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Pickering乳液模板法构建CS/TiO2@CF复合材料及其光催化性能研究

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Pickering乳液模板法构建CS/TiO2@CF复合材料及其光催化性能研究

作者：蔡浩北京化工大学

学位级别：硕士

光催化技术具有绿色高效、环境友好等优点,被视为是解决能源危机和环境污染问题的有效手段,但传统光催化剂存在易团聚失活、分离回收困难、光生载流子复合快等缺点,严重制约了其在光催化领域的应用发展。采用载体与光催化剂复合的策略,... 详细信息

光催化技术具有绿色高效、环境友好等优点,被视为是解决能源危机和环境污染问题的有效手段,但传统光催化剂存在易团聚失活、分离回收困难、光生载流子复合快等缺点,严重制约了其在光催化领域的应用发展。采用载体与光催化剂复合的策略,可以利用载体优异的物理化学特性弥补或解决光催化剂的固有缺陷,改善复合光催化体系的光电效应,提高其催化效率。然而,大多数载体材料功能单一且自身并无催化活性,因此,设计和研究新型负载方式和载体材料,是当今负载型光催化材料的重点研究方向之一。本论文根据Pickering乳液独特的固体界面层特性,设计了壳聚糖-二氧化钛（TiO2）多相界面组装的新型负载方式,提高了光催化剂的负载稳定性;采用具有导电特性的碳纤维作为载体,促进了光生载流子的有效迁移,从而制备兼具高稳定性和高活性的光催化复合材料。论文首先基于光催化过程“吸附-降解-释放”的特点,以兼具优异吸附性能与胶粘性的壳聚糖和具有光催化特性的改性TiO2作为Pickering乳液的复合界面层,通过两者在乳液界面上的组装,构建了吸附-光催化协同体系。随后以碳纤维作为载体,通过浸渍干燥法制备了具有出色光催化性能的CS/TiO2@CF复合材料并研究了其催化活性增强机制。本论文主要工作内容与成果如下:（1）以自组装壳聚糖纳米颗粒为乳化剂的Pickering乳液作为模板制备了具有较强吸附能力的多孔材料。首先通过Zeta电位、浊度等手段研究了壳聚糖分子在溶液中的溶胶-凝胶转变,结果表明壳聚糖在酸性条件下呈溶胶态,仅在中性或碱性条件下可以作为固体颗粒乳化剂制备Pickering乳液;其次,通过流变、光学显微镜等手段研究了壳聚糖浓度、p H值以及油相体积分数对乳液性质的影响,发现Pickering乳液中存在以壳聚糖为框架的三维黏弹网络结构,并通过界面脱附能理论等解释了其界面吸附行为;然后以Pickering乳液为模板,通过冻干法制备了多孔材料并研究了其对模拟污染物甲基橙的吸附行为,发现吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir等温模型,298K下实测吸附容量为47.31 mg/g,展现出较强的吸附能力。（2）采用硬脂酸（STA）对光催化剂TiO2进行疏水改性制备了具有界面双向润湿性的STA-TiO2,用于稳定Pickering乳液。FTIR、TGA结果表明在STA和TiO2之间形成了桥连的化学键合（-COOTi）,而不是单纯的物理包覆;研究了温度、时间等改性条件对TiO2表面润湿性的影响,结合界面脱附能理论以及ROV、乳析指数实验结果优化了STA-TiO2的制备工艺,获得的STA-TiO2接触角为74.6°。光催化实验结果表明,该条件下制备的STA-TiO2具有优异的催化稳定性,同时由于疏水改性减轻了光催化剂团聚的倾向,因而相较于未改性TiO2具有更高的污染物降解效率。（3）进一步以CS/STA-TiO2为复合固体乳化剂的Pickering乳液作为模板,碳纤维作为载体制备了兼具负载稳定性和高光催化活性的CS/TiO2@CF复合材料,研究了固体颗粒相对比例对乳液结构性质以及复合材料结构性能的影响,同时提出了复合材料光催化活性的增强机制。研究结果表明:随着固体乳化剂中壳聚糖含量的增加,Pickering乳液的结构发生由无机STA-TiO2骨架向有机壳聚糖骨架的转变,并显著影响CS/TiO2@CF复合材料的结构与吸附降解性能。CS/STA-TiO2=0.3时复合材料具有最优的光催化活性和催化稳定性,甲基橙去除率达到95.52%,且5次循环后仍可达到94.70%。光电流响应曲线（I-t）、电化学阻抗测试（EIS）和光致发光光谱（PL）结果表明碳纤维在光催化过程中起到“电子传输器”的作用,加速光生载流子的分离从而提高材料的光催化活性。

