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定量核磁共振氢谱法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质的含量

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分析化学 2024年第5期52卷 735-742页

作者：王丽娟马庆华张秀扶晖北京大学化学与分子工程学院北京大学分析测试中心北京智飞绿竹生物制药有限公司

建立了核磁共振氢谱（1H NMR）法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质（C-polysaccharide,C-Ps）含量的方法。通过二维1H-15N异核多键相关（HMBC）谱确定δH3.24为C-Ps的特征峰。以3种血清型肺炎球菌荚膜多糖6A、6B和10A为样品、二甲基亚... 详细信息

建立了核磁共振氢谱（1H NMR）法测定肺炎球菌荚膜多糖中C多糖杂质（C-polysaccharide,C-Ps）含量的方法。通过二维1H-15N异核多键相关（HMBC）谱确定δH3.24为C-Ps的特征峰。以3种血清型肺炎球菌荚膜多糖6A、6B和10A为样品、二甲基亚砜为内标物，建立了C-Ps绝对定量分析方法，并进行了方法学验证。结果表明，C-Ps浓度在2.5～198μg/m L范围内线性关系良好（R2>0.999），检测方法的定量限为2.5μg/m L；加标回收率在102%～109%之间；重复性相对标准偏差（RSD）小于3%,5 d内稳定性RSD小于1%。本分析方法操作简单，重复性和普适性良好，可作为肺炎球菌荚膜多糖研发和生产中C-Ps杂质的检测方法，为质检控制提供了新方法和新思路。

关键词：定量核磁共振氢谱肺炎球菌荚膜多糖 C多糖杂质磷酸胆碱质量控制

来源：博看期刊

一种阴离子浸出策略合成金属羟基氧化物用于电催化甘油氧化

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物理化学学报 2024年第7期40卷 43-46页

作者：王烨葛瑞翔刘翔李敬段昊泓清华大学化学系北京100084 清华大学化学系稀土新材料教育部工程研究中心北京100084

亲核氧化反应在可持续生产增值化学品中扮演着重要角色。电催化甘油氧化反应作为亲核氧化反应的一种重要类型,可以制得包括甲酸在内的C_(1)至C_(3)衍生产物。非贵金属氢氧化物/羟基氧化物被广泛应用于甘油氧化反应,但在中等电位下难以... 详细信息

亲核氧化反应在可持续生产增值化学品中扮演着重要角色。电催化甘油氧化反应作为亲核氧化反应的一种重要类型,可以制得包括甲酸在内的C_(1)至C_(3)衍生产物。非贵金属氢氧化物/羟基氧化物被广泛应用于甘油氧化反应,但在中等电位下难以达到工业级电流密度(大于300 mA·cm^(-2))。研究表明,氢氧化物/羟基氧化物催化的甘油氧化反应通过间接氧化机理进行,即通过电生成的含有亲电吸附氧的羟基氧化物氧化亲核试剂(甘油)。因此,理解甘油氧化反应中电催化剂的演变至关重要。在本文中,通过循环伏安法活化钼酸镍(NiMoO_(4)),开发了一种钼掺杂的羟基氧化镍(Mo-NiOOH)催化剂。通过多种表征方法对Mo-NiOOH进行了系统表征,结果显示,Mo-NiOOH继承了NiMoO_(4)前驱体的纳米片阵列形貌,但Mo含量降低,证明循环伏安法活化后实现了从氧化物到羟基氧化物的相重构。此外,Mo-NiOOH中Ni^(3+)/Ni^(2+)的比例高于循环伏安法活化制备的NiOOH。在活化过程中,Mo物种从NiMoO_(4)中浸出,制备得到的Mo-NiOOH保留了NiMoO_(4)前驱体的纳米片阵列形貌。与氢氧化镍(Ni(OH)_(2))经循环伏安法活化合成的NiOOH相比,Mo-NiOOH具有更高的Ni^(3+)/Ni^(2+)比例以及更高的电化学比表面积(ECSAs),且促进了Ni^(2+)氧化为Ni^(3+)。因此,Mo-NiOOH达到高电流密度(400mA·cm^(-2))的电位(1.51V ***)低于NiOOH(1.84 V ***)。此外,Mo-NiOOH表现出高于NiOOH的甲酸盐法拉第效率(84.7%vs.59.6%),表明钼掺杂加速了碳-碳键断裂。多电位阶跃实验显示,NiOOH和Mo-NiOOH催化的甘油电氧化通过类似的羟基氧化物介导的间接氧化机理进行。原位电化学阻抗谱和原位拉曼光谱证实,Mo掺杂促进了甘油氧化反应动力学以及Ni^(2+)氧化为Ni^(3+)的过程,导致Mo-NiOOH比NiOOH具有更高的活性和甲酸选择性。本研究通过可溶性阴离子浸出策略来调节羟基氧化物表面结构,为设计高性能亲核氧化反应电催化剂提供了指导。

