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无溶剂法合成氟代碳酸乙烯酯工艺的开发——中型试验

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精细石油化工 2024年第4期41卷 54-56页

作者：于辉泰兴华盛精细化工有限公司江苏泰兴225400

根据泰兴华盛精细化工有限公司在实验室开发的无溶剂法合成氟代碳酸乙烯酯工艺技术结果,以氯代碳酸乙烯和氟化钾为原料,进行了氟代碳酸乙烯酯合成中型试验研究。考察了氟化钾投料量、搅拌速率、反应温度以及保温时间对氟代碳酸乙烯酯的... 详细信息

根据泰兴华盛精细化工有限公司在实验室开发的无溶剂法合成氟代碳酸乙烯酯工艺技术结果,以氯代碳酸乙烯和氟化钾为原料,进行了氟代碳酸乙烯酯合成中型试验研究。考察了氟化钾投料量、搅拌速率、反应温度以及保温时间对氟代碳酸乙烯酯的转化率以及合成收率的影响。结果表明,在氟化钾的投料量控制在50 kg/批,搅拌速率60 r/min,反应釜温度控制在90℃,保温时间控制在2 h的工艺条件下,氟代碳酸乙烯酯的转化率达到了92.53%,合成收率在86%以上,通过减压精馏可得到相应纯度的氟代碳酸乙烯酯。

关键词：氟代碳酸乙烯酯无溶剂法合成反应锂电池电解液添加

两种二异辛基二苯胺抗氧剂的结构组成分析及抗氧化性能评价

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石油商技 2024年第4期42卷 44-51页

作者：杨阳周常春熊志才刘大军李森燕中石化石油化工科学研究院有限公司北京兴普精细化工技术开发有限公司航空工业成都飞机工业(集团)有限责任公司

在长期的储存和使用过程中,润滑油不可避免地要接触到金属、光、热、氧等条件,进而被氧化生成过氧化物、醇、醛、酸、酯等[1]。这些化合物具有一定的不稳定性,会进一步缩合生成大分子化合物,严重影响油品的质量[2]。因此,氧化稳定性是... 详细信息

在长期的储存和使用过程中,润滑油不可避免地要接触到金属、光、热、氧等条件,进而被氧化生成过氧化物、醇、醛、酸、酯等[1]。这些化合物具有一定的不稳定性,会进一步缩合生成大分子化合物,严重影响油品的质量[2]。因此,氧化稳定性是润滑油重要的性能之一,在很大程度上决定了油品的使用寿命。向油品中加入抗氧剂可以有效缓解油品的氧化,延长其使用寿命[3]。常用的抗氧剂包括酚型抗氧剂、胺型抗氧剂、ZDDP等[4],其中二异辛基二苯胺抗氧剂是一种重要的胺型抗氧剂,在高温条件下有较好的热稳定性,广泛应用于润滑油产品中[5]。二异辛基二苯胺抗氧剂是以二苯胺和异辛烯为原料,在催化剂的作用下通过烷基化亲电取代反应合成的产物,不同反应条件所得二异辛基二苯胺抗氧剂的组成及主要组分比例存在差异[6]。本研究对两种二异辛基二苯胺类型抗氧剂的理化性能、结构组分、热稳定性进行对比分析,考察单剂差异;将它们应用至润滑油中,分析其在油品中的抗氧化能力差异,探讨成分差异对二异辛基二苯胺抗氧剂抗氧化性能的影响。

关键词：二苯胺抗氧剂大分子化合物润滑油产品亲电取代反应异辛烯结构组分抗氧化性能

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润滑脂胶体安定性影响因素的探讨

石油商技 2024年第3期42卷 16-22页

作者：李阳李威潭秦凯薇史军刘大军中石化石油化工科学研究院有限公司北京兴普精细化工技术开发有限公司联勤保障部队军需能源质量监督总站北京质量监督站

润滑脂的胶体安定性是指其在一定温度和压力下保持胶体结构稳定、防止润滑油从润滑脂中析出的性能,是润滑脂的重要性能之一。受热条件下润滑脂胶体安定性优劣的判断指标为分油率,其为产品标准中的重要指标[1]。普遍认为,润滑脂的作用机... 详细信息

润滑脂的胶体安定性是指其在一定温度和压力下保持胶体结构稳定、防止润滑油从润滑脂中析出的性能,是润滑脂的重要性能之一。受热条件下润滑脂胶体安定性优劣的判断指标为分油率,其为产品标准中的重要指标[1]。普遍认为,润滑脂的作用机理是由析出基础油形成的油膜使两接触表面分离,实现减摩抗磨作用。

