甲基氯硅烷或三甲基碘硅烷反应... 详细信息

以相应的酮为起始原料,通过烯醇硅醚的中间体,利用Sharpless不对称双羟基化反应制备了5个光学活性的偶姻化合物。4-庚酮、5-壬酮、2,6-二甲基-4-庚酮、5-甲基-3-己酮和4-苯基-2-丁酮在不同碱的作用下与三甲基氯硅烷或三甲基碘硅烷反应得到动力学控制或热力学稳定的烯醇硅醚后,再进行Sharpless不对称双羟基化反应,除5-甲基-3-己酮的烯醇硅醚外,其他烯醇硅醚用AD-mix-α氧化得到S构型的偶姻产物,对映体过量值(ee值)在62%以上,用AD-mix-β氧化得到R构型的偶姻产物,ee值在75%以上。5-甲基-3-己酮的烯醇硅醚分别用AD-mix-α和AD-mix-β氧化都得到R构型的2-羟基-5-甲基-3-己酮,前者ee值只有16%,后者ee值为76%;用D-果糖和L-果糖衍生的史一安催化剂和过硫酸氢钾氧化,则分别得到R构型和S构型产物,ee值分别为75%和73%。

关键词：手性偶姻烯醇硅醚 Sharpless不对称双羟基化反应香料与香精

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3-羟基-4-苯基-2-丁酮的合成

精细化工 2011年第6期28卷 560-563页

作者：王亚玲田红玉陈海涛叶宏林孙宝国北京工商大学食品学院北京市食品风味化学重点实验室北京100048

分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催... 详细信息

分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。

关键词： 3-羟基-4-苯基-2-丁酮 (E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮 4-苯基-2-丁酮烯醇硅醚环氧化香料与香精

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)

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精细化工 2013年第9期30卷 1041-1045页

作者：孙蕾韩蕙阑都荣强谢建春孙宝国北京工商大学食品学院北京市食品风味化学重点实验室北京100048

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析... 详细信息

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。

关键词：填充柱超临界流体色谱 5-羟基-8-十一碳烯酸-δ内酯 Chiralcel OD 手性拆分茉莉内酯 6-[(3E)-己烯基]-2H-四氢吡喃-2-酮香料与香精

三种萃取方法结合GC-O-MS分析香糟卤中挥发性香气成分

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现代食品科技 2015年第8期31卷 340-347页

作者：苏柯冉刘野何聪聪苏杭宋焕禄北京工商大学食品学院北京市食品风味化学重点实验室北京市食品添加剂工程技术研究中心北京100048

采用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏提取(SDE)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)三种不同的萃取方法与气相色谱-嗅闻仪-质谱联机法(GC-O-MS)结合,并经过DB-WAX和DB-5两种色谱柱的分离对香糟卤中的挥发性香气成分进行分析。用SPME分析得到38种化合... 详细信息

采用固相微萃取(SPME)、同时蒸馏提取(SDE)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)三种不同的萃取方法与气相色谱-嗅闻仪-质谱联机法(GC-O-MS)结合,并经过DB-WAX和DB-5两种色谱柱的分离对香糟卤中的挥发性香气成分进行分析。用SPME分析得到38种化合物。用SDE分析得到32种化合物。而用SAFE分析仅得到18种化合物。SDE浓缩液通过稀释嗅闻(AEDA)得到FD因子≥3的9种风味化合物为:乙酸乙酯、乙醇、异戊醇、乳酸乙酯、醋酸、糠醛、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、丁二酸二乙酯和苯乙醇。用标准品对这9种风味化合物进行进一步的定性和定量,标准品得到的分子离子峰与样品中9种风味化合物的分子离子峰的出峰位置对应,并计算香气活性值(OAV值)与AEDA稀释分析结合,共同分析香糟卤中的关键性气味活性化合物。