关键词： Pickering乳液碳纤维复合材料界面二氧化钛光催化吸附

羧甲基纤维素（CMC）基智能材料的制备及性能研究

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羧甲基纤维素（CMC）基智能材料的制备及性能研究

作者：郭祥瑞北京化工大学

学位级别：硕士

近年来,智能材料（Smart materials）,也称为刺激响应性材料,因其能对外部刺激产生特定的行为响应而引起了科学家的广泛关注。羧甲基纤维素（CMC）是一种来源于纤维素的阴离子型水溶性聚合物,因其原料丰富、价格低廉、优异的生物相容性... 详细信息

近年来,智能材料（Smart materials）,也称为刺激响应性材料,因其能对外部刺激产生特定的行为响应而引起了科学家的广泛关注。羧甲基纤维素（CMC）是一种来源于纤维素的阴离子型水溶性聚合物,因其原料丰富、价格低廉、优异的生物相容性、可降解性和易产生配位等特点,在智能响应材料中具有重要的研究价值。然而,目前基于CMC智能材料的研究大多集中在单刺激单响应领域,其在智能材料中的应用范围亟待进一步拓展。本研究基于CMC的物理/化学特性,通过引入功能组分设计并制备了CMC基变形、变色和协同变形-变色智能材料,重点探究了过程变量对各个响应行为的影响,并探讨了刺激响应的不同机理。主要的研究内容如下:（1）将易结晶的PVA和自制的具有丰富表面官能团和优异光热效应的二维Ti3C2TXMXene纳米片引入到CMC中,通过溶液浇筑法制备了具有多刺激响应形状记忆和自修复的复合材料,并探究了PVA和MXene含量对复合材料各项性能的影响。结果表明,具有线性分子链结构的CMC赋予了CMC/PVA复合材料形状回复能力,而MXene充当物理交联点则进一步加快了形状的回复。热刺激形状记忆测试表明,相比于CP3体系,CP3@M2体系的回复时间从33 s降低到13 s。得益于MXene优异的光热效应,所制备的复合材料还表现出显著的光致形状记忆。此外,由于材料吸水后的溶胀作用,复合材料还表现出显著的水致形状记忆和优异的水辅助自愈合效果。通过裂纹宽度量化自愈合效率,其修复效率可达到85.7%。（2）基于上述形状记忆的研究,在CMC/PVA体系中,通过引入GA交联PVA及Cu2+所产生的配位作用,得到了可以在单一热刺激下同时变形-变色的CMC/PVA-Cu2+水凝胶,并探究了不同组分比例和冷冻解冻循环次数对协同性的影响。结果表明,Cu2+的引入会与CMC产生配位作用,加快形状的回复速度。此外,得益于Cu2+加热水解生成的Cu（OH）2会与PVA形成[PVA-Cu（OH）2]团簇,团簇的可逆缔结-解缔赋予了水凝胶显著的热致变色特性,色差值（ΔE）大于20。最后,通过对变形和变色动力学的研究,首次提出了一种定量评价变形-变色协同性的方法。（3）基于CMC优异的亲水性,利用PNIPAM的热致变色和PEG较高焓值的特性,制备了具有高效调制能力的CMC/PNIPAM/PEG水凝胶。结果表明,CMC丰富的官能团和线性分子链所产生的“笼效应”能够有效的帮助PNIPAM分散以及形成更多的散射中心,从而降低其高温下的透过率来获得高效的调制能力。其中,CP4P3体系在25℃和50℃分别有着接近100%和0%的透过率。实验室模拟房屋测试表明,所制备的CMC/PNIPAM/PEG水凝胶智能节能窗有着显著的降温效果。

关键词：羧甲基纤维素智能材料形状记忆变形-变色热致变色

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密胺树脂多孔材料的制备及对二氧化碳的吸附

高分子材料科学与工程 2017年第2期33卷 39-43,49页

作者：陈东段成杜中杰励杭泉张晨北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京化工大学材料与工程学院北京100029

以三聚氰胺与甲醛为原料,二甲苯为分散相,利用浓乳液模板法合成了密胺树脂多孔材料。研究了预聚过程以及不同单体配比、分散相体积分数和乳化剂用量对密胺树脂多孔材料结构的影响。结果表明,当预聚温度为75℃,预聚时间为20min,预聚体系p... 详细信息

以三聚氰胺与甲醛为原料,二甲苯为分散相,利用浓乳液模板法合成了密胺树脂多孔材料。研究了预聚过程以及不同单体配比、分散相体积分数和乳化剂用量对密胺树脂多孔材料结构的影响。结果表明,当预聚温度为75℃,预聚时间为20min,预聚体系pH值为8时,得到的预聚物可以制备出稳定的浓乳液。当单体配比n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶3,分散相体积分数为85%,乳化剂的量为20%时,可以制备出比表面积为3.317m^2/g的密胺树脂多孔材料。所制备的多孔材料可用于吸附二氧化碳,最大吸附量为60.3mg/g。

