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复杂基质中有机磷酸酯化合物的2D NMR快速分析

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分析试验室 2024年第5期43卷 731-736页

作者：张盈盈吕家乐刘石磊黄桂兰夏俊美夏明珠袁铃南京理工大学化学与化工学院南京210094 四川轻化工大学化学工程学院自贡643002 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

以有机磷酸酯为目标物,编译包含^(1)H-^(31)P异核多键相关谱(HMBC)和^(1)H-^(1)H DQF-同核位移相关谱(COSY)的NOAH2_BD脉冲序列,并与非均匀采样技术相结合,通过优化远程耦合演化延迟时间和非均匀采样比例等采集参数,得到^(1)H-^(31)P H... 详细信息

以有机磷酸酯为目标物,编译包含^(1)H-^(31)P异核多键相关谱(HMBC)和^(1)H-^(1)H DQF-同核位移相关谱(COSY)的NOAH2_BD脉冲序列,并与非均匀采样技术相结合,通过优化远程耦合演化延迟时间和非均匀采样比例等采集参数,得到^(1)H-^(31)P HMBC和^(1)H-^(1)H DQF-COSY谱图,实现了复杂有机废液中有机磷酸酯的快速鉴定。方法检出限可达到10μg/mL;与传统的二维核磁方法相比,在保持相近的谱图质量下,NOAH2_BD能将检测时间缩短44%, NOAH2_BD结合NUS=30%可将检测时间缩短82%。

关键词：有机磷酸酯二维核磁氢核检测有序采样核磁共振非均匀采样

采用H_(2)O_(2)-H_(2)SO_(4)梯度超声电解浮选法脱除煤中硫分和灰分的研究

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煤炭转化 2024年第1期47卷 28-37页

作者：石耀峰马小燕张红喜胡德钞塔里木大学化学化工学院新疆阿拉尔843300 塔里木大学新疆兵团南疆化工资源利用工程实验室新疆阿拉尔843300 矿物加工科学与技术国家重点实验室北京102628

为脱除新疆库车煤中的硫分和灰分,采用一步超声电解浮选法和梯度超声电解浮选法对煤样进行处理,并对两方法的脱除效果进行比较。利用FTIR法、XPS法、XRD法、BET法分析煤样中官能团、形态硫、矿物质含量和孔结构的变化,利用XRF法测试煤... 详细信息

为脱除新疆库车煤中的硫分和灰分,采用一步超声电解浮选法和梯度超声电解浮选法对煤样进行处理,并对两方法的脱除效果进行比较。利用FTIR法、XPS法、XRD法、BET法分析煤样中官能团、形态硫、矿物质含量和孔结构的变化,利用XRF法测试煤灰中的主要成分。结果表明:梯度超声电解浮选法对煤中硫分和灰分的脱除效果优于一步超声电解浮选法对煤中硫分和灰分的脱除效果。采用H_(2)O_(2)-H_(2)SO_(4)梯度超声电解浮选法对煤样进行处理,脱硫率为55.38%,降灰率为56.75%。在电解过程中,煤的形态硫被·OH氧化为可溶于水的含硫离子而除去。由于每种电解质发生氧化还原反应的路径不同,因此,采用不同的电解质对煤进行分步电解,可提高硫分与灰分的脱除效果。此外,利用煤与矿物质亲疏水性不同的特征,采用浮选法对煤样进行处理,可有效降低煤中矿物质的含量。

关键词：电化学煤浮选超声波脱硫降灰

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气力分级粉体团聚表征及其影响因素的研究

北京化工大学学报（自然科学版） 2024年第3期51卷 66-75页

作者：曹迎妮李兴帅焦志伟刘家祥杨卫民于源北京化工大学机电工程学院北京100029 北京化工大学材料电化学过程与技术北京市重点实验室北京100029

粉体团聚对气力分级设备的分级性能有着重要的影响,是制约机械法制备超细粉体的瓶颈问题。为表征气力分级制备超细粉体时的粉体团聚特性并分析其影响因素,利用筛分法和激光粒度分析法测得的粉体平均粒径比值,提出了团聚参数F,并以此为... 详细信息

