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超声波辅助提取野木瓜籽油工艺研究

中国油脂 2018年第1期43卷 16-19页

作者：姜丹杨柳芳吴金春马丽娜遵义医学院公共卫生学院贵州遵义563006 贵州省预防医学实验教学示范中心贵州遵义563006 遵义市产品质量检验检测院贵州遵义563099

以野木瓜籽为原料,采用超声波辅助提取野木瓜籽油,通过单因素试验和正交试验研究野木瓜籽油最佳提取工艺条件。结果表明:野木瓜籽油最佳提取工艺条件为以正己烷为提取剂、料液比1∶5、超声温度30℃、超声时间40 min、超声功率210 W,在... 详细信息

以野木瓜籽为原料,采用超声波辅助提取野木瓜籽油,通过单因素试验和正交试验研究野木瓜籽油最佳提取工艺条件。结果表明:野木瓜籽油最佳提取工艺条件为以正己烷为提取剂、料液比1∶5、超声温度30℃、超声时间40 min、超声功率210 W,在该条件下野木瓜籽油产率为28.27%;所得野木瓜籽油色泽呈金黄色、澄清、透明度高、有野木瓜的芳香味,产品品质较好,相对密度(d^(20)_4)0.896 9±0.01,折光指数(20℃)1.466 5±0.01,皂化值(KOH)(182.0±1.87)mg/g,碘值(I)(90.0±0.55)g/100 g,酸值(KOH)(2.7±0.02)mg/g,过氧化值(0.018±0.03)g/100 g,其酸值和过氧化值指标均符合国家食用植物油标准,具有一定的推广应用前景。

关键词：野木瓜籽野木瓜籽油超声波提取工艺理化指标

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细梗香草化学成分的分离鉴定

中国实验方剂学杂志 2019年第6期25卷 156-162页

作者：张昆艳洪挺钱媛吴旻昱章光文王栋杨毅生江西中医药大学药学院南昌330004 江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西省食品药品监督管理局南昌330029 江西省食品检验检测研究院江西国家果蔬产品及加工食品质量监督检验中心南昌330001

目的:对细梗香草正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法:取细梗香草药材粉碎,用70%乙醇回流提取,减压回收溶剂得浸膏,浸膏经水溶解后,用正丁醇萃取,得到正丁醇部位,采用大孔树脂柱,中压ODS柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(... 详细信息

目的:对细梗香草正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法:取细梗香草药材粉碎,用70%乙醇回流提取,减压回收溶剂得浸膏,浸膏经水溶解后,用正丁醇萃取,得到正丁醇部位,采用大孔树脂柱,中压ODS柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和制备高效液相色谱等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物,并经波谱数据分析和文献数据鉴定化合物的结构。结果:从细梗香草正丁醇提取物中分离得到15个化合物,其中6个皂苷类和9个黄酮苷类化合物,分别鉴定为细梗香草皂苷B(1),细梗香草皂苷C(2),kaempferol-3-O-β-D-xylopyranosyl(1→3)-[4-O-E-pcoumaroyl-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)][β-D-glucopyranosyl (1→6)]-β-D-galactopyranoside-7-O-α-L-rhamnopyranoside (3),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-L-rhamnopyranosyl (1→2)]}-β-D-3-trans-pcoumaroylgalactopyranoside(4),细梗香草皂苷K(5),3β-O-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[O-β-Dglucopyranosyl-(1→2)]-α-L-arabinopyranosyl}-16α-hydroxyolean-28,13β-olide (6),细梗香草皂苷I(7),quercetin-3-O-(2″,6″-diO-α-rhamnopyranosyl)-β-galactopyranoside(8),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-Lrhamnopyranosyl-(1→2)]}-β-D-galactopyranoside (9), kaempferol-3-O-[2-glucopyranosyl (1→3) rhamnopyranosyl-6-rhamnopyranosyl]-β-D-galactopyranoside (10),kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosy-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosy-(1→6)]-β-Dgalactopyranoside (11),capilliposide I (12),kaempferol-3-O-{(β-D-glucopyranosyl-(1→3)-[4-O-(E-p-coumaroyl)]-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-(β-D-galactopyranoside)}-7-O-α-L-rhamnopyranoside (13),kaempferol-3-O-{[β-D-glucopyranosyl (1→3)]-4-O-(E-p-coumaroyl)}-α-L-rhamnopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside-7-O(4-O-acetyl)-α-L-rhamnopyranoside (14),(3β,20S,23S,24R)-3,20,23,24,25,29-hexahydroxydammaran-21-oic acid-21,23-lactone 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(15)。结论:化合物3,4,6,9,10,13～15为首次在该植物中分离得到。

