检索结果-南通市图书馆

天然同位素信息在多级质谱裂解规律解析中的应用——以磺胺类化合物为例

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质谱学报 2013年第5期34卷 300-307页

作者：张海燕刘鑫严华李建辉韩深张朝晖王金花许泓叶晓霞温州医学院药学院浙江温州325000 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心食品实验室北京100026 天津出入境检验检疫局动植物食品中心天津300000

为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析,本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数,将i... 详细信息

为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析,本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数,将isolation width设为6u,使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解,报道了在二级质谱中获得目标化合物的同位素信息,并使用这些信息对化合物裂解碎片进行推测。以磺胺甲基嘧啶为例,通过同位素信息提供的丰度比和峰形信息,对主要裂解碎片离子进行解析,大多数结果与文献报道的裂解途径一致,但对于磺胺甲基嘧啶二级质谱中m/z65的碎片离子,与已发表的文献报道不同,通过高分辨质谱和同位素丰度比的佐证,重新对其进行了解析,证明这是一个不含硫元素的子离子。结果表明,该方法能够有效减少分子式推测过程中产生的错误备选结果,可以为多级质谱的解析提供更准确的依据。

关键词： ESI 多级质谱同位素分布谱图准确度

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料

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色谱 2013年第9期31卷 845-849页

作者：云环刘鑫王静严华崔凤云张朝晖北京出入境检验检疫局技术中心北京100026

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.... 详细信息

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05～2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%～111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%～2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。

关键词：高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱禁用的偶氮染料致癌芳香胺纺织品

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禁用偶氮着色剂检测新版国际标准剖析

纺织学报 2018年第8期39卷 95-99页

作者：李莹叶曦雯牛增元刘坤山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002

为掌握新标准ISO 14362—1:2017《纺织品偶氮着色剂分解产生某些芳香胺的检测方法第1部分:检测经或不经萃取纤维中是否使用偶氮着色剂的方法》中更改内容对样品检测结果造成的影响,分析了新版标准内容的变化,从萃取剂、萃取时间和脱色... 详细信息

为掌握新标准ISO 14362—1:2017《纺织品偶氮着色剂分解产生某些芳香胺的检测方法第1部分:检测经或不经萃取纤维中是否使用偶氮着色剂的方法》中更改内容对样品检测结果造成的影响,分析了新版标准内容的变化,从萃取剂、萃取时间和脱色不完全样品处理方式3方面进行了新旧标准对比实验。结果表明:新标准使用二甲苯萃取,部分样品杂质较多,对邻甲苯胺的测定有干扰;在萃取时间上,对于难脱色样品延长了萃取时间,避免了样品脱色不完全,同时对于易脱色样品,规定脱完色即可停止,不再局限于固定时间;在检测脱色不完全但脱色较明显的混纺织物时,采用新版标准,检出量结果较旧版高出65.8%。

关键词：纺织品禁用偶氮着色剂芳香胺标准对比

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超高效液相色谱法测定纺织品致癌芳香胺

毛纺科技 2013年第8期41卷 48-51页

作者：王静云环王寅超何志贵王强徐姗北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026 海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心海南海口570311

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定纺织品中致癌芳香胺的方法。纺织品样品中的偶氮染料经二亚硫酸钠还原为芳香胺,经硅藻土提取净化,采用BEH C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测定量。各芳香胺物质的检测限在0.5～0.8 mg/L。18种芳香胺在... 详细信息

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定纺织品中致癌芳香胺的方法。纺织品样品中的偶氮染料经二亚硫酸钠还原为芳香胺,经硅藻土提取净化,采用BEH C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测定量。各芳香胺物质的检测限在0.5～0.8 mg/L。18种芳香胺在5、10、20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率在65.5%～111.5%之间,相对标准偏差(RSD)在0.87%～2.49%之间。该方法的检测时间仅为13 min,明显高于目前纺织品领域使用的其他分析方法,其方法准确、快速、高效、灵敏度高,适用于实际工作中纺织品中致癌芳香胺的高通量检测。

关键词：超高效液相色谱芳香胺纺织品

进口竹荚鱼中单核细胞增生李斯特菌的鉴定及其鞭毛蛋白的原核表达

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微生物学通报 2014年第6期41卷 1160-1167页

作者：李正义贾俊涛曾静魏海燕姜英辉崔鹤山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

【目的】对进口竹荚鱼中分离的一株病原菌S1-2进行鉴定,并在大肠杆菌中表达其鞭毛蛋白。【方法】采用全自动微生物鉴定仪和革兰氏阳性菌鉴定卡进行生理生化反应测试,利用iap基因实时荧光PCR特异性扩增检测病原菌。通过PCR技术扩增病原菌... 详细信息

【目的】对进口竹荚鱼中分离的一株病原菌S1-2进行鉴定,并在大肠杆菌中表达其鞭毛蛋白。【方法】采用全自动微生物鉴定仪和革兰氏阳性菌鉴定卡进行生理生化反应测试,利用iap基因实时荧光PCR特异性扩增检测病原菌。通过PCR技术扩增病原菌S1-2的鞭毛蛋白flaA基因,克隆筛选和测序鉴定后,构建该基因的原核表达质粒pET22b-flaA,镍柱法纯化表达产物,通过免疫印迹鉴定其免疫原性。【结果】分离病原菌为革兰氏阳性菌,生理生化特征与单核细胞增生李斯特菌(Listeria monocytogenes)的相似性为99%,协同溶血实验在靠近金黄色葡萄球菌的接种端溶血增强。SDS-PAGE结果表明融合表达产物分子量约为32 kD,Western blot结果表明重组表达的鞭毛蛋白具有免疫原性。【结论】flaA基因的原核表达为制备单核细胞增生李斯特菌的单克隆抗体及其检测方法的建立奠定了基础。