粉体团聚对气力分级设备的分级性能有着重要的影响,是制约机械法制备超细粉体的瓶颈问题。为表征气力分级制备超细粉体时的粉体团聚特性并分析其影响因素,利用筛分法和激光粒度分析法测得的粉体平均粒径比值,提出了团聚参数F,并以此为基础分析了粉体颗粒形貌、平均粒径、粒度分布以及粉体流动性对粉体团聚的影响。结果表明:当不同粉体之间的形貌(包括长扁度、球度、棱角度和粗糙度)差异不显著时,颗粒形貌不是引起粉体团聚有所差异的主要因素。粉体平均粒径越大,团聚程度越小;粒度分布指数对团聚的影响取决于粉体整体粗细程度,粗颗粒占比较高的情况下,颗粒不易团聚。因此,对于形貌相似的不同粉体而言,粉体平均粒径和粒度分布是影响粉体团聚的主要因素。此外,通过分析休止角和Hausner值发现,粉体流动性越差,团聚程度越强。

关键词：粉体团聚平均粒径粒度分布颗粒形貌

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平板式陶瓷膜过滤特性数值模拟

过程工程学报 2024年

作者：卢铮安燕邓洋程燃刘海田蒙奎贵州大学化学与化工学院中低品位磷矿及其共伴生资源高效利用国家重点实验室

平板式陶瓷膜因其耐腐蚀、耐磨蚀、处理能力大等优点，广泛用于铁矿、铜矿、磷矿等金属、非金属料浆过滤分离过程。为深入探究平板式陶瓷膜在磷精矿分离过程内部流场特性，进一步优化工艺参数、膜结构和膜污染防治，建立了平板式陶瓷膜... 详细信息

平板式陶瓷膜因其耐腐蚀、耐磨蚀、处理能力大等优点，广泛用于铁矿、铜矿、磷矿等金属、非金属料浆过滤分离过程。为深入探究平板式陶瓷膜在磷精矿分离过程内部流场特性，进一步优化工艺参数、膜结构和膜污染防治，建立了平板式陶瓷膜仿真模型，通过实验和计算流体力学分析，先验证多孔介质模型在模拟中的可靠性，然后研究了陶瓷膜过滤纯水时内部压力、流量的变化以及空气进入、工作压力、矿浆浓度对过滤的影响。模拟结果表明，空气进入对工作压力为-0.08 MPa时的真空度影响最大；瞬态仿真揭示了陶瓷膜在过滤时从开始抽气到流量稳定全过程的变化规律，发现开始过滤的前3 s为其高效过滤区间，之后流量下降并稳定，稳定流量大小取决于出口工作压力；-0.06和-0.08 MPa的工作压力在5 s内累积过滤流量差异极小。研究结果可为不同工艺需求选择高效过滤时间和适用压力，提高生产效率和降低能源消耗提供理论指导。

关键词：陶瓷膜计算流体力学多孔介质压降流量

苯酐合成的反应网络及催化反应机制研究现状与展望

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化工进展 2024年第5期43卷 2587-2599页

作者：段翔田野董文威宋松李新刚化学工程联合国家重点实验室催化科学与工程天津市重点实验室天津大学化工学院天津300072 北京旭阳科技有限公司北京100071

邻苯二甲酸酐(简称苯酐)是合成增塑剂、涂料等高价值精细化学品的重要原料,在工业生产中以邻法苯酐合成工艺为主,萘法合成工艺为辅,其中钒系催化剂因具有高苯酐选择性而备受关注。为了提高苯酐收率、降低床层温度,催化剂在工业应用中已... 详细信息

邻苯二甲酸酐(简称苯酐)是合成增塑剂、涂料等高价值精细化学品的重要原料,在工业生产中以邻法苯酐合成工艺为主,萘法合成工艺为辅,其中钒系催化剂因具有高苯酐选择性而备受关注。为了提高苯酐收率、降低床层温度,催化剂在工业应用中已逐步进入多床层、高进料负荷的发展阶段。本文以邻法苯酐为主要研究对象,简要讨论了催化剂的发展历程,重点关注合成工艺路线及催化机制研究进展。工业催化剂易因生成积炭、活性组分流失、TiO_(2)晶相转变等导致其失活,因此也重点探讨了催化剂的失活机制。最后对苯酐工艺的发展提出了展望,为解决当前生产工艺存在的高耗能、高碳排放、催化剂寿命短等挑战,未来苯酐合成应致力于开发新型高效催化剂和绿色反应新工艺,以推动该技术的可持续发展。

