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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

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色谱 2015年第10期33卷 1090-1096页

作者：吴晓刚陈孝权肖海军刘彬球大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003 125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（r〉0.990）,检出限（LOD）均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD（n=6）为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。

关键词：超高效液相色谱-电喷雾串联质谱柱前衍生化草甘膦草铵膦茶

分光光度法测定茶叶中茶多酚含量的不确定度评估

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化学通报 2013年第10期76卷 945-950页

作者：陈孝权肖海军大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

对分光光度法测定茶叶中茶多酚含量不确定度的来源进行分析和评估。本文主要探究标准工作曲线、提取母液的定容、样品称量、样品干物质含量、提取母液稀释及多次重复测量等因素对茶多酚含量测量不确定度评估的影响。结果表明,测试液标... 详细信息

对分光光度法测定茶叶中茶多酚含量不确定度的来源进行分析和评估。本文主要探究标准工作曲线、提取母液的定容、样品称量、样品干物质含量、提取母液稀释及多次重复测量等因素对茶多酚含量测量不确定度评估的影响。结果表明,测试液标准工作曲线校正是影响茶多酚含量测量的主要因素,其相对合成标准不确定度为9.21×10-3;茶样的茶多酚测量结果为25.38%,取包含因子k=2,P=95%时,扩展不确定度为0.66%。

关键词：分光光度法茶多酚不确定度评估

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留

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农药学学报 2013年第6期15卷 655-660页

作者：吴晓刚陈孝权肖海军谢吉林鲍治帆刀贵莲刘彬球大益茶业集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS），于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润，乙腈振荡提取，茶叶TPT萃取柱净化，BEH C18柱分离，超... 详细信息

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪（UPLC-ESI-MS/MS），于多反应监测（MRM）模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润，乙腈振荡提取，茶叶TPT萃取柱净化，BEH C18柱分离，超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明：在0.001～0.5 mg/L质量浓度范围内，各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系（r〉0.990），检出限（LOD）为0.000 3～0.01 mg/kg；在国家相关标准规定的添加浓度水平下，各待测农药的平均回收率在61%～107%之间，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.2% ～9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。

关键词：茶叶农药残留超高效液相色谱-电喷雾串联质谱

近红外光谱技术结合人工神经网络判别普洱茶发酵程度

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农业工程学报 2013年第11期29卷 255-260页

作者：宁井铭宛晓春张正竹毛小文曾新生农业部茶及药用植物安全生产重点开放实验室安徽农业大学合肥230036 勐海茶业有限责任公司勐海666200

为了实现对普洱茶发酵程度快速判别,该研究提出了利用近红外光谱结合人工神经网络的方法。普洱茶是中国特有的茶类,发酵是普洱熟茶品质形成的关键工序,目前对于发酵程度的评价主要依赖感官审评,缺乏客观的量化依据。试验以轻度发酵、适... 详细信息

为了实现对普洱茶发酵程度快速判别,该研究提出了利用近红外光谱结合人工神经网络的方法。普洱茶是中国特有的茶类,发酵是普洱熟茶品质形成的关键工序,目前对于发酵程度的评价主要依赖感官审评,缺乏客观的量化依据。试验以轻度发酵、适度发酵和过度发酵3个不同发酵程度的普洱茶为研究材料。首先对采集得到的原始光谱进行标准归一化(SNV)预处理,利用人工神经网络(ANN)模式识别方法构建普洱茶发酵程度鉴别模型,在模型建立过程中,通过交互验证的方法对模型的最佳主成分因子数(PCs)进行优化。当主成分因子数为9时,ANN模型所得到的结果最佳,模型交互验证识别率和预测识别率分别为98.9%和97.8%。研究结果表明,近红外光谱技术结合模式识别能够实现对普洱茶发酵质量的快速判别,评判结果具有较高的准确性,优于感官审评。

关键词：近红外光谱神经网络发酵品质控制普洱茶

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27种常见含卤素农药残留

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食品科学 2014年第10期35卷 174-178页

作者：鲍治帆官兴丽谢吉林吴晓刚张偎肖海军大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27种含卤素农药残留量进... 详细信息

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%-113.4%,相对标准偏差为1.2%-6.0%;茶叶中27种含卤素农药多残留检出限为0.005-0.075 mg/kg。

关键词：茶叶农药残留分散固相萃取气相色谱-电子捕获检测器

滇西南茶区晒青毛茶中咖啡碱质量分数的分布规律研究

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云南农业大学学报（自然科学版） 2013年第6期28卷 851-856页

作者：谢吉林肖海军孙鲁云陈孝权梁俊涛大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

为了研究云南晒青毛茶咖啡碱质量分数的分布规律,运用高效液相色谱法(HPLC),测定从滇西滇南39个茶区468份茶叶样品中的咖啡碱质量分数。结果表明,大部分茶叶咖啡碱质量分数随季节变化比较明显,春茶质量分数最高达到4.76%,夏秋季节质量... 详细信息

