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2-丙基庚醇生产工业催化剂溶液中铑含量测定

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无机盐工业 2024年第9期56卷 142-146页

作者：王勇李继霞张桂生王鹏飞王本雷国能包头煤化工有限责任公司内蒙古包头014010 中海油天津化工研究设计院有限公司天津300131

以混合丁烯和合成气(H_(2)/CO)为原料,铑/双膦配体作催化剂通过羰基化反应生成中间产品戊醛,戊醛再经缩合加氢制环保型增塑剂2-丙基庚醇,该工艺具有贵金属铑浓度低、产物正异比高、反应快、条件温和等特点,但反应液中铑浓度是影响低压... 详细信息

以混合丁烯和合成气(H_(2)/CO)为原料,铑/双膦配体作催化剂通过羰基化反应生成中间产品戊醛,戊醛再经缩合加氢制环保型增塑剂2-丙基庚醇,该工艺具有贵金属铑浓度低、产物正异比高、反应快、条件温和等特点,但反应液中铑浓度是影响低压羰基合成反应的重要因素。通过建立2-丙基庚醇含铑催化剂反应液的处理方法及其中铑含量测定方法,研究了萃取法分离铑的反应条件,对不同萃取条件下铑含量测定方法做了比较,并与传统消解法及原子吸收法直接测定有机液中铑的方法进行对比,具有反应条件温和、处理便捷、重现性好等特点。结果表明:80℃下,采用10.0 mL硝酸(1+4)、10.0 mL过氧化氢水溶液(H2O2质量分数为30%)、4.0 mL甲苯处理5.0000 g含铑废液1 h,分液后萃取分离,铑从油相转移至水相,定容后采用ICP-AES测定水相中铑含量,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.6%,加标回收率为96.80%~101.19%。

关键词：分析化学萃取方法测定含铑反应液铑

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基于氟硅混酸制备稀土抛光粉及其抛光性能研究

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中国稀土学报 2024年第2期42卷 261-267,I0003页

作者：范娜陈传东于健飞胡群岳帅军赵思远刘杨包头稀土研究院稀土冶金及功能材料国家工程研究中心内蒙古包头014030

以碳酸镧铈为前驱体,HF酸、氟硅混酸为氟源氟化、高温焙烧、球磨的方法制备含氟铈基稀土抛光粉。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、粒度分析仪、激光共聚焦显微镜等检测手段对不同氟源铈基稀土抛光粉进行表征。结果表明... 详细信息

以碳酸镧铈为前驱体,HF酸、氟硅混酸为氟源氟化、高温焙烧、球磨的方法制备含氟铈基稀土抛光粉。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、粒度分析仪、激光共聚焦显微镜等检测手段对不同氟源铈基稀土抛光粉进行表征。结果表明,HF酸和氟硅混酸氟化后的铈基稀土抛光粉物相组成相同,均出现CeO_(2),LaOF和LaF_(3)衍射峰;氟化后两种抛光粉的形貌均发生明显变化,HF酸氟化后的抛光粉颗粒成型较好,一次颗粒平均粒径约113nm,氟硅混酸氟化后,出现球形颗粒,一次颗粒平均粒径约90nm,比HF酸氟化的铈基稀土抛光粉粒径小,球形度较好。HF酸和氟硅混酸氟化的铈基稀土抛光粉4次抛光的磨削率基本保持不变,抛光后的K9玻璃250μm×250μm表面粗糙度分别为84.54和81.85nm,两种抛光粉抛光后的表面粗糙度相差较小。

关键词： HF酸氟硅混酸含氟抛光粉抛光性能

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稀土基聚氨酯抛光垫材料力学性能调控

稀土 2024年

作者：李晓佩陈传东岳帅军胡群范娜刘杨崔燕英赵思远包头稀土研究院

为了开发出能在保证材料一定气孔率的同时,仍然具有较高的力学性能的稀土基聚氨酯抛光垫材料,考察了调节单体种类和比例来调控材料力学性能的可行性。首先采用一锅法,通过改变软段单体和硬段单体的种类和比例来调节材料基体中的交联程度... 详细信息

为了开发出能在保证材料一定气孔率的同时,仍然具有较高的力学性能的稀土基聚氨酯抛光垫材料,考察了调节单体种类和比例来调控材料力学性能的可行性。首先采用一锅法,通过改变软段单体和硬段单体的种类和比例来调节材料基体中的交联程度,得到了一系列机械性能可调的稀土基聚氨酯材料。然后利用红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜、硬度仪和万能试验机等对聚氨酯材料的表面结构、力学性能进行了系统研究,探究了不同单体以及不同单体比例对聚氨酯材料力学性能的影响规律。实验结果表明,通过调整软段单体和硬段单体的种类和比例,可以有效调控聚氨酯材料的力学性能。其中,软段单体为PPG330、硬段单体为TDI的RPU-S-4复合材料的表面硬度达到86 HA,最大断裂应力达到13.73 MPa,杨氏模量为17.71 MPa;软段单体为PPG2000、硬段单体为TDI∶PM200=0.4∶0.6的RPU-H-3复合材料的表面硬度达到78 HA,最大断裂应力达到15.62 MPa,杨氏模量为21.32 MPa。

