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两个三环己基锡芳香羧酸酯的合成、结构、热稳定性及体外抗癌活性研究

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无机化学学报 2014年第6期30卷 1267-1272页

作者：庾江喜冯泳兰邝代治张复兴蒋伍玖朱小明功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

甲醇中三环己基氢氧化锡分别与呋喃-2-甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸反应,合成了2个三环己基锡芳香羧酸酯Cy3SnO2CC4H3O(1)和Cy3SnO2CC6H2Me3(2)(Cy为环己基)。通过IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。1和2均属单斜晶系,... 详细信息

甲醇中三环己基氢氧化锡分别与呋喃-2-甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸反应,合成了2个三环己基锡芳香羧酸酯Cy3SnO2CC4H3O(1)和Cy3SnO2CC6H2Me3(2)(Cy为环己基)。通过IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。1和2均属单斜晶系,配合物1空间群P21,晶体学参数:a=0.823 04(2)nm,b=1.111 19(3)nm,c=1.283 90(3)nm,β=101.090(2)°,Z=2,V=1.152 27(5)nm3,Dc=1.381 g·cm-3,μ(Mo Kα)=1.127 mm-1,F(000)=496,R1=0.052 9,wR2=0.138 7。配合物2空间群P21/c,晶体学参数:a=0.999 62(2)nm,b=1.415 97(2)nm,c=1.973 59(3)nm,β=94.042 0(10)°,Z=4,V=2.786 53(8)nm3,Dc=1.266 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.937 mm-1,F(000)=1 112,R1=0.0540,wR2=0.161 9。配合物(1)和(2)的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间氢键作用,配合物(1)形成二维网状结构。试验表明,配合物1和2具有良好的热稳定性,对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用。

关键词：三环己基锡芳香羧酸酯合成晶体结构抗癌活性

四(邻氟苄基)锡及一维链状三苄基锡二茂铁甲酸酯的合成、结构及性质

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无机化学学报 2015年第6期31卷 1194-1200页

作者：张复兴邝代治冯泳兰王剑秋庾江喜蒋伍玖朱小明衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳421008

合成了四(邻氟苄基)锡(1)和一维链状三苄基锡二茂铁甲酸酯(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属四方晶系,空间群I41/a,晶体学参数a=1.967 94(16)nm,b=1.967 94(16)nm,c=0.593 16(5)nm,V=2.297 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.605 g·cm-3,μ(Mo Kα)=11.58 cm-1,F(000)=1 112,R1=0.020 8,w R2=0.057 6。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=1.593 54(12)nm,b=1.007 23(8)nm,c=1.700 26(13)nm,β=91.001(10)°,V=2.728 6(4)nm3,Z=4,Dc=1.521 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.74cm-1,F(000)=1 256,R1=0.038 4,w R2=0.095 2。晶体的中心锡原子分别呈四配位畸变四面体构型和五配位畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。

关键词：四(邻氟苄基)锡三苄基锡二茂铁甲酸酯合成结构抗癌活性

三环已基锡R-扁桃酸酯配合物的合成、结构及性质

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无机化学学报 2013年第10期29卷 2099-2104页

作者：张复兴邝代治冯泳兰王剑秋庾江喜蒋伍玖朱小明衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳421008

三环己基氢氧化锡与R-扁桃酸按物质的量比1∶1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡R-扁桃酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属斜方晶系,空间群为P212121,晶体学参数a=0.806 41(4)nm,b=1.768 68(9)nm,c=1.834 79(8)nm,V=2.616 9... 详细信息

三环己基氢氧化锡与R-扁桃酸按物质的量比1∶1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡R-扁桃酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属斜方晶系,空间群为P212121,晶体学参数a=0.806 41(4)nm,b=1.768 68(9)nm,c=1.834 79(8)nm,V=2.616 9(2)nm3,Z=4,Dc=1.318 g·cm-3,(Mo Ka)=9.98 cm-1,F(000)=1 080,R1=0.039 0,wR2=0.103 9。中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。研究了配合物的热稳定性、荧光性质和电化学性能。