关键词：苯酐钒系催化剂反应网络反应机制失活机制催化剂表征

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基于结构描述符的催化剂理论设计研究进展

中国科学:化学 2024年

作者：王甲一车春霞朱吉钦许昊翔程道建北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室中国石油化工研究院兰州化工研究中心

非均相催化剂在化学工业中占有十分重要的地位,但其表面结构较为复杂,采用传统“试错法”研发高效非均相催化剂会耗费大量的实验或者计算资源.根据密度泛函理论(DFT)构建“结构描述符”定量表示催化剂“表面结构-催化性能”间的关联,通... 详细信息

非均相催化剂在化学工业中占有十分重要的地位,但其表面结构较为复杂,采用传统“试错法”研发高效非均相催化剂会耗费大量的实验或者计算资源.根据密度泛函理论(DFT)构建“结构描述符”定量表示催化剂“表面结构-催化性能”间的关联,通过调控催化剂结构特征即可完成催化剂的理论设计,可大幅提高催化剂的研发效率.本文以单原子催化剂、合金催化剂、颗粒催化剂为例,展示了催化剂元素组成、形貌尺寸等对催化性能的本质影响,详细介绍了不同尺度催化剂上常见的电子结构、几何结构特征参数和“结构描述符”构建过程,阐述了近些年基于“结构描述符”的非均相催化剂的理论设计研究进展,并讨论了“结构描述符”在催化剂理论设计中的局限性和未来发展方向.

关键词：密度泛函理论非均相催化剂催化剂设计描述符

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高性能钾离子电池沥青基碳负极材料（英文）

新型炭材料(中英文) 2024年

作者：蒋明池孙宁俞嘉旭王体征 Razium Ali Somoro 贾梦秋徐斌北京化工大学材料科学与工程学院有机无机复合材料国家重点实验室

钾离子电池（PIBs）在大规模能源储存方面展现出良好的应用前景，制备高性能负极材料对于钾离子电池的发展至关重要。得益于其结构的多样性，碳材料被认为是最有希望实现商业化应用的负极材料。然而，碳材料的结构及其电化学性能之间的... 详细信息

钾离子电池（PIBs）在大规模能源储存方面展现出良好的应用前景，制备高性能负极材料对于钾离子电池的发展至关重要。得益于其结构的多样性，碳材料被认为是最有希望实现商业化应用的负极材料。然而，碳材料的结构及其电化学性能之间的构效关系仍不明确。本文通过在600-1 400°C的范围内调节碳化温度，制备了一系列结构不同的沥青基碳材料，其中，MTP700样品具有较高无序度和较大碳层间距，表现出329.4 mAh g-1的高可逆容量和72.81%的首次库伦效率，且在5 C大电流倍率下，储钾容量仍能保持144.2 mAh g-1。本文系统分析了碳材料结构和储钾性能随碳化温度的变化规律，揭示了碳材料微晶尺寸与低电位平台区容量以及缺陷、无序程度与斜线区容量的对应关系，有助于加深对碳负极材料储钾过程的理解，推动钾离子电池的快速发展。

关键词：钾离子电池沥青碳材料负极机制

苝二酰亚胺共价有机框架超级还原剂用于高效光催化芳基卤化物还原反应

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第2期57卷 171-183页

作者：金昱丞刘小琳曲琛李长骏王海龙詹晓宁曹昕怡李晓锋于宝秋张琪齐冬冬姜建壮北京科技大学化学系功能分子与晶态材料科学与应用北京市重点实验室北京材料基因组工程高级创新中心北京100083 北京化工大学材料科学与工程学院有机-无机复合材料国家重点实验室北京100029

自由基离子型分子光催化剂被证实是具有很强还原能力的可见光超级还原剂,它们在促进惰性的有机反应(例如将芳基卤化物还原为芳基自由基)方面具有突出的催化能力.然而,由于分子聚集严重地降低其催化活性,因而针对非均相超级还原剂的研究... 详细信息