关键词：循环伏安法活化电催化甘油电氧化羟基氧化物重构

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存在的接合——简论海德格尔对谢林《自由论文》的解读

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现代哲学 2024年第1期 69-84页

作者：吴增定北京大学美学与美育研究中心北京100871 北京大学哲学系

海德格尔的讲稿《谢林:论人类自由的本质》不仅直接促成了谢林研究在20世纪后半期的复兴,而且代表了他本人在20世纪30年代关于存在问题之思考的一个重要转向。本文首先对于谢林《论人类自由的本质及相关对象》一书中的相关重要思想,如... 详细信息

海德格尔的讲稿《谢林:论人类自由的本质》不仅直接促成了谢林研究在20世纪后半期的复兴,而且代表了他本人在20世纪30年代关于存在问题之思考的一个重要转向。本文首先对于谢林《论人类自由的本质及相关对象》一书中的相关重要思想,如恶与人的自由的关系、上帝的生成、实存与根据的关系等做深入的分析,并且指出谢林在该书中关于自由问题的思考相对传统的理性主义形而上学的突破。在此基础上,本文进一步探讨海德格尔对于谢林的《论人类自由的本质及相关对象》的解读。海德格尔一方面指出谢林哲学相对于传统理性主义形而上学的根本突破在于它强调了实存与根据之间有一种“存在的接合”,另一方面认为谢林关于人自由的哲学思考最终还是走向一种理性主义主义的形而上学体系,把上帝看成是一种最高和圆满的存在者。在这个意义上,谢林的哲学仍然局限在西方形而上学的视野之中。

关键词：自由恶意志非根据存在的接合

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超快差示扫描量热数据的俯视法分析

物理学报 2024年第7期73卷 52-61页

作者：程琪孙永昊汪卫华北京大学化学与分子工程学院物理化学研究所北京分子科学国家研究中心北京100871 中国科学院物理研究所极端条件物理重点实验室北京100190 松山湖材料实验室东莞523808

超快差示扫描量热仪是第三代差热分析技术,可以实现最高60000 K/s的超快速加热和最高40000 K/s的超快速冷却,适合对熔点小于1000℃的物质或材料进行速率跨越五个数量级的反复原位升降温测试.该仪器独特的高速率在满足人们观测样品中毫... 详细信息

超快差示扫描量热仪是第三代差热分析技术,可以实现最高60000 K/s的超快速加热和最高40000 K/s的超快速冷却,适合对熔点小于1000℃的物质或材料进行速率跨越五个数量级的反复原位升降温测试.该仪器独特的高速率在满足人们观测样品中毫秒尺度上的结构转变需求的同时,也产生大量的数据.本文提出一种“俯视图”的数据分析方法,即将热流投影到温度-速率或温度-时间的平面,然后用颜色衬度代表热流强弱.该方法有效地解决速率或时间在“侧视图”上难以被区分和量化的问题,实现同时观测几个物理现象和比较其动力学行为的目的.本文以一种Au基非晶合金为例,从4篇代表性文献中的“侧视图”上采集数据,重新绘制出“俯视图”,比较两者的优缺点.上述方法具有普适性,适合对任何物质或材料的超快差示扫描量热数据进行分析.不仅如此,“俯视图”也为构建新材料的工艺相图、发现新的结构转变和探索不同物理现象的动力学行为提供支持和帮助.本文数据集可在https://***/10.57760/sciencedb.j00213.00012中访问获取.

