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大气多环芳烃的浓度水平、来源与健康风险评价综述

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首都师范大学学报（自然科学版） 2024年第3期45卷 121-131页

作者：骆亮陈凯涛杨一帆尹中一田世丽李杏茹首都师范大学化学系分析测试中心北京100048 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100083

多环芳烃(PAHs)主要源于有机材料的不完全燃烧,具有生物蓄积性和毒性(致癌、致畸形和致突变),是一类持久性有毒物质。本文综述了大气PAHs的分类、排放特征、时空分布特征、来源解析和健康风险评价,根据不同相对分子质量、存在形式、化... 详细信息

多环芳烃(PAHs)主要源于有机材料的不完全燃烧,具有生物蓄积性和毒性(致癌、致畸形和致突变),是一类持久性有毒物质。本文综述了大气PAHs的分类、排放特征、时空分布特征、来源解析和健康风险评价,根据不同相对分子质量、存在形式、化学结构进行PAHs分类。指出了PAHs浓度呈现季节性变化,变化趋势由高到低为:冬季、春季、秋季和夏季。比较了分子诊断比率(DRs)和受体模型,包括主成分分析(PCA)、化学质量平衡模型(CMB)、正矩阵分解(PMF)和多变量受体模型(Unmix)等多种PAHs源解析方法的优缺点。来源解析表明:DRs和PCA是应用最广泛的方法,但是其来源解析结果的准确性受到诸多因素的影响;PMF和Unmix相结合来解析PAHs来源,能仅根据受体部位的测量浓度来分配源,提供了PAHs源贡献的时间序列并且弥补了需要人为解读的局限性。文中展示了如何利用终身癌症风险增量(ILCR)模型将PAHs的来源分配用于评估健康风险,并在此过程中,确定了影响ILCR准确性的关键因素。以期为进一步开展大气PAHs污染相关研究提供参考。

关键词：多环芳烃(PAHs) 来源解析分子诊断比率(DRs) 受体模型癌症风险评估

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衍生化-气相色谱-质谱法检测阿加曲班中氯甲酸异丁酯残留

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分析化学 2024年第1期52卷 113-120页

作者：钱冲马博凯牛闯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉张梅曹学丽北京工商大学轻工科学与工程学院北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京城市学院

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯(Isobutyl chloroformate, IBCF)。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选... 详细信息

基于衍生化反应，采用气相色谱-质谱联用方法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)检测了阿加曲班原料药中残留的氯甲酸异丁酯(Isobutyl chloroformate, IBCF)。分别对提取和衍生试剂、衍生反应时间、定性和定量离子进行筛选和优化，推测了衍生反应机理和特征碎片离子的碎裂机理。阿加曲班样品经甲醇溶解及提取，其中残留的IBCF与甲醇发生衍生反应，生成甲基异丁基碳酸酯(Methyl isobutyl carbonate,MIBCB)，室温静置衍生24 h后，IBCF完全转化为MIBCB，通过检测MIBCB间接实现了IBCF的准确测定。IBCF在25～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999)，检出限(LOD,S/N=3)为0.75μg/g，定量限(LOQ,S/N=10)为2.50μg/g。低(2.50μg/g)、中(25.00μg/g)和高(50.00μg/g)3个浓度水平的加标回收率为95.2%～97.8%，相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为2.0%～3.1%(n=6)。本方法的精密度良好，不同日期、不同实验人员测定加标样品溶液(25.00μg/g)结果的平均值为24.28μg/g, RSD为2.1%(n=12)。本方法的耐用性良好，测定条件的微小变动对结果影响较小，在原条件、初始柱温±5℃、升温速率±2℃/min和柱流量±0.1 mL/min的条件下分别对加标样品溶液(25.00μg/g)进行测定，检测结果为24.16μg/g, RSD为2.2%(n=7)。将本方法用于两家药业公司生产的8批次阿加曲班样品的检测，均未检出IBCF。本方法能同时实现阿加曲班的溶解以及IBCF的提取和衍生，操作简便、灵敏度高、基质效应低、结果准确可靠，为阿加曲班中IBCF残留的测定提供了有效方法。