关键词：细梗香草正丁醇部位化学成分结构鉴定

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三叶木通正丁醇部位化学成分分离鉴定

中国实验方剂学杂志 2020年第1期26卷 139-146页

作者：袁铭铭王茜吴西曾顺邹传生钟瑞建周国平江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004

目的:研究三叶木通藤茎正丁醇萃取物的化学成分。方法:取三叶木通的藤茎100 kg,采用75%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。正丁醇层萃取物经大孔树脂柱色谱,硅... 详细信息

目的:研究三叶木通藤茎正丁醇萃取物的化学成分。方法:取三叶木通的藤茎100 kg,采用75%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。正丁醇层萃取物经大孔树脂柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,ODS柱色谱和半制备高效液相色谱法进行分离纯化,并通过理化性质、质谱、核磁共振技术(1H和13C-NMR)和相关文献数据等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从三叶木通正丁醇部位分离并鉴定出14个化合物,分别鉴定为木通皂苷B(1),木通皂苷C(2),皂苷PH(3),卵叶银莲花苷A(4),2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-30-去甲基-12,19-双烯-28-O-β-D-吡喃木糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),akemisaponins D(6),akemisaponins E(7),积雪草苷(8),皂苷PJ1(9),scheffoleoside A(10),symplocosneolignan A(11),刺楸皂苷D(12),leonticin E(13),ciwujianoside A1(14)。结论:化合物1~4,11,13,14均为首次从该植物中分离得到,以上化合物的发现进一步丰富了三叶木通的化学成分组成,为综合开发和利用三叶木通植物资源提供前期的实验基础。

关键词：木通三叶木通木通属正丁醇部位

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木耳中拟除虫菊酯类农药残留现状及来源探讨

木耳中拟除虫菊酯类农药残留现状及来源探讨

安徽省昆虫学会、安徽省植物病理学会2012年学术年会

作者：吴延灿操海群吴祥为唐俊花日茂岳永德汤锋安徽农业大学资源与环境学院安徽省农产品安全重点实验室安徽农业大学植物保护学院国际竹藤网络中心

建立了木耳及培养料中6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土层析净化后采用GC-ECD检测。通过保留时间定性,外标法定量,时方法的精密度、添加回收率等进行了考察。结果表明供试6种拟除虫菊酯类农药在... 详细信息

建立了木耳及培养料中6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土层析净化后采用GC-ECD检测。通过保留时间定性,外标法定量,时方法的精密度、添加回收率等进行了考察。结果表明供试6种拟除虫菊酯类农药在0.005-0.5mg·kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993;干毛木耳中6种拟除虫菊酯类农药平均回收率为76.04%-103.09%,变异系数为0.49%-4.26%;干黑木耳中平均回收率为73.08%-103.38%,变异系数为0.75%-5.68%;鲜毛木耳中回收率81.86%-96.39%,变异系数为1.87-5.36;培养料中回收率为82.66%-102.83%,变异系数为1.11-4.99。最低检出浓度为0.005mg·kg。该方法快速、简单,准确,符合农残分析要求,适宜推广应用。检测样品50件,检出拟除虫菊酯类农药的样品共1 5件;高效氯氟氰菊酯共检出8件,最高值为***。毛木耳在含有联苯菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的培养料中栽培一段时间后,培养料中供试农药残留量仍较高,而毛木耳子实体中却均未检测到供试农药的残留量。因此,毛木耳培养料中供试拟除虫菊酯类农药残留不会向毛木耳子实体转移,对毛木耳产品质量安全的影响较小。

关键词：木耳拟除虫菊酯多残留气相色谱样品检测转移

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多花黄精化学成分分离鉴定

中国实验方剂学杂志 2018年第22期24卷 77-82页

作者：宁火华袁铭铭邬秋萍平欲晖周志强许妍吴毅殷海霞江西省药品检验检测研究院、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004