关键词：稀土基抛光垫聚氨酯材料纳米氧化铈力学性能单体

Ca^(2+)影响辛基异羟肟酸浮选独居石的FTIR、XPS研究

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光谱学与光谱分析 2024年第10期44卷 2959-2967页

作者：刘荣祥杨占峰李解曹钊李强李计川内蒙古科技大学矿业与煤炭学院内蒙古包头014010 包头稀土研究院内蒙古包头014060 内蒙古科技大学稀土产业学院内蒙古包头014010

独居石浮选体系中往往有方解石、萤石、白云石等大量的伴生矿,而这些伴生矿在独居石矿中会解离出大量的Ca^(2+),而Ca^(2+)往往会影响矿浆浮选环境。为此,通过Ca^(2+)的溶液化学计算、独居石浮选试验,以及浮选条件下作用的独居石表面红... 详细信息

独居石浮选体系中往往有方解石、萤石、白云石等大量的伴生矿,而这些伴生矿在独居石矿中会解离出大量的Ca^(2+),而Ca^(2+)往往会影响矿浆浮选环境。为此,通过Ca^(2+)的溶液化学计算、独居石浮选试验,以及浮选条件下作用的独居石表面红外光谱分析(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS),分析研究Ca^(2+)的影响。Ca^(2+)的溶液化学计算显示,在水溶液中,随着pH值的升高,Ca^(2+)分别以离子态、羟基络合物和氢氧化合物的形式存在,当pH值在7~8之间,优势组分为Ca^(2+)和Ca(OH)^(+)。独居石浮选结果表明,不添加Ca^(2+)时,捕收剂OHA不能充分的浮选独居石,回收率为75.37%;而在pH为8±0.5,加入3×10^(-4)mol·L^(-1)的Ca^(2+)剂量,可显著的提高OHA对独居石的浮选性能,回收率达到96.48%。由溶液化学计算可知,Ca(OH)+是活化独居石的优势组分;Ca^(2+)剂量大于3×10^(-4)mol·L^(-1)时浮选回收率下降幅度较大,说明Ca^(2+)剂量的进一步增加,反而抑制独居石浮选,只有一定剂量的Ca^(2+)有效的促进独居石浮选,这可能归因于Ca^(2+)剂量消耗了OHA的浓度,进而影响独居石的浮选。红外光谱分析表明,在Ca^(2+)的作用下,光谱中出现两个关键性的新峰,其一为1454 cm^(-1)处的N—O—H弯曲振动峰,其二为880 cm^(-1)处的O—N拉伸振动峰,而在2974和2928 cm^(-1)的有机峰—CH_(3)和—CH_(2)—峰明显增强,这些基团的出现表明发生了化学吸附且吸附强度大于纯独居石吸附OHA的效果。XPS分析表明,仅使用OHA吸附独居石,独居石表面的N元素相对含量较低,为0.61%,而Ca^(2+)处理后的独居石,OHA吸附独居石时,独居石表面的N元素相对含量较高,达到2.36,由此可以得出,Ca^(2+)会促进OHA吸附到独居石表面。从分峰拟合中可以看出,添加Ca^(2+)在独居石的解理面上氧原子与Ca(OH)^(+)反应形成O—Ca—OH基团,可以作为吸附OHA的新吸附位点,同时独居石的铈原子与OHA上的两个氧原子形成五元螯合物也作吸附位点,得出独居石表面可以有两个吸附位点,独居石表面的Ca和Ce原子的活性位点都能吸附OHA,有利于OHA在独居石表面吸附,形成更均匀更致密的OHA疏水吸附层,这就是Ca^(2+)在OHA浮选独居石的性能得到改善的原因。这项研究有助于丰富矿浆中金属离子的活化理论,也证实了有效的矿物浮选分离不仅仅依赖于捕收剂-矿物相互作用的强度,而在很大程度上依赖于浮选溶液的化学性质。利用或者控制表面反应是开发一种更高效、更经济的浮选工艺的主要技术手段。