关键词：三环己基锡R-扁桃酸酯合成晶体结构从头计算

边臂修饰的水杨醛缩邻氨基酚Schiff碱及其正丁基锡(IV)配合物的微波辅助合成、晶体结构及荧光性质研究

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有机化学 2014年第11期34卷 2288-2295页

作者：蒋伍玖邝代治冯泳兰庾江喜张复兴朱小明功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

通过微波辅助方法合成了系列的边臂修饰的水杨醛缩邻氨基酚Schiff碱及其正丁基锡(IV)配合物,并通过1H NMR,13C NMR,IR,UV-vis,元素分析和X射线单晶衍射表征了化合物的结构;测试了配体及配合物的荧光性能,探讨了配合物的荧光发光机理.

关键词： Schiff碱有机锡微波辅助合成晶体结构荧光

三环己基锡吡啶酸甲酯的合成、结构、热稳定性及其量子化学计算研究(英文)

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无机化学学报 2013年第2期29卷 413-418页

作者：邝代治蒋伍玖冯泳兰张复兴王剑秋庾江喜功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

利用吡啶-3-甲酸与Cy3SnOH反应合成了[(C5H4N)COOSnCy3]n,经元素分析、1H NMR、IR和X-射线衍射表征分子结构。在该配合物的结构中,中心Sn原子呈现五配位畸变三角双锥构型,并通过分子间的N→Sn配位形成一维链状线型聚合物,分子链间的C-H... 详细信息

利用吡啶-3-甲酸与Cy3SnOH反应合成了[(C5H4N)COOSnCy3]n,经元素分析、1H NMR、IR和X-射线衍射表征分子结构。在该配合物的结构中,中心Sn原子呈现五配位畸变三角双锥构型,并通过分子间的N→Sn配位形成一维链状线型聚合物,分子链间的C-H…O氢键作用将配合物分子组装成三维超分子网络结构。利用量子化学G03W软件,在LANL2DZ基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。热重分析表明该化合物在273℃开始发生分解。

关键词：有机锡羧酸酯合成晶体结构量子化学计算热稳定性

5-异烟酰胺异钛酸构筑的Cu(Ⅰ)-Eu和Ni(Ⅱ)-Eu化合物的合成、晶体结构和性质研究(英文)

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无机化学学报 2014年第6期30卷 1451-1458页

作者：邓奕芳崔莺毛芳芳张春华陈满生功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

利用不同过渡金属盐在溶剂热中合成了2个杂核化合物{[CuEu2(INAIP)3(HCOO)(H2O)3]·3H2O}n(1)和{[NiEu2(INAIP)4(H2O)4]·4H2O}n(2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1和2都属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:配合物1 a=1.088 7(3)nm,b=1.515 8(4)nm,c=1.564 4(2)nm,V=2.333 2(10)nm3,Z=2,Dc=1.955 g·cm-3,μ=3.203 mm-1,F(000)=1352,Rint=0.027,R1=0.0505,wR2=0.1309。配合物2 a=1.013 4(3)nm,b=1.083 6(6)nm,c=1.374 1(2)nm,V=1.453 0(9)nm3,Z=1,Dc=1.878 g·cm-3,μ=2.554 mm-1,F(000)=818,Rint=0.045 8,R1=0.034 1,wR2=0.086 9。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的三维二重贯穿sqc27拓扑结构,而配合物2是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土铕离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1和2具有典型的稀土铕离子红色荧光和高的热稳定性。

关键词： 3d-4f配合物晶体结构荧光性质稳定性

三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究

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无机化学学报 2015年第2期31卷 237-242页

作者：王剑秋张复兴邝代治冯泳兰庾江喜蒋伍玖朱小明衡阳师范学院化学与材料科学系功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳421008

