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25-羟基胆固醇及其类似物的合成与抗神经炎活性研究

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有机化学 2024年第7期44卷 2305-2314页

作者：蓝柳淞杨倩李永怡方淑君黄宇轩苏骏成潘成学苏桂发广西师范大学化学与药学学院省部共建药用资源化学与药物分子工程国家重点实验室

25-羟基胆固醇(25HC)具有许多重要的生物活性,也是合成骨化二醇、骨化三醇等药物的关键中间体,开发其原料易得、工艺简单以及易于放大的新合成路线具有重要意义.以廉价易得的猪去氧胆酸为原料,经羟基酯化、脱羧碘代、与α-酮酸酯反应进... 详细信息

25-羟基胆固醇(25HC)具有许多重要的生物活性,也是合成骨化二醇、骨化三醇等药物的关键中间体,开发其原料易得、工艺简单以及易于放大的新合成路线具有重要意义.以廉价易得的猪去氧胆酸为原料,经羟基酯化、脱羧碘代、与α-酮酸酯反应进而水解脱羧、羟基磺酸酯化及消除,最后与格氏试剂反应共6步反应合成了3个25-羟基胆固醇及其类似物,总产率为20.8%～23.0%.新路线操作简单、易于放大,有望进一步发展成工业化合成路线.通过改变酮酸酯及格氏试剂可方便地得到不同的25-羟基胆固醇类似物.合成所得到的15个化合物中,有9个是新的化合物.对15个化合物进行生物活性研究,结果表明,26,27-二乙基胆甾-5-烯-3β,25-二醇(8c)具有良好的抗神经炎活性,可通过抑制核转录因子(NF-κB)和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK/JNK)信号通路,抑制LPS(脂多糖)诱导的小鼠小胶质瘤细胞(BV-2)细胞释放NO、下调白细胞介素6 (IL-6)、肿瘤坏死因子α (TNF-α)、白细胞介素1β (IL-1β)等炎症因子的信使核糖核酸(m RNA)水平,表明8c是有潜力的抗神经炎症的化合物.

关键词： 25-羟基胆固醇 25-羟基胆固醇类似物合成抗神经炎活性

碳氮复合镍催化剂催化的高选择性己二腈加氢制备环己亚胺

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高等学校化学学报 2024年第4期45卷 68-77页

作者：张晨阳贾晨旭黄军南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京210009

环己亚胺是一种重要的医药农药中间体,可用于合成青霉素、除草剂和杀菌剂等.本文应用溶剂辅助机械球磨和热解法制备了一系列的负载型Ni基催化剂Ni/IM-C(R),研究了该催化剂对于1,6-己二腈加氢制备环己亚胺的工艺.结果表明,由乙酸镍、 2-... 详细信息

环己亚胺是一种重要的医药农药中间体,可用于合成青霉素、除草剂和杀菌剂等.本文应用溶剂辅助机械球磨和热解法制备了一系列的负载型Ni基催化剂Ni/IM-C(R),研究了该催化剂对于1,6-己二腈加氢制备环己亚胺的工艺.结果表明,由乙酸镍、 2-甲基咪唑及活性炭共同球磨、煅烧还原所制备的Ni/IM-C(R)具有优良的1,6-己二腈加氢活性和98%以上的环己亚胺收率.通过X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附测试等表征手段研究了Ni/IM-C(R)催化剂的表面织构性质和化学性质.结果表明,氮掺杂碳材料改善了Ni/IM-C(R)催化剂活性金属Ni纳米颗粒的分散性.在Ni/IM-C(R)催化剂中,镍物种具有高活性,尺寸较小且表面Ni0含量高.在无添加剂存在下, Ni/IM-C(R)催化1,6-己二腈加氢环化制备环己亚胺时显示出良好的加氢活性和环己亚胺的高选择性.Ni/IM-C(R)催化剂制备方法简单、反应后易于分离、多次反应循环后仍具有稳定的催化性能,具有良好的工业应用前景.