关键词： SPME SDE SAFE 香糟卤 AEDA OAV

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果糖酯的酶法合成及其抑菌性研究

中国食品学报 2014年第10期14卷 179-187页

作者：赵磊王成涛张鹤龑郝添阳宋晓杰北京工商大学北京市食品添加剂工程技术研究中心食品风味化学北京市重点实验室北京100048

目的:研究5种果糖脂肪酸酯对常见食品病原菌和腐败菌的抑菌作用。方法:采用酶法合成果糖癸酸酯、果糖月桂酸酯、果糖肉豆蔻酸酯、果糖棕榈酸酯和果糖硬脂酸酯,采用硅胶柱梯度洗脱的方法对产物进行了分离纯化,并用薄层色谱法对分离产物... 详细信息

目的:研究5种果糖脂肪酸酯对常见食品病原菌和腐败菌的抑菌作用。方法:采用酶法合成果糖癸酸酯、果糖月桂酸酯、果糖肉豆蔻酸酯、果糖棕榈酸酯和果糖硬脂酸酯,采用硅胶柱梯度洗脱的方法对产物进行了分离纯化,并用薄层色谱法对分离产物纯度进行鉴定。分别测定5种果糖脂肪酸酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌的抗菌效果。结果:果糖癸酸酯、果糖月桂酸酯对蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑菌作用,且抑菌性随果糖酯浓度的增加而增强。果糖酯的脂肪酸碳链越短,对微生物的抑制作用越强。

关键词：果糖酯酶促合成纯化抑菌性

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SDE-GC-MS分析乌梅中挥发性成分

食品科学 2011年第24期32卷 270-273页

作者：苗志伟刘玉平孙宝国北京工商大学食品学院食品风味化学北京市重点实验室北京100048

为分析乌梅中挥发性成分的组成,采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)提取,气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对乌梅中挥发性成分进行分析。从乌梅提取物中共鉴定出47种成分,主要包括酚类12种、酸类10种、酯类7种、杂环化合物6种、酮类4种、醛类4种和醇类2种等,其中糠醛(44.09%)、乙醇(12.71%)、苯甲醛(11.31%)、乙酸(7.33%)、十六酸(6.65%)、5-甲基糠醛(3.34%)、苯甲醇(2.04%)、乙酸乙酯(1.41%)和丁香酚(1.11%)。通过4次平行GC-MS分析,验证了定性定量结果的可靠性。

关键词：乌梅同时蒸馏萃取 GC-MS 分析

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高纯度单月桂酸甘油酯的酶催化合成

精细化工 2016年第8期33卷 909-914,945页

作者：吴望波张桂菊王瑞徐宝财北京工商大学食品学院北京市食品风味化学重点实验室北京市食品添加剂工程技术研究中心北京100048

采用脂肪酶Novozyme 435催化月桂酸甲酯与甘油进行酯交换反应制备单月桂酸甘油酯。以反应体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为考察指标,通过单因素实验和正交实验对酶催化合成工艺进行优化,得到最佳的工艺条件为:底物摩尔比n(月桂酸甲酯)... 详细信息

采用脂肪酶Novozyme 435催化月桂酸甲酯与甘油进行酯交换反应制备单月桂酸甘油酯。以反应体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为考察指标,通过单因素实验和正交实验对酶催化合成工艺进行优化,得到最佳的工艺条件为:底物摩尔比n(月桂酸甲酯)∶n(甘油)=1∶5,底物质量分数为20%(即月桂酸甲酯与叔丁醇的质量百分数,下同),反应温度为55℃,酶添加量为7%(即酶与月桂酸甲酯的质量百分数,下同),初始含水量为20%(以月桂酸甲酯质量计,下同),转速为100 r/min,反应时间为1 h,在该条件下,体系中单月桂酸甘油酯的质量分数为71.86%。经提纯后终产物中单月桂酸甘油酯的质量分数高于95%,最高可达98.76%,而双月桂酸甘油酯的质量分数低于5%。酶重复使用6次,单月桂酸甘油酯的质量分数从71.75%降至68.36%,其催化性能无显著降低。

关键词：酶催化月桂酸甲酯单月桂酸甘油酯酯交换反应食品与饲料用化学品