目的：对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定。方法：多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法—炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70%乙醇浸泡1 h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依... 详细信息

目的：对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定。方法：多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法—炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70%乙醇浸泡1 h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依次用两倍体积的二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇溶液分别萃取3次,萃取液分别减压浓缩至干,得二氯甲烷萃取部分、乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分。用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）,YMC-HPLC制备柱等技术对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位进行分离纯化,根据化合物的理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果：从多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为（25S）spirostan-5-en-12-one-3-O-D-glucopyranosyl-（1→2）-O-[β-D-xylopyranosyl（1→3）]-O-β-D-glucopyranosyl（1→4）-β-Dgalactopyranoside（1）,（25S）spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-（1→2）-O-[β-D-glucopyranosyl-（1→3）]-O-β-Dglucopyranosyl-（1→4）-β-D-galactopyranoside（2）,邻苯二甲酸二丁酯（3）,胡萝卜苷（4）,β-谷甾醇（5）,hypofuran B（6）,（25R）-3-β-hydroxyspirost-5-en-12-one（7）,（＋）-medioresinol（8）,黄精碱A（9）,5-羟甲基糠醛（10）,5-羟基麦芽酚（11）,2-（4-羟苯基）乙醇（12）,1H-吲哚-3-甲醛（13）,黄精碱B（14）。结论：化合物4,5,9,14为首次从多花黄精中分离得到,化合物6,8,12,13为首次从黄精属植物中分离得到。该研究为多花黄精综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考。

关键词：多花黄精化学成分正丁醇部位二氯甲烷部位

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黄瓜应答镰刀菌酸毒素胁迫的转录组研究

黄瓜应答镰刀菌酸毒素胁迫的转录组研究

中国园艺学会2018年学术年会

作者：林毓娥张晓爱吴廷全邓洁李海达王瑞娟谢大森何晓明罗少波姚春鹏广东省农业科学院蔬菜研究所广东省蔬菜新技术研究重点实验室广东省农业科学院农业生物基因研究中心

镰刀菌酸(Fusaric acid)是尖孢镰刀菌分泌的一种非寄主特异性的重要致病毒素,黄瓜等作物对其的抗性与其对尖孢镰刀菌的抗性(枯萎病抗性)高度正相关。开展黄瓜应答不同浓度镰刀菌酸胁迫的转录组研究,旨在初步解析抗性不同的黄瓜材料应答... 详细信息

镰刀菌酸(Fusaric acid)是尖孢镰刀菌分泌的一种非寄主特异性的重要致病毒素,黄瓜等作物对其的抗性与其对尖孢镰刀菌的抗性(枯萎病抗性)高度正相关。开展黄瓜应答不同浓度镰刀菌酸胁迫的转录组研究,旨在初步解析抗性不同的黄瓜材料应答胁迫时转录组变化及转录调节机制。选取抗、感枯萎病的黄瓜材料CsFA-R1和CsFA-S1,种子经催芽后利用珍珠岩加营养液于温室内培养2周后,在营养液内分别加入低浓度(T1)和高浓度(T2)镰刀菌酸进行处理(对照为营养液)。在处理后0、6、12 h,分别取每种黄瓜材料的根、叶两种组织(3个生物学重复)共计60份样品,提取高质量RNA后进行转录组文库构建(参考NEBNextUltra Ⅱ RNA Library Prep Kit for Illumina说明书),经Illumina HiSeq 2500平台测序后,进行数据处理和分析。本研究中共产生13.79亿个高质量reads,平均91.92%的reads匹配到黄瓜参考基因组,共对应20 797个表达基因和754个新检测到的基因。使用FPKM法计算基因表达量之后,分组比较筛选差异基因(FDR 1),发现低浓度镰刀菌酸胁迫下,3个时间点的抗、感材料在叶中和根中的差异表达基因总数相近(分别为1 294、1 066、1 328和1 285、918、995),但叶中显著上调的基因明显多于显著下调的基因(分别为743、611、739和551、455、589),而在根中则明显少于显著下调的基因(分别为504、385、437和781、533、558);在高浓度镰刀菌酸胁迫下,抗、感材料在叶片中差异表达的基因明显多于根中(分别为1 294、3 402、2 395和1 285、2 316、1 186),但叶和根中都是表达上调的基因多于下调的基因;当镰刀菌酸浓度升高时,抗、感黄瓜材料之间差异表达的基因数增多,并且叶片中差异表达的基因总数显著少于根中,但都是上调表达的基因显著多于下调表达的基因。进一步对差异基因进行GO功能分析、KEGG Pathway分析和WGCNA调控网络分析及表达谱验证(qRT-PCR)发现,黄瓜应答不同浓度的镰刀菌酸胁迫时其转录调节具有明显的时空特异性,涉及到很多植物防卫反应过程中典型的代谢酶类、植物免疫反应过程中代表性的受体激酶、植物激素信号转导成分、钙调蛋白、转运蛋白、内质网与26S蛋白酶体系统成分等。