关键词：竹荚鱼单增李斯特菌鉴定鞭毛蛋白表达

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水中8种精神类药物

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分析科学学报 2018年第6期34卷 777-782页

作者：王珮玥梁娜娜冯鑫韩深崔风云齐鹤鸣北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取... 详细信息

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析。实验确定样品以Oasis?HLB柱净化富集,采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,流动相为乙腈和0.5%(体积分数)甲酸水溶液,以电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。方法的定量限(LOQ)为0.1ng/L,平均回收率为68.9%～105.8%,相对标准偏差为3.6%～13.6%(n=6)。将建立的方法应用于北京市部分饮用水源地水样的分析,检测出2种精神类药物。

关键词：饮用水精神类药物在线固相萃取超高效液相色谱/串联质谱法

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化学检测领域实验室方法的证实与应用

食品与发酵工业 2016年第5期42卷 203-209页

作者：韩深郭铮蕾王珮玥韩玥徐姗北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

着重介绍了化学领域检测实验室进行方法证实的必要性,分析了不同类型化学检测方法必要的证实步骤,并以典型项目为例详述了方法证实过程中所应考察的主要技术参数,测试结果,以及评价指标。

关键词：化学检测方法证实方法证实步骤参数

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传染性造血器官坏死病病毒参考蛋白的研制

水产学报 2016年第3期40卷 388-395页

作者：王树云高志强张旻谷强任彤刘艳华江育林张利峰北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院

为规避活病毒作参考物质存在的生物安全风险,本研究利用毕赤酵母表达系统表达了传染性造血器官坏死病病毒(IHNV)的糖蛋白来制备参考蛋白,作为IHNV免疫学检测参考物质。本研究选用IHNV糖蛋白基因(IHNV-G)为目的基因,根据Gen Bank中IHNV... 详细信息

为规避活病毒作参考物质存在的生物安全风险,本研究利用毕赤酵母表达系统表达了传染性造血器官坏死病病毒(IHNV)的糖蛋白来制备参考蛋白,作为IHNV免疫学检测参考物质。本研究选用IHNV糖蛋白基因(IHNV-G)为目的基因,根据Gen Bank中IHNV全基因序列设计特异性引物,以IHNV-uk株病毒核酸为模板,通过RT-PCR获得糖蛋白基因片段,将其克隆至真核表达载体p PICZαA,转入毕赤酵母感受态细胞GS115中,使外源基因与酵母基因融合,通过1%甲醇诱导表达外源蛋白,SDS-PAGE分析显示获得可溶性表达蛋白,分子量大于70 ku。经Western Blot和ELISA分析,该表达产物可以被IHNV多抗特异性识别。0.1531 mg的重组蛋白与0.3125TCID50 IHNV在ELISA实验中反应原性相当,–20°C可稳定保存2个月,说明其在一定程度上可替代病毒作为参考物质。该研究为IHNV ELISA检测试剂盒的开发奠定基础。

关键词：传染性造血器官坏死病病毒参考蛋白毕赤酵母

基于近红外免疫层析技术的食源性副溶血弧菌快速检测方法研究

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现代食品科技 2017年第5期33卷 282-287页

作者：张捷侯义宏畅晓晖杨向莹赵琢柳明陈广全北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026 出入境食品安全检测北京市重点实验室北京100026 常德出入境检验检疫局湖南常德415000 天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心天津300308

建立一种应用近红外荧光免疫层析技术快速检测副溶血弧菌的方法。采用近红外荧光标记副溶血弧菌单克隆抗体,将副溶血弧菌多克隆抗体和羊抗鼠IgG多克隆抗体喷涂于硝酸纤维膜上分别作为检测线和质控线,研制检测副溶血弧菌的近红外免疫层... 详细信息

建立一种应用近红外荧光免疫层析技术快速检测副溶血弧菌的方法。采用近红外荧光标记副溶血弧菌单克隆抗体,将副溶血弧菌多克隆抗体和羊抗鼠IgG多克隆抗体喷涂于硝酸纤维膜上分别作为检测线和质控线,研制检测副溶血弧菌的近红外免疫层析试纸条及配套标准物质。研究表明,所建立的近红外免疫法对检测副溶血弧菌具有良好的特异性和较高的灵敏度,最低检测限为1.2×10~2 CFU/mL,与沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、单增李斯特菌无交叉反应。通过效果评价试验发现,与传统检测方法相比较,所建立的近红外荧光法检测时间时间最短,检测限与RT-PCR法接近。近红外荧光法在45 min内即可完成检测,可用于食品中副溶血弧菌的高效检测,为食品安全监管提供可靠的技术支持。

关键词：副溶血弧菌近红外荧光免疫层析检测试纸条特异性灵敏性检测限