关键词：密胺树脂多孔材料浓乳液吸附材料

含反式脂肪酸食品近红外光谱快速无损识别方法研究

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光谱学与光谱分析 2013年第11期33卷 3019-3023页

作者：安雪松宋春风袁洪福谢锦春李效玉北京化工大学材料科学与工程学院有机无机复合材料国家重点实验室碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

为满足食品中反式脂肪酸(TFA)的快检需求,提出了一种采用近红外漫反射光谱识别含TFA食品的快速无损方法。采用光纤探头采集完整样品的傅里叶变换近红外漫反射光谱,应用毛细管气相色谱(GC)法测定食品中TFA的含量作为建模参考数据。根据... 详细信息

为满足食品中反式脂肪酸(TFA)的快检需求,提出了一种采用近红外漫反射光谱识别含TFA食品的快速无损方法。采用光纤探头采集完整样品的傅里叶变换近红外漫反射光谱,应用毛细管气相色谱(GC)法测定食品中TFA的含量作为建模参考数据。根据食品中TFA含量将食品分为含TFA食品和无TFA食品。采用偏最小二乘判别(PLSDA)、支持向量机(SVM)、簇类独立软模式(SIMCA)和K-最邻近法(KNN)等有监督模式识别方法建立了含TFA食品的识别模型,并研究了不同光谱预处理方法和建模波段对模型性能的影响。研究结果表明,PLSDA和SVM两种方法可对含TFA食品进行识别,但PLSDA方法识别效果明显优于SVM方法。其中,使用与TFA相关波段,结合标准化和二阶导数预处理所建立的PLSDA识别模型效果最佳,校正集和验证集识别准确率分别可达96.4%和88%,具有快速无损识别含TFA食品的可行性。这种方法不需脂肪提取和研磨等样品预处理,具有简单、快速、无需破坏样品等优点,非常适合现场或在线快速检测。

关键词：反式脂肪酸(TFA) 近红外漫反射光谱无损识别 PLSDA

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PAN基纤维热处理过程中的时间效应

高分子材料科学与工程 2010年第12期26卷 77-79页

作者：王凯孔令强童元建肖士洁徐樑华炭纤维及功能高分子教育部重点实验室北京化工大学材料科学与工程学院北京100029

以聚丙烯腈(PAN)纤维为研究对象,采用固体13C核磁共振(Solid-NMR)、X射线衍射(XRD)及拉曼散射光谱(Ra-man)等测试手段对不同热处理时间制得的纤维样品以及最终PAN基炭纤维的结构进行了分析与研究,并建立起热处理过程中形成的特征结构与... 详细信息

以聚丙烯腈(PAN)纤维为研究对象,采用固体13C核磁共振(Solid-NMR)、X射线衍射(XRD)及拉曼散射光谱(Ra-man)等测试手段对不同热处理时间制得的纤维样品以及最终PAN基炭纤维的结构进行了分析与研究,并建立起热处理过程中形成的特征结构与炭纤维结构的相关性。研究结果表明,纤维特征结构的生成会随着热处理时间的延长而增加,且此类特征结构会对PAN基炭纤维石墨片层结构的生成和发展起到影响作用,使得石墨片层结构当中sp2杂化碳的含量增加以及石墨微晶的尺寸增大。

关键词：聚丙烯腈纤维热处理时间效应特征结构

磷酸二氢钾插层改性高岭土复合物的制备与表征

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光谱学与光谱分析 2015年第2期35卷 462-465页

作者：唐武飞谷晓昱张胜袁洪福江玉赵静然碳纤维及功能高分子教育部重点实验室(北京化工大学) 北京100029

实验制备了磷酸二氢钾插层改性高岭土用于新型复合阻燃材料。首先以二甲基亚砜(DMSO)为前驱体,采用超声法制备了高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)插层物,再将醋酸钾(KAc)取代DMSO,制备预插层体高岭土-醋酸钾(K-KAc)。最后通过第三步插层取代法... 详细信息

实验制备了磷酸二氢钾插层改性高岭土用于新型复合阻燃材料。首先以二甲基亚砜(DMSO)为前驱体,采用超声法制备了高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)插层物,再将醋酸钾(KAc)取代DMSO,制备预插层体高岭土-醋酸钾(K-KAc)。最后通过第三步插层取代法,将磷酸二氢钾(KDP)引入,制备了高岭土-磷酸二氢钾(K-KDP)插层复合物,产物的插层率达到81.3%。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对各步反应产物进行了表征。FTIR谱图显示,K-KDP在1 201cm-1出现PO的振动峰;XRD显示各步插层反应中高岭土(001)晶面特征衍射峰依次向低角度方向移动,层间距相应从0.716nm增加到1.59nm;SEM显示插层后的高岭土粒子分散更为均匀。