关键词：独居石浮选辛基异羟肟酸钙离子红外光谱分峰拟合

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固废微表处混合料性能研究

四川建材 2024年第9期50卷 1-4页

作者：李磊王超曲永珍贾永杰王履泽包头市交通规划设计院包头市市政设计有限公司内蒙古农业大学

为探究高碳铬铁渣固废在微表处混合料中的适用性，将高碳铬铁渣分别以0%和30%的掺量替换常规微表处集料，通过湿轮磨耗试验、改进高温车辙试验和改进低温小梁弯曲试验对比分析高碳铬铁渣掺入后对微表处混合料的耐磨耗性能、水稳定性、... 详细信息

为探究高碳铬铁渣固废在微表处混合料中的适用性，将高碳铬铁渣分别以0%和30%的掺量替换常规微表处集料，通过湿轮磨耗试验、改进高温车辙试验和改进低温小梁弯曲试验对比分析高碳铬铁渣掺入后对微表处混合料的耐磨耗性能、水稳定性、高温稳定性和低温抗裂性影响。试验结果表明：与高碳铬铁渣掺量为0%相比，高碳铬铁渣掺入30%后微表处混合料的耐磨耗性能和水稳定性降低，高温稳定性和低温抗裂性增强，说明高碳铬铁渣在微表处应用方面具有一定的适用性。

关键词：高碳铬铁渣微表处湿轮磨耗试验改进高温车辙试验改进低温小梁弯曲试验

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Gd-La-Al合金的微观结构与磁热效应

中国稀土学报 2024年第1期42卷 62-69,I0003页

作者：高磊戴默涵程娟刘翠兰王鹏宇李兆杰包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室内蒙古包头014030

以Gd_(3-x)La_(x)Al_(2)(x=0,0.1,0.2,0.3)磁制冷材料为研究对象,系统分析了合金的相组成、微观组织及磁热性能。结果表明,Gd_(3-x)La_(x)Al_(2)(x=0,0.1,0.2,0.3)合金均由Gd_(3)Al_(2)相、GdAl相、Gd_(2)Al相组成。La原子主要分布于Gd_(2)Al相,且La元素的添加具有调控Gd Al相形貌的作用。对M-T曲线求一阶导数可得,Gd_(3-x)La_(x)Al_(2)(x=0,0.1,0.2,0.3)合金的居里温度T_(C)随La含量的增加呈逐渐降低的趋势,分别为275,267,261,252 K,适用于近室温领域的制冷。利用Landau理论,分析了Gd_(3-x)La_(x)Al_(2)(x=0,0.1,0.2,0.3)合金的磁相变特征。分析拟合结果可知,Gd_(3-x)La_(x)Al_(2)(x=0,0.1,0.2,0.3)合金在居里温度T_(C)附近发生二级磁相变。0~2 T磁场下Gd_(3)Al_(2)合金的最大等温磁熵变(ΔS_(M))^(max)为3.05 J·kg^(-1)·K^(-1),最大绝热温变(ΔT_(ad))^(max)为2.12 K,表现出良好的磁热性能。

关键词：磁制冷材料微观组织磁相变磁热性能稀土

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La、Ce对镁合金散热性能的影响机理

特种铸造及有色合金 2024年第6期44卷 837-843页

作者：杨正华何伟胡文鑫李媛刘峰白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室包头014030 包头稀土研究院包头014030 包头冶金建筑研究院包头014030

针对传统商业镁合金热导率低的问题,设计合金成分以研究镁合金组织中La、Ce固溶度及第二相尺寸形态、分布及体积分数对Mg-RE二元体系及Mg-Mn-La(Ce)体系散热性能的影响。结果表明,铸态和固溶态Mg-La(Ce)二元合金的热导率均随着添加元素... 详细信息

针对传统商业镁合金热导率低的问题,设计合金成分以研究镁合金组织中La、Ce固溶度及第二相尺寸形态、分布及体积分数对Mg-RE二元体系及Mg-Mn-La(Ce)体系散热性能的影响。结果表明,铸态和固溶态Mg-La(Ce)二元合金的热导率均随着添加元素的增加而逐渐降低。经过固溶处理后Mg-La(Ce)二元合金的热导率高于铸态合金的热导率。Ce的添加有助于细化Mg-0.5Mn合金的铸态组织,并且随着Ce添加量的增加,Mg12Ce相的体积分数增加。随着温度升高,铸态Mg-0.5Mn-x Ce合金的热导率逐渐增加。同时,在常温下铸态Mg-0.5Mn合金的热导率随着Ce的添加量增加而逐渐下降,因Mg12Ce相的析出,下降速度逐渐减缓。