关键词：环己亚胺己二腈镍催化剂选择催化加氢

预润湿对Janus陶瓷膜制备及布气性能的影响

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化工进展 2024年第1期43卷 353-363页

作者：裴文艺陈子阳赵萌姜红陈日志南京工业大学材料化学工程国家重点实验室江苏南京210009

膜分散是制备微气泡的有效手段之一。在膜分散过程中,膜表面润湿性对气泡的分散过程起着关键作用。通过不对称化学修饰法调节膜的润湿性,在亲水改性前引入预润湿处理经疏水改性过的陶瓷膜,制备了具有不对称润湿性的Janus陶瓷膜。研究了... 详细信息

膜分散是制备微气泡的有效手段之一。在膜分散过程中,膜表面润湿性对气泡的分散过程起着关键作用。通过不对称化学修饰法调节膜的润湿性,在亲水改性前引入预润湿处理经疏水改性过的陶瓷膜,制备了具有不对称润湿性的Janus陶瓷膜。研究了不同预润湿剂对Janus陶瓷膜结构、表面性质及化学组成的影响,并研究其在CO_(2)-NaOH体系中的气体分散与传质性能。结果表明,经预润湿处理制备的Janus陶瓷膜的亲水侧的润湿效果和亲水层的均匀程度均受到预润湿剂的表面张力和水溶性的影响。预润湿剂表面张力的减小,有利于Janus陶瓷膜上均匀的亲水层的沉积以及膜表面亲水性的增强。与未润湿处理相比,经乙醇预润湿制备的Janus陶瓷膜分散制备得到的气泡平均尺寸最小且分布最窄,传质效果也最优。

关键词：膜微气泡陶瓷膜润湿性曝气传质

硫掺杂碳包覆Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球复合材料的储钠性能

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物理化学学报 2024年第6期40卷 44-53页

作者：肖雪李佳纯孟祥桐邱介山北京化工大学化学工程学院有机无机复合材料国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

铁硫化物因其较高的理论容量,被认为是一种很有前途的钠离子电池负极材料。然而,铁硫化物在充放电过程中存在较大的体积变化,导致其倍率性能和稳定性较差。本文通过简单的一步法策略,制备了一种具有三维簇状结构的硫掺杂碳包覆的Fe_(0.9... 详细信息

铁硫化物因其较高的理论容量,被认为是一种很有前途的钠离子电池负极材料。然而,铁硫化物在充放电过程中存在较大的体积变化,导致其倍率性能和稳定性较差。本文通过简单的一步法策略,制备了一种具有三维簇状结构的硫掺杂碳包覆的Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球(Fe_(0.95)S_(1.05)@SC),并研究了其储钠性能。硫掺杂碳层可提高材料的导电率,缓解Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球在反应过程中产生的体积膨胀,故提升了材料的稳定性。Fe_(0.95)S_(1.05)@SC的相互贯通的簇状结构,为电子和离子的传输提供了通道,使材料具备优异的倍率性能。在半电池体系中,Fe_(0.95)S_(1.05)@SC在0.1A·g^(-1)下循环100圈后,保留614.7 m Ah·g^(-1)的高比容量,10 A·g^(-1)下比容量仍可以达到235.7 m Ah·g^(-1)。在全电池体系中,在0.1和10 A·g^(-1)时,Fe_(0.95)S_(1.05)@SC的可逆容量分别为482.8和288.3 m Ah·g^(-1)。该材料具有良好电化学性能,在钠离子电池中具有广阔的应用前景。

关键词：钠离子电池负极硫掺杂碳 Fe_(0.95)S_(1.05)@SC电极

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基于遥感的森林碳储量显式计算模型

测绘学报 2024年第1期53卷 36-49页

作者：朱宁宁杨必胜董震武汉大学测绘遥感信息工程国家重点实验室湖北武汉430079

面向国家“双碳”目标和国际碳交易市场需求,陆地生态系统的固碳现状和未来固碳潜力亟须研究。森林是陆地生态系统中重要的碳库,目前基于地面观测的清查方法工作量大且抽样统计结果难以评价,基于卫星遥感反演的方法缺乏理论解释且普适... 详细信息