关键词：阿加曲班氯甲酸异丁酯衍生反应气相色谱-质谱甲基异丁基碳酸酯

来源：博看期刊

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超快差示扫描量热数据的俯视法分析

物理学报 2024年第7期73卷 52-61页

作者：程琪孙永昊汪卫华北京大学化学与分子工程学院物理化学研究所北京分子科学国家研究中心北京100871 中国科学院物理研究所极端条件物理重点实验室北京100190 松山湖材料实验室东莞523808

超快差示扫描量热仪是第三代差热分析技术,可以实现最高60000 K/s的超快速加热和最高40000 K/s的超快速冷却,适合对熔点小于1000℃的物质或材料进行速率跨越五个数量级的反复原位升降温测试.该仪器独特的高速率在满足人们观测样品中毫... 详细信息

超快差示扫描量热仪是第三代差热分析技术,可以实现最高60000 K/s的超快速加热和最高40000 K/s的超快速冷却,适合对熔点小于1000℃的物质或材料进行速率跨越五个数量级的反复原位升降温测试.该仪器独特的高速率在满足人们观测样品中毫秒尺度上的结构转变需求的同时,也产生大量的数据.本文提出一种“俯视图”的数据分析方法,即将热流投影到温度-速率或温度-时间的平面,然后用颜色衬度代表热流强弱.该方法有效地解决速率或时间在“侧视图”上难以被区分和量化的问题,实现同时观测几个物理现象和比较其动力学行为的目的.本文以一种Au基非晶合金为例,从4篇代表性文献中的“侧视图”上采集数据,重新绘制出“俯视图”,比较两者的优缺点.上述方法具有普适性,适合对任何物质或材料的超快差示扫描量热数据进行分析.不仅如此,“俯视图”也为构建新材料的工艺相图、发现新的结构转变和探索不同物理现象的动力学行为提供支持和帮助.本文数据集可在https://***/10.57760/sciencedb.j00213.00012中访问获取.

关键词：差热分析非晶合金弛豫晶化

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虾青素在禽畜养殖中的功效及应用研究进展

中国饲料 2024年第3期 15-19页

作者：甄少波李晨刘奕忍王鹏杰张炎杨东中国劳动关系学院北京100048 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 中国农业大学营养与健康系北京100091 甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州730070 内蒙古草原鑫河食品有限公司内蒙古巴彦淖尔015001

虾青素是一种酮式类胡萝卜素,因特殊的化学结构而具有极强的抗氧化性。目前,虾青素作为一种高效、安全的饲料添加剂,具有抗氧化、增强免疫力、缓解炎症等生物学功能,在水产、禽畜养殖中具有广阔的应用前景。本文综述了虾青素的结构特性... 详细信息

虾青素是一种酮式类胡萝卜素,因特殊的化学结构而具有极强的抗氧化性。目前,虾青素作为一种高效、安全的饲料添加剂,具有抗氧化、增强免疫力、缓解炎症等生物学功能,在水产、禽畜养殖中具有广阔的应用前景。本文综述了虾青素的结构特性、来源和在禽畜养殖中的应用效果,以期为虾青素在禽畜养殖中更广泛地应用提供理论参考。

关键词：虾青素禽畜养殖生长性能色素沉积

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基于分级采样的大气颗粒相硝酸盐浓度测定正负偏差

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环境工程学报 2023年第12期17卷 4126-4130页

作者：骆亮刘喆王红燕刘佳田世丽邵鹏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100089 首都师范大学化学系北京100048

为确定前体物吸附和硝酸铵挥发造成的分粒径段硝酸盐测定的正负偏差,基于安德森分级采样器,通过采样器前置扩散管和后置滤膜等方法来确定夏季颗粒相硝酸盐浓度测定的偏差。首先,通过条件实验,确定了夏季采样过程中质量分数5%KOH和10%甘... 详细信息

