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利格列汀多晶型研究

高等学校化学学报 2024年第1期45卷 33-42页

作者：刘奇刘沫毅董思雨王学重何运良北京石油化工学院新材料与化工学院恩泽生物质精细化工北京市重点实验室北京102617 华润双鹤药业股份有限公司北京100124 北京石油化工学院信息工程学院北京102617

研究了利格列汀复杂的晶型现象及其晶格中的构象变化.通过培养利格列汀的单晶并进行X射线单晶衍射分析,首次得到了包括晶型A在内的3种晶体结构;结合文献已报道的2种晶体结构,分析了各晶体结构的特点及其晶格中的分子构象.研究结果表明,... 详细信息

研究了利格列汀复杂的晶型现象及其晶格中的构象变化.通过培养利格列汀的单晶并进行X射线单晶衍射分析,首次得到了包括晶型A在内的3种晶体结构;结合文献已报道的2种晶体结构,分析了各晶体结构的特点及其晶格中的分子构象.研究结果表明,5种晶体里存在晶型A和晶型F两种晶型,其中晶型F为准多晶型,可以包含多种溶剂,形成通道型溶剂合物,其晶格参数随包含的溶剂略有变化.晶型A的构象与晶型F的构象存在较高能垒,导致2种晶型难以互相转化.晶型F不同溶剂合物之间的分子构象并不完全相同,在粉末X射线衍射(PXRD)谱图上也有显著差异.最后,通过混悬转晶和热分析等方法研究了晶型之间的转化关系.

关键词：利格列汀多晶型构象通道型溶剂合物

“Grafting from”法制备高载量大孔弱阳离子交换层析介质

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高等学校化学学报 2024年第3期45卷 64-72页

作者：郭旺姜泽平马磊乔娟莫文清靳海波何广湘黄永东张荣月北京石油化工学院新材料与化工学院燃料清洁化及高效催化减排技术北京市重点实验室北京102617 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100190

针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、... 详细信息

针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、过硫酸钾浓度及反应温度等因素对蛋白结合容量的影响.所得介质的蛋白静态结合容量和动态结合容量分别达到252.21和157.25mg/mL;同时发现具有一定离子交换容量的该类介质能够在0.2 mol/L NaCl缓冲液中保持100 mg/mL的蛋白结合容量.将该层析介质用于鸡卵清中溶菌酶的纯化,获得了较高的纯化效率.

关键词：弱阳离子交换层析介质大孔聚合物蛋白结合容量 Grafting from法分离纯化

Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵-还原氧化石墨烯复合膜修饰电极检测碘酸盐

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分析化学 2024年第3期52卷 336-350页

作者：王焕焕张爱萍李开林李国荣于浩延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

通过静电组装法制备了Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）-还原氧化石墨烯（r GO）复合材料（Ti3C2Tx-MXene-PDDA-r GO），将其修饰在玻碳电极（GCE）表面，用于碘酸盐的电化学检测。采用氢氟酸（HF）刻蚀钛碳化铝（Ti3Al C... 详细信息

通过静电组装法制备了Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）-还原氧化石墨烯（r GO）复合材料（Ti3C2Tx-MXene-PDDA-r GO），将其修饰在玻碳电极（GCE）表面，用于碘酸盐的电化学检测。采用氢氟酸（HF）刻蚀钛碳化铝（Ti3Al C2）法制备了Ti3C2Tx-Mxene，以水合肼为还原剂制备了PDDA功能化的r GO（PDDA-r GO）。将MXene加入PDDA-r GO分散液中，通过带正电的PDDA与表面带负电荷的Ti3C2Tx-MXene间的静电相互作用，制得Ti3C2Tx-MXene-PDDA-r GO复合材料。采用扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、X射线粉末衍射仪（XRD）及拉曼光谱仪（Raman spectroscopy）等对其组成和形貌进行了表征。采用此材料修饰GCE，研究了碘酸根（IO3–）在修饰电极上的电化学行为。结果表明，带正电荷的聚电解质PDDA通过静电作用将带负电荷的Ti3C2Tx-MXene和r GO片层组装在一起，实现了MXene片层的超薄、高稳定性负载，增大了材料的活性面积。MXene和r GO提高了材料的电化学活性，PDDA对IO3–的静电吸引也加快了IO3–的传质效率。在各因素的协同作用下，此材料对碘酸盐的电化学还原表现出较强的催化活性。在0.10 mol/L HCl中，采用安培法检测碘酸盐的线性范围为1.0×10-7～4.7×10-3mol/L，检出限为4.5×10-8mol/L （S/N=3），灵敏度为192μA/（mmol/L）。此修饰电极具有检出限低、灵敏度高和线性范围宽的特点，可用于加碘食盐中碘酸盐含量的测定。

关键词： Ti3C2Tx-MXene 聚二烯丙基二甲基氯化铵还原氧化石墨烯电化学传感碘酸盐

加热温度和热处理对TC4钛合金热自压连接接头组织和性能的影响

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稀有金属材料与工程 2024年第5期53卷 1287-1295页