关键词：差热分析非晶合金弛豫晶化

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磁性细胞分选技术的应用与生物学评价

生物化学与生物物理进展 2024年第1期51卷 123-135页

作者：洪甜李静雯李仁爱陈尔凝赵璐璐杜美红北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 北京城市学院生物医药学部北京100094

磁性细胞分选技术是一种利用超顺磁性纳米复合材料进行细胞分选的细胞高度特异性快速分选技术,在免疫学、干细胞学、肿瘤学和临床医学等领域应用广泛。本文综合阐述了磁性细胞分选技术的分类和应用,讨论了近几年出现的几项基于磁性细胞... 详细信息

磁性细胞分选技术是一种利用超顺磁性纳米复合材料进行细胞分选的细胞高度特异性快速分选技术,在免疫学、干细胞学、肿瘤学和临床医学等领域应用广泛。本文综合阐述了磁性细胞分选技术的分类和应用,讨论了近几年出现的几项基于磁性细胞分选的新技术和面临的挑战。重点分析了磁性细胞分选产品生物学评价的必要性,并提出了10项与磁性细胞分选产品相关的生物学评价技术参数:得率、纯度、无菌、细胞毒性、细胞形态、活率、细胞的光散射特性、细胞的荧光抗体标记能力、细胞活化、细胞增殖,该评价技术参数的提出对磁性细胞分选规范化应用具有重要的推动作用。

关键词：磁性细胞分选生物学评价细胞分选技术磁性材料淋巴细胞

还原条件下非对称钳形PNN钴配合物的反应性研究

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化学学报 2024年第5期82卷 471-476页

作者：陈元金黄大江石向辉席振峰魏俊年北京大学化学与分子工程学院、北京分子科学国家研究中心、生物有机与分子工程教育部重点实验室北京100871

本工作报道了还原条件下,非对称钳形钴配合物PNNCoCl(1)(PNN:[6-(^(t)Bu_(2)PN)C_(5)H_(3)N-2-(3-Mes)C_(3)H_(2)N_(2)])和有机分子的反应性.利用PNNCoCl、还原剂与异腈或一氧化碳反应,实现了异腈和一氧化碳配位一价钴配合物2和3的合成.通过更换还原剂,实现了偶氮苯C—H、N=N键的选择性断裂反应.当使用石墨钾作为还原剂时,PNNCoCl(1)与偶氮苯在四氢呋喃中反应,得到偶氮苯C—H键断裂产物5;而当使用KHBEt_(3)作为还原剂时,PNNCoCl与偶氮苯反应,则能得到偶氮苯N=N键断裂产物PNNCoNHPh(6).此外,PNNCoCl(1)还可以与卡宾或邻苯醌反应,得到了相应配合物4和7.这些配合物均通过了X射线衍射、元素分析、红外光谱和溶液相磁化率测试等表征.

关键词：钳形配体钴配合物小分子活化低价金属配合物

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风化壳淋积型稀土矿多级逆流浸取实验研究

中国稀土学报 2024年第1期42卷 102-111,I0004页

作者：冯凯程福祥吴声廖春生严纯华中稀(北京)稀土研究院有限公司北京100085 北京大学化学与分子工程学院稀土材料化学及应用国家重点实验室北京分子科学中心北京100871

风化壳淋积型稀土矿的开采主要通过浸矿剂离子与吸附在黏土矿物表面的稀土离子发生离子交换浸出反应实现。以(NH_(4))_(2)SO_(4)为浸矿剂,采用多级逆流浸取的方式研究了风化壳淋积型稀土矿的浸矿过程,通过在逐级浸取过程中浸出液组分的... 详细信息