面向国家“双碳”目标和国际碳交易市场需求,陆地生态系统的固碳现状和未来固碳潜力亟须研究。森林是陆地生态系统中重要的碳库,目前基于地面观测的清查方法工作量大且抽样统计结果难以评价,基于卫星遥感反演的方法缺乏理论解释且普适性差。本文从单木级森林碳储量模型出发,提出一种基于遥感的森林碳储量显式计算模型。首先使用图像分辨率、森林郁闭度和森林高度3个关键变量构建森林碳储量显式计算模型,并对模型变量和参数进行误差分析;然后利用单木的生长特性,仿真不同饱和度的森林场景,从理论上解算不同树种的模型参数,并检验模型参数的精度与稳定性;最后验证模型在不同空间尺度、饱和度森林场景下的精度、稳健性和适用性。本文提出的森林碳储量模型解决了现有卫星遥感反演缺乏理论解释性和适用性差的难题,可实现大范围森林碳储量高分辨率制图和全球森林碳汇动态监测。

关键词：森林碳储量遥感模型森林郁闭度森林高度仿真森林

轨迹驱动的多层时空图神经网络交通路况短期预测

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地球信息科学学报 2024年第10期26卷 2300-2315页

作者：彭锦辉张功凯王彤王培晓张彤武汉大学测绘遥感信息工程国家重点实验室武汉430070 中国科学院地理科学与资源研究所资源与环境信息系统国家重点实验室北京100101

城市交通路况的短期预测是支持交通管理、在线导航的基础应用。出租车轨迹作为低成本、高时空覆盖率的交通监测数据类型,已广泛用于提取实时路况,支持路况短期预测。然而出租车轨迹时空覆盖极不均衡,导致大量的路段和时段轨迹数据缺失... 详细信息

城市交通路况的短期预测是支持交通管理、在线导航的基础应用。出租车轨迹作为低成本、高时空覆盖率的交通监测数据类型,已广泛用于提取实时路况,支持路况短期预测。然而出租车轨迹时空覆盖极不均衡,导致大量的路段和时段轨迹数据缺失或覆盖率不足,难以直接基于轨迹数据精确估计全路网所有路段全天候的交通状态,精度和可靠性都不能满足实时交通路况估计和短期预测的需要。因而基于不均衡轨迹数据的全路网交通路况在线短期预测成为大城市交通精细化监测和管理的一大技术难题。本文针对轨迹数据的时空分布不均衡问题,设计了路网的动态分层方法,将城市路网根据轨迹的时空分布划分为多层路网,包括轨迹质量较好的主干路网以及轨迹分布较为稀疏的次级路网。在分层路网基础上,我们提出轨迹驱动的多层时空图神经网络路况短期预测方法,依托不同路网层级建立多层时空图神经网络,设计顾及轨迹时空分布的层内和层间消息传递机制,基于因果膨胀卷积和图注意力描述路网之间复杂的路况时空关联。在路况关联表征模型基础上,设计实现了表征-预测一体化的集成端到端图神经网络预测模型,可同时对全路网所有路段的速度和状态进行在线预测,有效提升轨迹分布稀疏路段的路况预测质量。通过武汉市大型路网的真实轨迹数据测试,本方法比基线方法在预测精度上有显著改善,特别是在轨迹数据缺失较严重的路段上取得了较好的预测性能,同时训练效率也有显著提升,表明所提出的多层时空图神经网络预测方法能有效地应对轨迹分布不均衡导致的路况预测难题。

关键词：交通路况短期预测多层时空图神经网络轨迹路网分层路况关联表征消息传递

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单胶束定向组装合成介孔材料

科学通报 2024年第16期69卷 2110-2129页

作者：艾研杨超超盖甜雨封佳佑李伟复旦大学化学系先进材料实验室上海市分子催化与创新材料重点实验室聚合物分子工程国家重点实验室上海200433

历经30多年的蓬勃发展,功能介孔材料已经形成了一个庞大的材料家族,包含多种组分与结构.以表面活性剂或嵌段共聚物为模板,能够通过合理地调控组装过程来精确地调节介观结构,是制备介孔材料的主要方法.在该方法中,表面活性剂或嵌段共聚... 详细信息