关键词：镁合金稀土La Ce 机理

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电动汽车用永磁同步电机失磁机理与选区渗重稀土研究

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电机与控制学报 2024年第3期28卷 75-83页

作者：谢颖孙存峻蔡蔚任少卿姜佳宁哈尔滨理工大学电气与电子工程学院黑龙江哈尔滨150080 包头稀土研究院内蒙古包头014030

由于电动汽车用永磁同步电机(PMSM)具有高功率密度的设计要求,使得磁钢更易受到电磁以及高温影响致使出现不可逆失磁,为此常在磁钢制备时加入大量镝、铽等贵重稀土元素,但该方法使得磁钢材料价格激增。本文以一台“三角”型内置式永磁... 详细信息

由于电动汽车用永磁同步电机(PMSM)具有高功率密度的设计要求,使得磁钢更易受到电磁以及高温影响致使出现不可逆失磁,为此常在磁钢制备时加入大量镝、铽等贵重稀土元素,但该方法使得磁钢材料价格激增。本文以一台“三角”型内置式永磁同步电机为研究对象,分别研究了温度、电枢电流大小以及弱磁角这三个因素对电机磁钢的失磁特性影响,进而确定磁钢的易失磁位置及失磁扩散规律。在此基础上,通过将电机磁钢材料的牌号更改为较低的牌号,并提出合理的选区渗重稀土设计方案,实现了在不损失电机性能的情况下,减少重稀土元素用量的目的。最后,提出一种适用于计算选区渗重稀土设计方案中最大内禀矫顽力提升倍数的方法,可为电动汽车用永磁同步电机磁钢减重稀土研发设计提供参考。

关键词：内置式永磁同步电机失磁故障电磁转矩反电动势选区渗重稀土内禀矫顽力

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信迪利单抗联合紫杉醇、多西他赛二线治疗晚期非小细胞肺癌效果分析

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肿瘤研究与临床 2024年第1期36卷 6-10页

作者：蔚晓勇李晓凤史婉婷杜家乐包头医学院研究生院包头014060 包头市肿瘤医院胸部肿瘤科包头014030

目的探讨信迪利单抗联合紫杉醇、多西他赛二线治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的效果。方法前瞻性队列研究。前瞻性选取包头市肿瘤医院2019年10月至2022年10月收治的90例二线治疗晚期NSCLC患者,采用随机数字表法分为研究组(信迪利单抗联合... 详细信息

目的探讨信迪利单抗联合紫杉醇、多西他赛二线治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的效果。方法前瞻性队列研究。前瞻性选取包头市肿瘤医院2019年10月至2022年10月收治的90例二线治疗晚期NSCLC患者,采用随机数字表法分为研究组(信迪利单抗联合紫杉醇或多西他赛二线治疗,45例)和对照组(单纯紫杉醇或多西他赛二线治疗,45例)。比较两组患者的近期疗效、血清细胞因子水平、生命质量和T细胞亚群等;获取随访6个月内患者生存情况,采用Kaplan-Meier法分析两组总生存(OS),组间比较行log-rank检验。结果研究组和对照组患者年龄分别为(63±5)岁、(65±6)岁,分别有男性25例(55.56%)、28例(62.22%),两组性别、年龄、美国东部肿瘤协作组评分、体质量差异均无统计学意义(均P>0.05),具有可比性。研究组总有效率为88.89%(40/45),对照组为71.11%(32/45),差异有统计学意义(χ^(2)=4.44,P=0.035)。两组治疗后血清血管内皮生长因子(VEGF)、糖类抗原125(CA125)水平均低于治疗前(均P<0.001),且治疗后研究组均低于对照组[VEGF:(223±15)pg/ml比(289±15)pg/ml,t=20.82,P<0.001;CA125:(23±6)ng/ml比(75±4)ng/ml,t=51.28,P<0.001];两组治疗后生命质量量表评分、Karnofsky评分均高于治疗前(均P<0.05),且治疗后研究组均高于对照组[生命质量量表评分:(63±6)分比(51±5)分,t=10.29,P<0.001;Karnofsky评分:(80.5±5.7)分比(78.8±3.7)分,t=1.70,P=0.041];两组治疗后T细胞亚群相关指标均高于治疗前(均P<0.001),且治疗后研究组均高于对照组[CD3^(+)细胞比例:(68±5)%比(65±5)%,t=2.52,P=0.014;CD4^(+)细胞比例:(42.5±1.7)%比(36.5±3.7)%,t=9.91,P<0.001;CD4^(+)/CD8^(+):1.78±0.54比1.46±0.27,t=3.56,P<0.001]。研究组和对照组不良反应总发生率差异无统计学意义[11.11%(5/45)比15.55%(7/45),χ^(2)=0.39,P=0.534]。随访6个月,研究组OS优于对照组(χ^(2)=3.86,P=0.044)。结论信迪利单抗联合紫杉类药物二线治疗晚期NSCLC有效,可改善患者免疫功能,安全性良好。

关键词：癌,非小细胞肺免疫检查点抑制剂紫杉烷类治疗结果