关键词：黄瓜镰刀菌酸 RNA-Seq 差异表达基因

冀228纤维均一化全长cDNA文库（Uncut型）的构建与分析

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冀228纤维均一化全长cDNA文库（Uncut型）的构建与分析

中国棉花学会2013年年会

作者：迟吉娜张建宏田海燕甄军波杜海英唐丽媛刘存敬崔瑞敏张香云河北省农林科学院棉花研究所农业部黄淮海半干旱区棉花生物学与遗传育种重点实验室国家棉花改良中心河北分中心

在众多类型的基因文库中,均一化cDNA文库因降低了文库中高拷贝cDNA的丰度,提高了发现随机序列和稀有基因的效率,是研究者获得EST（Express sequence tags）表达序列标签和发现新基因的有效平台,在动植物中广泛应用。以往研究主要是构建... 详细信息

在众多类型的基因文库中,均一化cDNA文库因降低了文库中高拷贝cDNA的丰度,提高了发现随机序列和稀有基因的效率,是研究者获得EST（Express sequence tags）表达序列标签和发现新基因的有效平台,在动植物中广泛应用。以往研究主要是构建优质海岛棉的cDNA文库,而优质陆地棉纤维的cDNA文库鲜有报道。本研究选取优质陆地棉品种冀228（国审棉2008003,在同年审定的棉花新品种中纤维品质最优,并用它培育了很多优良品系）。近年作者连续种植冀228并测定其纤维品质,平均长度33.3mm,比强度35.1cN·tex-1,马克隆值3.95,所以冀228是研究优质陆地棉纤维发育的良好材料。田间种植冀228,开花当天挂牌注明日期,提取开花后8～40d纤维的总RNA,将棉纤维全长cDNA与Gateway供体载体pDONR222重组,构建了棉花纤维的Uncut型全长cDNA原始文库,经检测原始文库的滴度为3.56×106cfu·mL-1,总克隆数1.06×107,重组率为100%。利用基因组DNA饱和杂交技术对棉花纤维原始cDNA文库进行均一化处理,构建冀228的均一化全长cDNA文库。经检测均一化全长cDNA文库的滴度为8.84×104cfu·mL-1,总克隆数达2.56×105cfu,重组率为95.8%,平均片段长度在1.0～2.5kb。棉花高峰度表达基因组蛋白3（Histone3）基因,经qRT-PCR检测,在均一化cDNA文库中的表达量大幅度下降,说明构建的文库质量较高。此cDNA文库将可进一步用于国审优质陆地棉冀228纤维功能基因组研究、新基因筛选、高通量EST测序以及纤维cDNA芯片的制备等后续研究。

关键词：优质陆地棉纤维发育均一化cDNA文库

整合分子网络和网络药理学新策略研究布渣叶中活性天然产物群

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整合分子网络和网络药理学新策略研究布渣叶中活性天然产物群

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：白杨贾强苏薇薇司徒文辉严曾豪何乡彭维姚宏亮中山大学生命科学学院广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心中山大学生命科学学院广东省热带亚热带植物资源重点实验室广州城市职业学院食品系