历经30多年的蓬勃发展,功能介孔材料已经形成了一个庞大的材料家族,包含多种组分与结构.以表面活性剂或嵌段共聚物为模板,能够通过合理地调控组装过程来精确地调节介观结构,是制备介孔材料的主要方法.在该方法中,表面活性剂或嵌段共聚物分子首先自组装形成单个胶束或胶束聚集体,然后与框架前驱体组装形成有序的介观结构.本文重点讨论单胶束纳米结构的制备、单胶束基元与框架前驱体的组装以及界面诱导单胶束组装合成介孔材料这3个方面,旨在提高读者对单胶束的形成过程、胶束的组装以及有序介观结构生成机制的理解.最后,本文简要指出该领域存在的主要问题和挑战,探讨单胶束定向组装合成介孔材料可能的发展方向与机遇.

关键词：软模板单胶束自组装介孔材料

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光激发诱导组装策略在大分子组装中的应用

高分子学报 2024年第7期55卷 802-813页

作者：刘谋为朱亮亮聚合物分子工程国家重点实验室复旦大学高分子科学系上海200438

在分子组装领域,光控自组装是调节分子有序性、多尺度结构和光电特性的一种智能策略.然而,传统光控自组装是通过光化学反应诱导分子结构变化的光化学过程来实施.由于副反应的存在和有限的转化率,光控自组装形成的纳米结构和形态往往难... 详细信息

在分子组装领域,光控自组装是调节分子有序性、多尺度结构和光电特性的一种智能策略.然而,传统光控自组装是通过光化学反应诱导分子结构变化的光化学过程来实施.由于副反应的存在和有限的转化率,光控自组装形成的纳米结构和形态往往难以预测.相反,仅利用分子从基态到激发态的构象变化的光物理过程实现激发态组装则能够避免以上缺点,并能够进一步促进整个材料体系的协同组装或相变.本文着重探讨了以多硫芳烃为基元的光激发诱导组装(photoexcitation-induced assembly,PEIA)策略.多硫芳烃能够产生从基态到激发态的重大分子构象转变,这种转变有利于形成分子间相互作用,进而推动分子运动、聚集和组装.系统介绍在分子水平上探索多硫芳烃的PEIA进展,进一步证明多硫芳烃的PEIA可以协同驱动聚合物体系中的分子运动和相变,并对PEIA未来发展所面临的关键问题和重要挑战进行了展望.

关键词：激发态构象多硫芳烃光诱导自组装磷光

三氟氯乙烯与甲基异丙烯基醚的光诱导共聚反应

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化学学报 2024年第2期82卷 126-131页

作者：易敬霖陈茂复旦大学高分子科学系聚合物分子工程国家重点实验室上海200433

氟聚合物综合性能优异,在诸多领域发挥了重要作用.三氟氯乙烯(chlorotrifluoroethylene,CTFE)与乙烯基醚共聚物被用于高性能涂料,但其较低的玻璃化转变温度对应用场景带来了局限.在本工作中,发展了CTFE与甲基异丙烯基醚(methyl isoprope... 详细信息

氟聚合物综合性能优异,在诸多领域发挥了重要作用.三氟氯乙烯(chlorotrifluoroethylene,CTFE)与乙烯基醚共聚物被用于高性能涂料,但其较低的玻璃化转变温度对应用场景带来了局限.在本工作中,发展了CTFE与甲基异丙烯基醚(methyl isopropenyl ether,MIE)的光照自由基共聚反应,在室温常压条件下合成了全新化学结构的氟烯烃与烯基醚共聚物.聚合反应过程符合一级动力学与交替共聚特征,通过控制链转移剂用量与MIE转化率可合成不同分子量的共聚物,表明该聚合反应具备一定的可控性,但共聚物分子量分布较宽、链末端保真度有限.在此基础上,本工作首次揭示了CTFE-MIE共聚物比CTFE-乙烯基乙醚共聚物的玻璃化转变温度提高了近50℃,有助于进一步开发高性能氟聚合物材料.

关键词：氟聚合物共聚物光照聚合可逆失活自由基聚合三氟氯乙烯