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966... 详细信息

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966 37(14)nm,c=0.856 46(5)nm,β=95.138(3),V=0.979 62(11)nm3,Z=2,Dc=1.735 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm-1,F(000)=524,R1=0.043 7,w R2=0.123 2。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12)nm,b=1.167 41(8)nm,c=1.539 41(11)nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3)nm3,Z=4,Dc=1.424 g·cm-3,μ(Mo Kα)=9.67cm-1,F(000)=1 176,R1=0.017 5,w R2=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。

关键词：三(3,5-二甲基苄基)氯化锡四(间氰基苄基)锡合成晶体结构

三烃基锡配合物(PhCMe_2CH_2)_3Sn[O_2C(CHRPh)] [R: OH(1), H(2)]的合成、结构、热稳定性、量子化学及毒性研究

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无机化学学报 2014年第10期30卷 2025-2031页

作者：庾江喜冯泳兰蒋伍玖朱小明张复兴邝代治功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

甲醇中氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]分别与DL-扁桃酸、苯乙酸反应,合成了2个三烃基锡配合物(PhCMe2CH2)3Sn[O2CCH(OH)Ph](1)和(PhCMe2CH2)3Sn(O2CCH2Ph)(2)。经IR、1H和13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。1和2均属三斜晶系,空间群P1。配合物1晶体学参数:a=0.971 1(2)nm,b=1.176 6(3)nm,c=1.700 8(4)nm,α=96.840(12)°,β=103.235(12)°,γ=110.725(11)°,Z=2,V=1.726 0(7)nm3,Dc=1.288 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.773 mm-1,F(000)=696,R1=0.032 5,wR2=0.087 3。配合物2晶体学参数:a=0.972 85(9)nm,b=1.161 40(11)nm,c=1.689 31(16)nm,α=96.830(5)°,β=101.935(5)°,γ=110.770(4)°,Z=2,V=1.707 1(3)nm3,Dc=1.271 g·cm-3,μ(Mo Kα)=0.778 mm-1,F(000)=680,R1=0.024 8,wR2=0.067 3。1和2的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间C-H…O或C-H…π作用,1和2分别形成一维带状或链状结构。热重分析结果表明,1和2具有良好的稳定性。毒性测试的初步结果表明,配合物1、2具有较好的环境相容性,对石螺急性毒性较小。

关键词：三烃基锡配合物扁桃酸苯乙酸晶体结构毒性

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氢键构筑网络结构的三正丁基锡羧酸酯的合成、结构及抗癌活性

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无机化学学报 2015年第6期31卷 1112-1118页

作者：邝代治庾江喜冯泳兰张复兴蒋伍玖朱小明功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室衡阳师范学院化学与材料科学系衡阳421008

微波辐射条件下,μ-氧-双(三正丁基锡)分别与二苯乙醇酸、2-氯烟酸反应,合成了三正丁基锡羧酸酯(n-Bu)3Sn O2CR(H2O)[R:C(OH)Ph2(1),C5NH3Cl(2)]。经IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。配合物1、2均属正交晶系,空间... 详细信息

微波辐射条件下,μ-氧-双(三正丁基锡)分别与二苯乙醇酸、2-氯烟酸反应,合成了三正丁基锡羧酸酯(n-Bu)3Sn O2CR(H2O)[R:C(OH)Ph2(1),C5NH3Cl(2)]。经IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。配合物1、2均属正交晶系,空间群分别为Pbca和P212121,配基与中心锡原子均构成五配位畸变三角双锥构型。1和2晶体中,存在着多种氢键作用,分别连接扩展成二维和三维超分子网络。初步测试表明:1和2对人癌细胞Colo205、Hep G2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用,尤其对MCF-7、Hela、NCI-H460的抑制作用均大大优于卡铂,且1的抗肿瘤活性更优于2。

关键词：三正丁基锡羧酸酯晶体结构超分子网络抗癌活性