关键词：高岭土红外光谱 X射线衍射扫描电子显微镜插层

转移涂布用水性丙烯酸系压敏黏合剂的交联与性能

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高分子材料科学与工程 2019年第6期35卷 29-34页

作者：夏宇正钱宣羽陈晓农石淑先北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室

以丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯为单体,壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵为乳化剂,巯基乙醇为链转移剂,(N-丁氧基甲基)丙烯酰胺/丙烯酸(NBMA/AA)为交联体系,采用全乳化半连续乳液聚合法制备了适用于转移涂布用丙烯酸系压敏黏合剂,所得黏合剂... 详细信息

以丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯为单体,壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵为乳化剂,巯基乙醇为链转移剂,(N-丁氧基甲基)丙烯酰胺/丙烯酸(NBMA/AA)为交联体系,采用全乳化半连续乳液聚合法制备了适用于转移涂布用丙烯酸系压敏黏合剂,所得黏合剂相对交联速度慢,制品剥离时几乎无残胶。系统研究了NBMA/AA交联体系用量对乳液及压敏黏合剂制品性能的影响,当NBMA用量为1.5%,AA用量为3.0%时,乳液聚合稳定性最好,压敏黏合剂的初黏力可维持在14^#球以上,持黏力超过48h,180°剥离强度为2.72N/25mm。

关键词：压敏黏合剂转移涂布水性丙烯酸系聚合物乳液交联

电化学氧化对高强高模碳纤维表面结构及力学性能的影响

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复合材料学报 2012年第3期29卷 1-8页

作者：张莎田艳红张学军代红蕾田建军北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

利用循环伏安多重扫描法分析了不同电解质的氧化能力及其氧化特点,讨论了在表面氧化处理中不同电解液体系对高模高强碳纤维力学性能的影响,提出了适合高强高模碳纤维表面处理的工艺条件,并通过Raman光谱、XPS与SEM的表征,研究了电化学... 详细信息

利用循环伏安多重扫描法分析了不同电解质的氧化能力及其氧化特点,讨论了在表面氧化处理中不同电解液体系对高模高强碳纤维力学性能的影响,提出了适合高强高模碳纤维表面处理的工艺条件,并通过Raman光谱、XPS与SEM的表征,研究了电化学氧化对高强高模碳纤维表面结构及力学性能的影响。研究结果表明,与NH4H2PO4溶液相比,用NH4H2PO4与CH3COONH4复合的电解质溶液对碳纤维进行表面处理,能大幅度提高纤维表面含氧官能团,而且纤维表面sp2杂化碳原子相对含量也较多,在提高了碳纤维/环氧树脂复合材料层间剪切强度(ILSS)的同时,还较好地保持了高强高模碳纤维本体力学性能。当CH3COONH4与NH4H2PO4的物质的量之比为2∶1时,碳纤维/环氧树脂复合材料的ILSS与未处理纤维相比提高了168%,而碳纤维拉伸强度却下降很小,此复合电解质溶液是一种较为理想的对高强高模碳纤维进行表面改性的电解质体系。

关键词：高强高模碳纤维电化学氧化循环伏安拉伸强度电解液体系

有机锡低聚倍半硅氧烷催化固化双酚A型苯并噁嗪树脂结构与性能研究

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高分子学报 2019年第1期50卷 55-61,I0003页

作者：包涵张月唐慧敏余鼎声徐日炜北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室北京100029

利用八异丁基二硅烷醇与二丁基二氯化锡封端反应合成了有机锡倍半硅氧烷(DOSn-Bu),采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、X-射线单晶衍射等方法证实了化合物的分子结构.随后利用溶液共混法制备了系列双酚A-苯胺型苯并噁嗪(B... 详细信息

利用八异丁基二硅烷醇与二丁基二氯化锡封端反应合成了有机锡倍半硅氧烷(DOSn-Bu),采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、X-射线单晶衍射等方法证实了化合物的分子结构.随后利用溶液共混法制备了系列双酚A-苯胺型苯并噁嗪(BA-a-Bz)/DOSn-Bu杂化树脂.从杂化树脂分段固化的FTIR图中可看出,噁嗪环在160～180°C发生开环. DSC结果表明:DOSn-Bu的催化作用使BA-a-Bz的起始固化温度下降了约50°C、峰值固化温度下降了约30°C,动态力学热分析(DMTA)、热失重(TGA)测试结果也表明杂化材料的储能模量和残炭率有所提高.从扫描电镜元素分布图(SEM mapping)看出,催化剂在体系中分散均一,与树脂基体相容性良好且断面SEM图像显示杂化后材料的粗糙度比纯噁嗪树脂的增加.

关键词：有机锡倍半硅氧烷苯并噁嗪催化固化杂化材料