传统中药由于有着悠久的药用历史,具有疗效明确,毒性小的特点,而对传统中药中次生代谢产物的研究可以促进疗效好、毒性低、有前景的新药开发。以往研究药材中活性化合物的方法是先对植物各提取部位进行活性预筛,再针对活性部位进行分离... 详细信息

传统中药由于有着悠久的药用历史,具有疗效明确,毒性小的特点,而对传统中药中次生代谢产物的研究可以促进疗效好、毒性低、有前景的新药开发。以往研究药材中活性化合物的方法是先对植物各提取部位进行活性预筛,再针对活性部位进行分离和纯化,最终得到的化合物进行药理实验。这种方法花费的时间和金钱成本非常高,而且很有可能经过漫长的分离纯化过程最终得到的是活性很低的化合物。即使研究者筛选到了活性化合物,还是很有可能丢失大量与目标结构类似的活性化合物。在本文中,研究者以研究布渣叶为例,采用一种新的分析策略,把分子网络和网络药理学结合起来,去分析药材中的活性化合物轮廓,筛选出一系列已报道和未见报道活性化合物以便开发新药。布渣叶是椴树科植物破布树的干燥叶。夏秋季采集、晒干,用于治疗消化不良,腹泻及感冒引起的症状。在本文中,我们先通过高分辨质谱仪得到大量的质谱数据,对药材进行化合物鉴定并创建分子网络。在分子网络中,已知化合物和未见报道的化合物根据质谱二级图谱的相似性被分别形成各个分子网络子图,这些分子网络子图可以区别化合物之间的细微结构差异。随后,我们采用网络药理学对鉴定出的已知化合物进行活性筛选,并通过实验或是文献进行验证。最终,结合上述分子网络结果,我们可以通过已知具有活性化合物去推断出哪些未见报道的化合物可能具有活性,进行下一步的研究。在布渣叶中,我们一共确证出168种化合物,其中165种化合物为首次在该药材中发现,还在93个分子网络子图中检测到共约500种未见报道的结构类似物。通过MS/MS图谱的主坐标分析(PCoA),我们评估了采收季和采收地点对15批布渣叶化学成分的影响,发现采收季对布渣叶化学成分影响更明显。最终,通过分子网络结合网络药理学,我们发现52种活性化合物和它们的众多结构类似物可进一步进行深入研究。

关键词：新药筛选高分辨质谱分子网络网络药理学布渣叶

分子蒸馏技术分离纯化亚临界芫荽籽油芳樟醇工艺优化

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南方农业学报 2017年第8期48卷 1483-1487页

作者：王萍喻世涛杨俊鹏王珊熊国玺湖北中烟工业有限责任公司技术中心武汉430040 武汉黄鹤楼香精香料有限公司武汉430040

【目的】利用分子蒸馏技术分离纯化芫荽籽亚临界萃取物,以达到提高芫荽籽油得率并提纯主要成分芳樟醇的目的。【方法】采用两级分子蒸馏技术对亚临界芫荽籽萃取物进行分离,收集轻组分,通过正交试验对分离工艺进行优化,并对馏分进行气相... 详细信息

【目的】利用分子蒸馏技术分离纯化芫荽籽亚临界萃取物,以达到提高芫荽籽油得率并提纯主要成分芳樟醇的目的。【方法】采用两级分子蒸馏技术对亚临界芫荽籽萃取物进行分离,收集轻组分,通过正交试验对分离工艺进行优化,并对馏分进行气相色谱—质谱(GC-MS)检测。【结果】蒸馏温度对芫荽籽油中芳樟醇的提纯影响较大,最优的亚临界芫荽籽油一级分子蒸馏处理工艺为蒸馏温度55℃、蒸馏压力300 Pa、进料速度1.5 m L/min、刮板转速200r/min。分子蒸馏结合亚临界提取的芫荽籽油中芳樟醇相对百分含量为69.23%,且提取率可达2.91%。将所得轻组分进行二级分子蒸馏分离,得到轻组分中芳樟醇相对百分含量为98.15%,最终提取率为1.53%。【结论】分子蒸馏结合亚临界萃取技术提取芫荽籽油提取率较高,且能有效提高芫荽籽油中芳樟醇含量和产品香气质量,具有较强的应用前景。

关键词：分子蒸馏亚临界萃取芫荽籽油芳樟醇