作者：李会朝梁凯铭潘睿朱晓腾姜炳鑫陶虎威李志航胡正根张华北京石油化工学院机械工程学院北京102617 北京宇航系统工程研究所北京100076

采用自行设计的感应线圈、刚性拘束工装与实验室现有感应加热装置结合,以5 mm厚TC4钛合金为母材进行局部感应加热刚性拘束热自压扩散连接(TSCB),探究了不同加热温度和热处理对接头微观组织和力学性能的影响。结果表明,加热温度过低(900... 详细信息

采用自行设计的感应线圈、刚性拘束工装与实验室现有感应加热装置结合,以5 mm厚TC4钛合金为母材进行局部感应加热刚性拘束热自压扩散连接(TSCB),探究了不同加热温度和热处理对接头微观组织和力学性能的影响。结果表明,加热温度过低(900℃)会导致原子扩散不充分,加热温度过高(990℃,超过β→α相变温度)会形成的粗大魏氏体组织,导致接头力学性能降低。随着温度的升高,热拘束应力场对接头施加的压力先升高后降低,接头的连接质量也先升高后降低。只有加热温度为950℃即稍低于β→α相变温度时,组织分布最均匀,等轴α相晶粒最明显,且原子扩散更充分,应力场对接头施加的压力最高,接头力学性能最好。经650℃/3 h退火热处理后,发生了α→β相变,晶格的畸变程度降低,晶粒细化。TSCB接头残余应力状态由拉应力转变为压应力。残余应力显著降低,应力得到释放,从而提高了TSCB接头的力学性能,解决了TSCB接头塑性较低的问题。

关键词： TC4钛合金热自压扩散连接热处理显微组织力学性能

基于银-硫配位的协同抗菌水凝胶的制备与性能

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化工进展 2024年第2期43卷 1039-1046页

作者：剧芳合肥工业大学化学与化工学院先进催化材料与反应工程安徽省重点实验室安徽合肥230009

1-烯丙氧基-2,3-环硫丙烷开环聚合得到侧基带乙烯基的线型聚硫醚(P1),通过巯-烯click反应引入足够量的羧基,赋予其水溶性。修饰后的线型聚硫醚(P2)将硝酸银原位还原成银纳米颗粒(Ag NPs),将其用作抗菌剂。TEM测试表明成功制备出粒径尺寸... 详细信息

1-烯丙氧基-2,3-环硫丙烷开环聚合得到侧基带乙烯基的线型聚硫醚(P1),通过巯-烯click反应引入足够量的羧基,赋予其水溶性。修饰后的线型聚硫醚(P2)将硝酸银原位还原成银纳米颗粒(Ag NPs),将其用作抗菌剂。TEM测试表明成功制备出粒径尺寸为5~20nm的Ag NPs;且XPS分析证明了Ag NPs与P2聚合物链上的硫元素形成银-硫配位键。P2与Ag NPs通过银-硫配位作用形成复合交联剂(Ag NPs@P2),在过硫酸钾(KPS)的引发下,再与丙烯酰胺(Am)进行自由基聚合制备抗菌水凝胶。对大肠杆菌进行抗菌实验,结果表明Ag NPs@P2/PAm具有协同抗菌的能力,且负载质量分数为2%的Ag NPs@P2抑菌效果最好。该水凝胶克服了传统抗生素水凝胶的耐药性问题以及无机/有机组分相容性差的缺陷,为设计新型协同抗菌水凝胶提供了一种全新的策略。

关键词：银-硫配位协同抗菌银纳米颗粒水凝胶

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一种用于检测四环素和对硝基苯酚的高稳定性镉(Ⅱ)金属有机骨架

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无机化学学报 2024年第3期40卷 646-654页

作者：张欢王记江范广唐龙岳二林白超王潇张玉琦延安大学化学与化工学院延安市新能源新功能材料重点实验室陕西省化学反应工程重点实验室延安716000 咸阳师范学院化学与化工学院咸阳712000

采用水-溶剂热法合成了1例金属有机骨架(MOF):{[Cd(L)_(0.5)(4,4′-bpy)_(0.5)]·H_(2)O}_(n)(1),其中H_(4)L=(1,1′∶4′,1″-三联苯)-2,2″,4,4″-四羧酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶)。通过单晶X射线衍射、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析以及红外光谱分析对配合物1的结构进行了表征。单晶结构分析表明1为三维结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,Cd连接L^(4-)和4,4′-bpy形成二维平面结构,层与层之间通过L^(4-)连接,构筑成了三维网状结构。该MOF表现出良好的稳定性并且可以通过荧光猝灭法检测四环素(TET)和对硝基苯酚(4-NP),四环素和对硝基苯酚的检出限分别为0.15和0.062μmol·L^(-1)。此外,还研究了其荧光猝灭机理。1可成功应用于延河水样中TET和4-NP含量的测定。