风化壳淋积型稀土矿的开采主要通过浸矿剂离子与吸附在黏土矿物表面的稀土离子发生离子交换浸出反应实现。以(NH_(4))_(2)SO_(4)为浸矿剂,采用多级逆流浸取的方式研究了风化壳淋积型稀土矿的浸矿过程,通过在逐级浸取过程中浸出液组分的变化分析了矿土中稀土离子(RE^(3+))和主要杂质铝离子(Al^(3+))的浸出行为,并基于浸矿剂的消耗规律探讨了浸矿剂离子与RE^(3+)和Al^(3+)的离子交换反应机制以及原矿土的净吸附量。结果表明,在浸矿液逐级浸取新鲜矿土的过程中,浸出液中的RE^(3+)和Al^(3+)浓度逐渐增加,铵根离子(NH_(4)^(+))逐渐消耗,交换进入浸出液中的RE^(3+)和Al^(3+)逐级减少;同时,浸出液中的硫酸根离子(SO_(4)^(2-))逐级损耗,说明新鲜矿土除因发生离子交换反应消耗NH_(4)^(+)外,还存在对浸矿剂的净吸附,经计算,本实验原矿土中吸附稀土、吸附铝及净吸附的位点之比约为20∶41∶39。在两轮逆流浸取实验中,Al^(3+)在浸出液中的浸出规律始终与RE^(3+)类似,未表现出与浸出液p H变化(由4.5降低至4.0)的相关性。另外,分析显示,在浸矿反应的p H条件下,RE^(3+)为稀土的主要存在形态,而Al^(3+),Al OH^(2+),Al(OH)_(2)^(+)为铝的主要存在形态,结合物料关系推知NH_(4)^(+)与稀土发生离子交换反应的化学计量比应接近或等于3∶1,而NH_(4)^(+)与铝发生离子交换反应的化学计量比约为1.8∶1。

关键词：风化壳淋积型稀土矿多级逆流浸取离子交换硫酸铵净吸附

持存空间与客观秩序——对康德“反驳唯心论”的斯特劳森式误读的辨正

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浙江社会科学 2024年第10期 107-116,160页

作者：刘晚莹北京大学哲学系北京100871

康德在“反驳唯心论”中提出一个致力于抗衡对外部世界现实性的怀疑的论证。斯特劳森在《感觉的界限》中引入了“空间是持存的”这一命题来理解康德的论证。斯特劳森的这一解读影响深远,也成了康德解释界的惯有模式,并构成英美学界诸多... 详细信息

康德在“反驳唯心论”中提出一个致力于抗衡对外部世界现实性的怀疑的论证。斯特劳森在《感觉的界限》中引入了“空间是持存的”这一命题来理解康德的论证。斯特劳森的这一解读影响深远,也成了康德解释界的惯有模式,并构成英美学界诸多争论中的主要议题。通过论证分析和概念分析表明,斯特劳森对“空间是持存的”这一命题的理解中隐秘地包含了对外部世界对象之现实性的假定,因此将这一命题引入“反驳唯心论”的论证之中的做法将使得整个论证变成循环。“空间”在康德本人的“反驳唯心论”论证中只是一个附加的描述词,不能充当充足的论据的角色。

关键词：康德斯特劳森反驳唯心论空间客观时间秩序

轮胎橡胶老化过程中微橡胶及N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺转化产物分析

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高分子学报 2024年

作者：王建凤张裕祥王佳敏丁兆阳勾新磊钱冲高原刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室首都师范大学化学系

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂，可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ，本研究首先... 详细信息

N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(6-PPD)是一种广泛应用于轮胎橡胶中的抗氧化剂，可在臭氧存在时氧化成6-PPD醌(6-PPDQ),6-PPDQ对某些鱼类(如银鲑鱼)能产生急性致死毒性.为了探究6-PPD是否能在自然光条件下产生6-PPDQ，本研究首先利用自制高分子材料力学加速老化装置对橡胶进行力学老化，对其产生的微橡胶进行了分析.并通过模拟自然光的人工加速氙灯老化试验，考察微橡胶在老化后6-PPD的转化产物，同时利用6-PPD标准品老化实验对其转化产物进行验证.结果表明，车辆在理想路面和较轻的负荷下就能够产生较小的微橡胶，且呈正态分布，平均粒径为4.12μm;6-PPD在老化后消失，经验证后，发现6-PPD转化成6种转化产物，包括4-甲基-2-戊酮(MIBK)、N-苯甲酰-对苯二胺(PFPDA)、对氨基二苯胺(4-ADPA)、6-PPDQ、4-异丙氨基二苯胺(IPPD)和N,N'-二苯基对苯二胺(DPPD).采用毒性评估软件(T.E.S.T)对6种转化产物进行毒性预测，除DPPD和MIBK外，其他产物的大鼠半数致死率都高于6-PPD本身.本研究表明车辆行驶时会产生大量的微橡胶颗粒，对于微橡胶环境生态毒理学评价和6-PPD使用安全及其风险评估有着重要的意义.

关键词： N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺老化高分辨质谱微橡胶