关键词：润滑脂胶体结构胶体安定性基础油减摩抗磨作用接触表面润滑油判断指标

以交联聚维酮为载体的吲哚美辛固体分散体稳定性和溶出行为研究

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中国药学杂志 2024年第1期59卷 52-59页

作者：任沁刘怡王伟芳蔡挺上海亚什兰化工技术开发有限公司上海200233 中国药科大学药学院南京210009

目的以交联聚维酮为载体,通过喷雾干燥方法制备吲哚美辛固体分散体粉末和片剂。方法采用调试差示扫描量热、粉末X射线衍射和傅里叶转换红外光谱法,确定药物在载体中的物理状态和药物与载体之间可能存在的相互作用。结果当载药量低于20%... 详细信息

目的以交联聚维酮为载体,通过喷雾干燥方法制备吲哚美辛固体分散体粉末和片剂。方法采用调试差示扫描量热、粉末X射线衍射和傅里叶转换红外光谱法,确定药物在载体中的物理状态和药物与载体之间可能存在的相互作用。结果当载药量低于20%时,药物在交联聚维酮中以无定形态存在,且药物与载体之间存在氢键相互作用。加速稳定性实验结果表明,固体分散体载药量低于20%时,以交联聚维酮为载体的固体分散体中物理稳定性良好。结论与聚维酮或共聚维酮相比,以交联聚维酮为载体的固体分散体片剂具有更快的片剂崩解速度和更高的药物溶出速率。

关键词：吲哚美辛交联聚维酮固体分散体喷雾干燥稳定性溶出

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气化渣残炭粒子电极的制备及电催化性能研究

煤炭科学技术 2024年第7期52卷 248-256页

作者：闫琪李健朱菊芬温家乐魏清渤陈碧闫龙昝灵兴尚军飞杨永林榆林学院化学与化工学院陕西榆林719000 延安大学化学与化工学院陕西延安716000 陕西榆能精细化工材料有限公司陕西榆林719000

煤化工产业是我国的经济支柱之一,煤气化渣和气化废水是煤气化过程中产生的废弃物,目前处理方式过于简单,对环境造成很大污染。以微乳液作为捕收剂对煤气化细渣进行浮选,采用工业分析仪、FTIR(傅里叶红外光谱仪)、BET(比表面积测试)、S... 详细信息

煤化工产业是我国的经济支柱之一,煤气化渣和气化废水是煤气化过程中产生的废弃物,目前处理方式过于简单,对环境造成很大污染。以微乳液作为捕收剂对煤气化细渣进行浮选,采用工业分析仪、FTIR(傅里叶红外光谱仪)、BET(比表面积测试)、SEM(扫描电子显微镜)、XRD(X射线衍射分析)、Raman(拉曼光谱)、XPS(X射线光电子能谱)等表征手段对残炭进行了理化性质分析,采用CV(循环伏安法)、EIS(电化学交流阻抗谱)测试分析残炭电化学性质,并考察残炭作为粒子电极在三维电化学体系的电化学性能和稳定性,研究了其作为粒子电极的可行性,提出残炭粒子电极去除氨氮机理分析。结果表明:浮选残炭具有较高的比表面积,孔结构以介孔为主,此外,残炭中部分碳因石墨化而展现出一定的导电性,为其在电化学应用方面提供了基础。另外,残炭粒子电催化体系电阻较小,有利于加快电荷转移速率。在相同条件下降解氨氮废水,残炭粒子三维电催化体系比二维电催化体系氨氮去除率高19.82%,其具有一定的催化能力。在残炭粒子电极循环试验中,残炭粒子重复使用5次,氨氮的去除率仅下降了5.3%,这一结果表明残炭粒子电极具有良好的稳定性。开发出一种新型的三维电催化体系中的粒子电极材料,通过系统的表征和性能评估,证明了气化渣残炭粒子电极在提高废水处理效率方面有巨大潜力。残炭粒子电极的开发为气化渣的资源化利用提供了新思路,同时也为废水降解处理技术提供了新方法。

关键词：煤气化渣浮选残炭残炭粒子电催化氨氮废水

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微弧氧化着色膜层制备技术研究进展

表面技术 2024年第14期53卷 45-55页

作者：郭俊灏张德忠赵涛陈文选郭涌中国机械总院集团武汉材料保护研究所有限公司武汉430030 上海友卓化工科技有限公司上海201800 深圳市原诚精细化工开发有限公司广东深圳518100

铝、镁、钛等合金材料常被用作3C机身结构件,尤其是制作笔记本电脑和手机的外壳时,不仅要求表面硬度高、耐磨性好,还要求其外观华丽精致,微弧氧化着色膜也因此成为研究热点。概述了微弧氧化着色膜的着色原理、着色方法,包括改变电解液... 详细信息