关键词：金属有机骨架晶体结构四环素对硝基苯酚

高灵敏、多响应的镧系金属有机骨架的设计、合成和荧光传感性能

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无机化学学报 2024年第4期40卷 834-848页

作者：闫睿魁陈小莉蔡苗任静崔华莉杨华王记江延安大学化学与化工学院陕西省反应工程重点实验室新能源新功能材料实验室延安716000

基于5-(3,4-二羧基苯氧基)间苯二甲酸(H_(4)dppa)配体,通过水热法设计并合成了2种镧系金属有机骨架(Ln-MOFs):{(dima)[Dy(dppa)(H_(2)O)_(2)]·2.5H_(2)O}n(Dy-MOF)和{(dima)[Eu(dppa)(H_(2)O)_(2)]·1.5H_(2)O}n(Eu-MOF)(dima=二甲胺阳离子)。并用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射等对其进行了结构表征。2种Ln-MOFs为异质同构的二维网状结构,相邻的二维网络通过氢键作用进一步形成三维超分子网络结构。荧光分析表明Dy-MOF和Eu-MOF在室温下具有优良的荧光性能,而且Dy-MOF还具有优异的荧光传感性能,可高效、高灵敏检测多种水中污染物:苯胺(ANI)、硝基苯(NB)、四环素(TC)、嘧霉胺(PTH)以及色氨酸(Trp)。此外还探究了Dy-MOF检测污染物时的荧光淬灭机理。

关键词：镧系金属有机骨架 5-(3,4-二羧基苯氧基)间苯二甲酸晶体结构荧光传感

基于Eu^(3+)-生物质碳量子点探针的比率型荧光传感体系检测盐酸四环素

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分析测试学报 2024年第4期43卷 600-606页

作者：李春雨赵卓君白万乔高楼军延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室陕西延安716000

该文以橙皮为原料制备的碳量子点(CDs)与铕离子(Eu^(3+))构建双发射比率型荧光探针(Eu^(3+)-CDs)并用于抗生素盐酸四环素的检测。在370 nm激发波长下,Eu^(3+)-CDs荧光探针在425 nm处出现较强的蓝色荧光峰,在617 nm处出现较弱的红色荧光... 详细信息

该文以橙皮为原料制备的碳量子点(CDs)与铕离子(Eu^(3+))构建双发射比率型荧光探针(Eu^(3+)-CDs)并用于抗生素盐酸四环素的检测。在370 nm激发波长下,Eu^(3+)-CDs荧光探针在425 nm处出现较强的蓝色荧光峰,在617 nm处出现较弱的红色荧光峰。随着盐酸四环素浓度的逐渐增大,Eu3+与盐酸四环素螯合形成的配合物增多,在425 nm处的CDs荧光(I_(F425))逐渐减弱,而617 nm处铕配合物的荧光(I_(F617))逐渐增强,可基于荧光强度比I_(F617)/I_(F425)的变化对盐酸四环素进行测定。考察了Eu^(3+)的浓度、pH值和反应时间对探针荧光强度的影响。在最佳条件下,该双发射比率型荧光探针对盐酸四环素具有特异性识别能力,荧光强度比(I_(F617)/I_(F425))与盐酸四环素浓度在10~100µmol/L范围内存在良好的线性关系,相关系数r^(2)=0.9926,检出限为5.09µmol/L。该方法成功用于猪肉中盐酸四环素含量的检测,加标回收率为102%~110%,相对标准偏差为0.20%~2.4%,具有较好的实用性。

关键词：双发射比率型荧光探针碳量子点(CDs) 铕离子(Eu^(3+)) 盐酸四环素

聚(3,4-乙烯二氧噻吩)/MXene复合材料的制备及电容性能研究

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功能材料 2024年第3期55卷 3213-3221页

作者：刘娟娟轩晓蝶杜子富刘潞潞高楼军高晓明简选延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室陕西延安716000

MXene材料具有组分灵活可调、电容量较高等优势在超级电容器储能领域备受关注。采用电化学法制得聚3, 4-乙烯二氧噻吩/Nb_(2)CT_(x) MXene (PEDOT/MXene)复合电极材料。结果表明,在扫描速率为30 mV·s^(-1)时,PEDOT/MXene的面积比电容可... 详细信息

MXene材料具有组分灵活可调、电容量较高等优势在超级电容器储能领域备受关注。采用电化学法制得聚3, 4-乙烯二氧噻吩/Nb_(2)CT_(x) MXene (PEDOT/MXene)复合电极材料。结果表明,在扫描速率为30 mV·s^(-1)时,PEDOT/MXene的面积比电容可达250.21 mF·cm^(-2),当电流密度从0.1 mA·cm^(-2)增加到5 mA·cm^(-2)时,PEDOT/MXene的面积比电容保持率为83.5%,远优于PEDOT的64.1%,并且在100 mV·s^(-1)的扫描速率下循环测试1 000次后初始电容保持率可达84%,表现出良好的倍率性能和稳定性。工作为基于MXene基材料构筑高性能电化学储能界面提供了一定的借鉴。

关键词： MXene 聚3 4-乙烯二氧噻吩电化学法复合电极材料电容性能