为确定前体物吸附和硝酸铵挥发造成的分粒径段硝酸盐测定的正负偏差,基于安德森分级采样器,通过采样器前置扩散管和后置滤膜等方法来确定夏季颗粒相硝酸盐浓度测定的偏差。首先,通过条件实验,确定了夏季采样过程中质量分数5%KOH和10%甘油甲醇为前置扩散管的最佳涂层溶液浓度,其对硝酸气体的吸附率可达到92.1%。前置扩散管串联采样器和单独采样器的同步采样确定了前体物吸附造成的各粒径段硝酸盐正偏差平均值为4.4%±2.6%,0.65~1.1μm的偏差最大(为8.4%±4.5%),>9μm的偏差最小(为0.9%±0.6%),即细粒径段偏差大于粗粒径段。通过后置滤膜确认了硝酸铵挥发造成的夏季总悬浮颗粒物中硝酸盐测定负偏差为27.5%±10.2%。利用PM1、PM2.5和PM10采样器分别加后置滤膜将这一负偏差分配到不同粒径段,PM1、PM1-2.5和PM2.5-10的硝酸盐负偏差分别为35.6%±8.4%、28.3%±9.3%和14.8%±6.6%。不考虑正负偏差的校正,造成的细颗粒物和粗颗粒物硝酸盐低估比率分别为19.1%±5.6%和10.9%±6.7%,对细颗粒物的低估更多。具体到各个粒径段,化分粒径段硝酸盐的监测方案,并提高硝酸盐数据准确性。

关键词：硝酸盐分粒径段正负偏差前体物吸附硝酸铵挥发

基于代谢组学和特征分子网络技术分析小鼠体内氧氟沙星的代谢产物

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分析测试学报 2023年第9期42卷 1168-1173页

作者：王建凤王泽昊张艺楷刘艳冯月超北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 首都师范大学化学系北京100048

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis... 详细信息

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis QI鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物,分别为N-氧化产物和培氟沙星;在FBMN技术下,依据可视化结果鉴定出5种代谢产物,其中两种与QI鉴定结果相同,另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。该方法具有快速、准确、无需标准品等特点,在其他代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。

关键词：氧氟沙星代谢产物高分辨质谱特征分子网络小鼠

基于FTIR光谱技术对可生物降解材料中添加PE/EVA组分的定性定量分析

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光谱学与光谱分析 2022年第11期42卷 3380-3386页

作者：尚超男谢艳丽高峡周雪晴赵振东马佳鑫崔芃魏晓晓冯玉红张名楠海南大学化学工程与技术学院海南海口570228 海南大学分析测试中心海口市新药研发检测中心海南海口570228 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100089

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,... 详细信息

以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物,按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混,进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究,以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析,对PE-PBAT、EVA-PBAT、PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。结果表明,将所有光谱数据采用化学计量法分析研究,其聚类分析法可将样品分为3类,全波段下A=14,R^(2)X(cum)=0.997,Q 2(cum)=0.992。FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰,以峰强变化筛选定量特征峰,其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2918和2850 cm^(-1),定量特征峰2918,2850,1714和727 cm^(-1);PE-PLA体系有定性特征峰2918,2850和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1747 cm^(-1),另外1460 cm^(-1)谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量;EVA-PLA体系包含定性特征峰2918,2850,1237和718 cm^(-1),定量特征峰2918,2850和1740 cm^(-1),红外定性分类结果与化学计量分析一致。进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性,Spectrum Quant软件建立的定量模型表示:PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性,PE-PLA共混材料中2918/1460峰强比与PE含量存在高度相关性,EVA-PBAT共混材料中2918/1740峰强比与EVA含量有高度相关性;盲样验证显示残差值在±2.7%内。FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠,可实现简便快捷的半定量分析。

关键词：红外光谱技术聚类分析定性定量检测一次性不可降解塑料

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乙炔半加氢催化剂设计

物理化学学报 2023年第10期39卷 28-53页

作者：方洪燕江静静王定胜刘向文朱敦如李亚栋南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京211816 北京科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 清华大学化学系北京100084

乙炔半加氢是乙烯纯化最有效的技术之一。钯催化剂由于其优异的性能在工业应用中发挥着主导地位。然而,钯的贵金属性使钯催化剂更加昂贵。设计低价、高选择性、高转化率的乙炔半加氢催化剂具有重要意义。根据乙炔半加氢的加氢机理,从单... 详细信息