为了研究云南晒青毛茶咖啡碱质量分数的分布规律,运用高效液相色谱法(HPLC),测定从滇西滇南39个茶区468份茶叶样品中的咖啡碱质量分数。结果表明,大部分茶叶咖啡碱质量分数随季节变化比较明显,春茶质量分数最高达到4.76%,夏秋季节质量分数依次下降到3.01%和2.59%.晒青毛茶中咖啡碱质量分数与游离氨基酸质量分数存在显著相关,位于西双版纳易武山附近的曼岗茶区春季茶叶咖啡碱质量分数最高,为4.76%,位于西双版纳巴达地区的南英茶区的秋茶咖啡碱质量分数最低,为2.59%;滇西茶区中,部分茶区受到高海拔的影响,夏季茶叶中咖啡碱质量分数反而低于秋季;山区的春茶咖啡碱质量分数最高,平均为3.98%,而山区的秋茶咖啡碱质量分数最低,平均为2.99%。本文找出高或者低质量分数的茶叶的地域性分布,为深入研究其规律提供基础。

关键词：云南晒青毛茶 HPLC 咖啡碱质量分数分布规律

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不同储存年份普洱茶傅里叶变换红外光谱研究

光谱学与光谱分析 2011年第9期31卷 2390-2393页

作者：宁井铭张正竹王胜鹏宛晓春曾新生安徽农业大学教育部农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室安徽合肥230036 勐海茶业有限责任公司云南勐海650223

为了寻求一种快速鉴别普洱茶年份的方法,采用傅里叶变换光谱技术,比较了不同年份普洱生茶和普洱熟茶的红外特征谱的异同。研究表明,两种普洱茶的红外光谱波形相似,但由于陈化时间不同,内含化学成分存在着差异,它们具有各自的红外特征谱... 详细信息

为了寻求一种快速鉴别普洱茶年份的方法,采用傅里叶变换光谱技术,比较了不同年份普洱生茶和普洱熟茶的红外特征谱的异同。研究表明,两种普洱茶的红外光谱波形相似,但由于陈化时间不同,内含化学成分存在着差异,它们具有各自的红外特征谱。同时,普洱茶的陈化程度与红外特征谱的1 120～1 570cm-1和400～853 cm-1两个波数间吸收峰的强度和峰形密切相关。利用红外光谱技术可以对不同陈化程度的普洱茶进行鉴别,这为普洱茶年份的快速鉴别提供一种简便、快捷的方法。

关键词：普洱茶陈化鉴别傅里叶变换红外光谱

HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究

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云南农业大学学报（自然科学版） 2014年第6期29卷 873-879页

作者：谢吉林肖海军鲍治帆陈孝权孙鲁云大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

为比较顶空固相微萃取(HS-SPME)和减压蒸馏萃取(VDE)两种香气成分提取前处理方法,取大益7542普洱茶样分别用两种方法进行处理,结合GC-MS气质联用进行香气含量检测。结果表明,HS-SPME法共提取到50种香气物质,VDE法共提取到82种香气物质,... 详细信息

为比较顶空固相微萃取(HS-SPME)和减压蒸馏萃取(VDE)两种香气成分提取前处理方法,取大益7542普洱茶样分别用两种方法进行处理,结合GC-MS气质联用进行香气含量检测。结果表明,HS-SPME法共提取到50种香气物质,VDE法共提取到82种香气物质,共有24种香气物质可使用上述两种方法检测;HS-SPME法可提取物质脂溶性和水溶性物质(如香叶醇、异植醇、植醇、植酮、棕榈酸、2,4-二叔丁基苯酚、1,4-二十烷双烯)和脱氢类物质(如脱氢芳樟醇和脱氢-β-紫罗兰酮),但不能提取醛类香气物质;VDE法只能提取水溶性香气物质;上述两种方法都能检测醇类、酚类、酸类、酯类、芳香烃类、杂环化合物(含氮化合物)和杂氧化合物,含量各有高低。

关键词： HS-SPME VDE 普洱茶香气前处理

分散固相萃取-气质联用法同时检测茶叶中32种农药多残留

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西南师范大学学报（自然科学版） 2015年第12期40卷 27-32页

作者：谢吉林肖海军张偎陈孝权鲍治帆朱希大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室云南勐海666200

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回... 详细信息

用硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉按照质量比1∶1∶2混合后作为净化剂,乙腈为提取溶剂,建立新型的农残分散固相萃取前处理方法,实现茶叶样品的快速制备,运用GC-MS对样品进行检测.采用对空白样品进行加标回收率实验,得出该方法的回收率范围、精密度,验证该方法的可靠性和准确性.最后得出32种农残回收率范围为80%~120%,精密度均小于10%,方法检出限在0.002~0.153mg/kg.本方法快速、简便、经济且具有较高灵敏度,是一种很好的茶叶农残检测方法.

关键词：分散固相萃取茶叶农残气质联用