铝、镁、钛等合金材料常被用作3C机身结构件,尤其是制作笔记本电脑和手机的外壳时,不仅要求表面硬度高、耐磨性好,还要求其外观华丽精致,微弧氧化着色膜也因此成为研究热点。概述了微弧氧化着色膜的着色原理、着色方法,包括改变电解液组成、改变合金组成等,基于目前采用最多的添加过渡金属盐的方法对着色的颜色种类如黑色、棕色、蓝色、绿色等进行了重点论述,分析了微弧氧化膜的着色原因及显色物质成分,并在此过程中探讨了可能会对膜层颜色产生影响的工艺参数,揭示了微弧氧化着色膜层存在的光泽度低、色彩暗淡无光等问题。为解决微弧氧化着色膜装饰性较差的问题,使其更好地应用于电子产品,其未来的发展方向将是:(1)深入研究微弧氧化着色机理;(2)改善微弧氧化电解液体系;(3)探索工艺参数影响,以提高着色膜的装饰性;(4)拓展微弧氧化膜的颜色种类,从而满足更多场景的应用需求。

关键词：微弧氧化着色膜着色剂着色机理轻合金

锆修饰载体对锰铈复合催化剂NH-SCR性能的影响

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化工进展 2024年

作者：高梓寒杨润农王钊颖宋燕海覃斌余林广东工业大学轻工化工学院广东省现代精细化工研究开发中心江门气派摩托车有限公司河北华特汽车部件有限公司

采用水热法合成不同比例的铈锆载体，通过浸渍法将MnOx作为活性组分制备一系列复合催化剂，并考察其在以NH3为还原剂的选择性催化还原NOx反应(NH3-SCR)中的脱硝活性。通过XRD、Raman、SEM、N2吸脱附、H2-TPR、NH3-TPD、XPS等技术手段对... 详细信息

采用水热法合成不同比例的铈锆载体，通过浸渍法将MnOx作为活性组分制备一系列复合催化剂，并考察其在以NH3为还原剂的选择性催化还原NOx反应(NH3-SCR)中的脱硝活性。通过XRD、Raman、SEM、N2吸脱附、H2-TPR、NH3-TPD、XPS等技术手段对催化剂的结构、形貌、表面酸性、表面氧化价态等进行了表征。结果表明，水热法制备的CenZr1-n较CeO2载体具有更好的NH3-SCR催化活性，8Mn/CenZr1-n催化剂均有性能提升，其中8Mn/Ce0.8Zr0.2催化剂具有最佳的催化活性，其T50和T90分别为100.2℃和130.2℃，工作温度窗口为245.5℃ (130.2～377.2℃)，并且159.6～349.0℃范围内保持100%的NO转化率，具有更好的低温还原性能和更多的酸性位点，有利于反应物在更低的温度被吸附还原；其表面高价的Mn4+物种相对含量更高，有利于提升NH3-SCR催化活性。

关键词：稀土元素 NH 选择性催化还原氮氧化物催化技术

高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

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色谱 2024年第1期42卷 99-105页

作者：卓文珊唐建锋梁金胜曹日晖中山大学分析测试中心广东广州510275 广州宏度精细化工有限公司广东广州510405 中山大学应用化学系广东广州510006

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等... 详细信息

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

关键词：高效液相色谱 N-月桂酰氨基酸表面活性剂洗面奶

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基于电泳沉积工艺的低黏附抗菌涂层的制备

精细化工 2024年第7期41卷 1535-1541页

作者：王瑶芝于丹凤文武钱钦吴旭广州大学化学化工学院广州大学精细化工研究所广东广州510006 北京师范大学珠海校区理工实验平台广东珠海519087 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司石油工程技术研究院山东东营257000

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)和乙烯基硅油(Vi-PDMS)为单体,合成了乙烯基硅油改性聚丙烯酸酯。将其与六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDIT)固化剂共混,利用电泳沉积工艺... 详细信息

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)和乙烯基硅油(Vi-PDMS)为单体,合成了乙烯基硅油改性聚丙烯酸酯。将其与六亚甲基二异氰酸酯三聚体(HDIT)固化剂共混,利用电泳沉积工艺,阳离子树脂带动功能性单体定向移动到阴极表面与羟基反应并沉积,经过交联固化后,进一步负载纳米银杀菌剂,获得了兼具抗细菌黏附与杀菌功能的涂层。采用FTIR、^(1)HNMR、SEM对涂层进行了表征,采用光学接触角测量仪测试了涂层的水接触角和滑动角,对其抗细菌黏附性能及杀菌性能进行了测试。结果表明,成功合成了兼具低黏附与杀菌功能涂层。涂层表面具有优异的防油污、细菌及猪血黏附的能力,涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗细菌黏附效果达到99.9%以上。即使经过强酸、强碱等极端环境以及摩擦3000次后,涂层表面仍具有优异的防液体黏附效果。

关键词：抗菌性低黏附涂层电泳沉积聚丙烯酸酯乙烯基硅油纳米银功能材料