自由基离子型分子光催化剂被证实是具有很强还原能力的可见光超级还原剂,它们在促进惰性的有机反应(例如将芳基卤化物还原为芳基自由基)方面具有突出的催化能力.然而,由于分子聚集严重地降低其催化活性,因而针对非均相超级还原剂的研究较少.本文提出了一种新的方法来解决上述问题,通过溶剂热反应将具有连续光诱导电子转移机制的苝二亚胺超级还原剂(PDI)异质化为二维给体-受体(D-A)共价有机框架(COFs).即以N,N'-双(3-戊基)-2,5,8,11-四(4-甲酰基苯基)苝二酰亚胺(TFPDI)与1,3,6,8-四(4-氨基苯基)芘\(Py-TA)或2,3,6,7-四(4-氨基基苯基)四硫富瓦烯(TTF-TA)为原料,通过溶剂热反应分别制备了两种高晶态二维D-A型COF结构:USTB-21和USTB-22,并用于芳基氯化物、芳基溴化物和芳基碘化物的光催化还原反应.X射线衍射和理论模拟结果表明,USTB-21和USTB-22具有二维共价键连接的层状结构,分别呈现AA和AB的堆积方式.在各自最佳反应条件下,COFs显示出与均相催化剂相媲美的可见光催化性能,可高效地还原一系列芳基氯化物、芳基溴化物和芳基碘化物.其中,USTB-22在可见光驱动不同的芳香卤化物还原时,3 h内的转化率高达99%.瞬态吸收光谱结果表明,相比于均相催化剂(N,N'-双(2,6-二异丙基苯基)苝二酰亚胺),自由基阴离子激发态寿命是150 ps,USTB-21和USTB-22具有更长的激发态寿命,分别为210和260 ps.顺磁共振波谱测试结果证明,自由基阴离子光催化剂异质化成晶态D-A型COFs能够有效地促进电荷分离效率和延长激发态寿命.上述结果说明,USTB-22具有良好的光催化性能主要是因为其激发态寿命较长以及电荷分离效率较好.理论模拟结果表明,所制备的材料具有D-A型的电子结构.对COF的模型片段进行理论计算,揭示了各步反应路径中吉布斯自由能的变化,从而进一步阐明了光催化机理.在催化反应过程中,芳基卤化物还原途径可分为两个阶段:第一阶段为双光子能量输入和光驱电子转移,包括光子捕获和(TTF-PDI•−)^(*)产生以及光驱动电子转移到4-溴苯乙酮底物;第二阶段为能量输出,用于还原4-溴苯乙酮底物生成苯乙酮.综上所述,本文通过溶剂热反应将具有连续光诱导电子转移机制的苝二亚胺超级还原剂异质化为二维D-A型COFs结构.该结构在芳基氯化物、芳基溴化物和芳基碘化物等的光催化还原反应中,可很好地促进电子从光催化剂转移到反应物,进而显著提高光催化反应的活性和选择性;本研究对于未来设计新型自由基离子型高效光催化剂提供了新的思路.

关键词：苝酰亚胺共价有机骨架光催化剂均相芳基卤化物的还原

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硼酸浸渍碳纤维对激光石墨化效果的影响

化工新型材料 2024年第6期52卷 144-148页

作者：卿晋锋丁奇胜程礼盛谭晶杨卫民北京化工大学机电工程学院北京100029 北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室北京100029

在激光石墨化前对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行硼酸(H_(3)BO_(3))浸渍处理,通过改变H_(3)BO_(3)含量和H_(3)BO_(3)浸渍时间考察H_(3)BO_(3)浸渍对激光石墨化效果的影响,采用拉曼光谱仪和X射线衍射仪对石墨化碳纤维的化学结构和微观形貌进... 详细信息

在激光石墨化前对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行硼酸(H_(3)BO_(3))浸渍处理,通过改变H_(3)BO_(3)含量和H_(3)BO_(3)浸渍时间考察H_(3)BO_(3)浸渍对激光石墨化效果的影响,采用拉曼光谱仪和X射线衍射仪对石墨化碳纤维的化学结构和微观形貌进行表征。结果表明:微量的硼可以进入石墨片层结构,石墨碳微晶的堆叠厚度L_(c)增大、石墨片层间距d_(002)减小、方位角半高宽减小、结晶度提高,同时石墨化程度提高;而过量的硼使得微晶结晶度和石墨化程度降低;在H_(3)BO_(3)含量和浸渍时间相同条件下,随着激光功率的增加,碳纤维石墨化程度显著提高。

关键词：碳纤维激光石墨化石墨化程度结晶度