乙炔半加氢是乙烯纯化最有效的技术之一。钯催化剂由于其优异的性能在工业应用中发挥着主导地位。然而,钯的贵金属性使钯催化剂更加昂贵。设计低价、高选择性、高转化率的乙炔半加氢催化剂具有重要意义。根据乙炔半加氢的加氢机理,从单金属钯基催化剂入手总结了单金属催化剂对乙炔半加氢反应的影响,基于此我们总结出针对乙炔半加氢反应,催化剂的加氢能力过强容易过加氢生成乙烷,加氢能力太弱则选择性和产率太低。当在钯催化剂中加入其他金属时,形成双金属催化剂,可分为典型的取代固溶合金催化剂、金属间化合物催化剂和单原子合金催化剂。对于双金属催化剂对乙炔加氢性能的影响,由于本征结构和催化活性位点的化学环境的不同,除Pd以外的金属对乙炔加氢过程有不同的影响。而催化剂的结构和化学环境最终会影响催化剂活性中心的电子结构。因此我们总结了双金属催化剂对乙炔半加氢反应的影响,着重介绍除Pd金属以外的不同金属加入后,Pd金属活性中心周围环境和电子结构的改变,对乙炔加氢过程不同的影响。我们认为乙炔半加氢的本质是催化剂活性中心的电子结构的变化,电子控制着催化剂的活性中心影响催化剂和H_(2)之间的吸附关系。因此精细调控单个金属活性位点的电子结构,可以提高其对乙炔半加氢催化剂的催化活性、选择性和稳定性。此外,我们提出了高性能乙炔半加氢催化剂的发展方向。未来乙炔半加氢催化剂能够精确控制活性位点,提高其催化活性、选择性和稳定性,是研究人员关注的重点,如精确调控单原子位点、双原子位点和纳米单原子位点催化剂。

关键词：乙炔乙烯选择性加氢催化剂

陕西紫阳地区茶园土壤氟形态测定及影响茶叶氟含量主要因素

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岩矿测试 2024年第1期43卷 166-176页

作者：冯博鑫门倩妮甘黎明魏立勇刘玖芬何涛王鹏贺怡欣中国地质调查局西安矿产资源调查中心陕西西安710100 中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心北京100055 中国地质大学(北京) 北京100055

氟在人体生长发育和骨骼代谢中起着重要作用,近年来通过饮茶摄入氟与人体健康的关系受到较大关注。本文以大巴山区紫阳县茶园土壤为研究对象,采集64组茶园土壤和对应茶叶样品,测定土壤理化性质、土壤氟形态、茶叶氟含量,通过多元回归分... 详细信息

氟在人体生长发育和骨骼代谢中起着重要作用,近年来通过饮茶摄入氟与人体健康的关系受到较大关注。本文以大巴山区紫阳县茶园土壤为研究对象,采集64组茶园土壤和对应茶叶样品,测定土壤理化性质、土壤氟形态、茶叶氟含量,通过多元回归分析建立了影响大巴山区茶叶氟含量的Freundlich模型,并检验了模型的预测精度。结果显示:①研究区茶园表层土壤氟含量范围为487.37~1120.78mg/kg,平均值为730.63mg/kg;研究区茶叶氟含量为31.23~112.49mg/kg,平均值为57.58mg/kg,所有样品均未超过农业标准(NY659-2003)限值;②研究区茶园土壤氟的形态分布为:残渣态>水溶态>有机态>铁锰结合态>可交换态,水溶态氟含量范围为5.27~23.15mg/kg,平均值为9.72mg/kg,远高于中国地氟病发生区水溶态氟的平均含量2.5mg/kg,说明研究区存在一定生态风险。土壤水溶态氟与茶叶氟含量有显著相关性(n=64,r=0.82,p理化性质、土壤氟形态数据构建了预测茶叶氟的模型,并达到可靠程度,可以为紫阳地区及相似地区茶叶氟生态风险评价、指导绿色农业发展提供理论依据。

关键词：紫阳地区土壤氟茶叶氟土壤氟形态多元回归分析

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