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石墨烯/聚乙烯复合食品包装膜中两种紫外吸收剂向食品模拟物的迁移研究

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中国食品学报 2019年第4期19卷 272-279页

作者：潘静静单利君林勤保钟怀宁李忠廖佳暨南大学食品科学与工程系广州510632 广州海关技术中心广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室广州510623 暨南大学包装工程研究所广东珠海519070 拱北海关技术中心广东珠海519070

目的:探究了石墨烯/低密度聚乙烯复合包装材料中两种紫外吸收剂UV-531和UV-P向脂肪类食品模拟物(异辛烷)的迁移规律。方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了石墨烯/低密度聚乙烯复合食品包装薄膜中两种紫外线吸收剂UV-531和UV-P的检... 详细信息

目的:探究了石墨烯/低密度聚乙烯复合包装材料中两种紫外吸收剂UV-531和UV-P向脂肪类食品模拟物(异辛烷)的迁移规律。方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立了石墨烯/低密度聚乙烯复合食品包装薄膜中两种紫外线吸收剂UV-531和UV-P的检测方法,确定了甲苯溶解提取的方法。结果:在一定范围内,随着时间、温度和紫外线吸收剂质量浓度的增加,两种紫外线吸收剂向异辛烷的迁移量不断增加;石墨烯的加入阻碍了两种紫外线吸收剂向异辛烷的迁移;此外,两种紫外线吸收剂相互作用较小,对彼此向异辛烷的迁移基本没有影响。结论:石墨烯的加入可有效阻止两种紫外吸收剂向食品模拟物中的迁移。

关键词：石墨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS) 紫外线吸收剂UV-531 紫外线吸收剂UV-P 迁移

气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯

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分析测试学报 2017年第10期36卷 1171-1177页

作者：刘青曾广丰黄瑾张洋子陈文锐邹志飞康文昱广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东广州510623 广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室广东广州510623 岛津企业管理(中国)有限公司广州分公司广东广州510010

建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化,植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.77%~7.3%,样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测,其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点,能够满足日常食品,特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。

关键词：气相色谱-质谱食品 3-氯丙醇酯缩水甘油酯检测

高良姜精油提取工艺优化、成分分析及其生物活性研究

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中草药 2023年第18期54卷 5904-5915页

作者：谢小丽胡璇陈振夏陈悦江芊官玲亮于福来中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所/农业农村部中药材生物学与栽培重点实验室/海南省热带药用植物工程研究中心/国家热带植物种质资源库海南海口571101

目的优化水蒸气蒸馏法提取高良姜Alpiniae Officinarum Rhizoma精油的工艺,分析其化学成分并对其抗氧化与抑菌活性进行评价,为高良姜精油开发利用提供一定的研究基础。方法以高良姜根茎为原料,采用水蒸气蒸馏法提取高良姜精油,通过单因... 详细信息

目的优化水蒸气蒸馏法提取高良姜Alpiniae Officinarum Rhizoma精油的工艺,分析其化学成分并对其抗氧化与抑菌活性进行评价,为高良姜精油开发利用提供一定的研究基础。方法以高良姜根茎为原料,采用水蒸气蒸馏法提取高良姜精油,通过单因素实验和星点响应面法优化高良姜精油的最佳提取工艺,利用GC-MS分析其化学成分,并对其抗氧化活性和抑菌活性进行研究。结果高良姜精油的最佳提取工艺条件为料液比1∶9.2、浸泡时间1.1 h、蒸馏时间4.3 h、蒸馏温度226℃,在此条件下,高良姜精油提取率为1.07%。从高良姜精油中共检测出44种化学成分,占总精油的99.41%,其主要成分有1,8-桉油精(41.92%)、γ-依兰油烯(13.66%)、(-)-α-萜品醇(7.52%)、α-顺-香柠檬烯(4.29%)和反丁香烯(3.96%)。高良姜精油对DPPH自由基和ABTS自由基均具有较强的清除能力,其半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)分别为(5.84±0.15)mg/mL和(1.31±0.08)mg/mL,其质量浓度在0.5~16.0 mg/mL时表现出较强的铁还原能力。高良姜精油对6种供试细菌与3种供试真菌均表现出一定的抑菌活性,其中对金黄色葡萄球菌与肺炎克雷伯氏菌表现为高敏感型;所有受试菌的生长均能被高良姜精油抑制,最小抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,MIC)值为0.78~25.00mg/mL,最小杀菌浓度(minimum bactericidal concentration,MBC)值为3.13~25.00 mg/mL,对铜绿假单胞菌、白色念珠菌与黑曲霉无杀菌活性。结论优化工艺条件下提取的高良姜精油提取率高,工艺稳定可行,高良姜精油的主要成分相对含量高于文献报道,并具有较强的抗氧化与抑菌活性,可将高良姜精油作为天然抗氧化剂与抑菌剂进行开发。

关键词：高良姜精油 1,8-桉油精 γ-依兰油烯 (−)-α-萜品醇 α-顺-香柠檬烯反丁香烯抗氧化抑菌活性

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超微破壁饮片DNA条形码基原物种追溯

药学学报 2015年第12期50卷 1660-1667页

作者：向丽汤欢成金乐陈一龙邓雯郑夏生赖智填陈士林中药鉴定与安全性检测评估北京市重点实验室中国中医科学院中药研究所北京100700 国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室广东省破壁粉粒工程技术研究开发中心广东中山528437

中药超微饮片和破壁饮片已失去中药材外观性状及显微鉴别特征,传统鉴定方法无法有效鉴定其真伪。本研究选用ITS2序列作为DNA条形码对全草类、根及根茎类、叶类、花类、果实类和种子类的31种代表性中药(28个物种)的原药材、超微饮片及破... 详细信息

中药超微饮片和破壁饮片已失去中药材外观性状及显微鉴别特征,传统鉴定方法无法有效鉴定其真伪。本研究选用ITS2序列作为DNA条形码对全草类、根及根茎类、叶类、花类、果实类和种子类的31种代表性中药(28个物种)的原药材、超微饮片及破壁饮片共93份样品进行研究,验证DNA条形码技术对中药超微饮片和破壁饮片基原物种追溯的可靠性。通过DNA提取、PCR扩增及双向测序得到TIS2序列,在中药材DNA条形码鉴定系统和Gen Bank数据库中进行BLAST鉴定。采用MEGA 6.0软件进行序列比对及分析,运用K2P模型计算遗传距离,构建系统进化NJ树。结果表明93份样品均能提取DNA,PCR扩增及测序后均能得到高质量的ITS2序列。31种药材中,26种药材及其超微饮片和破壁饮片与基原植物的ITS2序列完全相同,5种药材的ITS2序列存在变异。31种中药材在中药材DNA条形码鉴定系统和Gen Bank数据库中均能通过BLAST比对到正确的标准序列。各物种种内变异较小,最大种内遗传距离均小于最小种间遗传距离,NJ树中28个物种的93条ITS2序列都与各自标准序列聚为一支。因此,基于ITS2序列的DNA条形码技术可准确、有效地鉴定原药材、超微饮片和破壁饮片,为中药超微饮片和破壁饮片生产过程质量追溯及产品市场监管提供有力保障。

关键词： DNA条形码 ITS2 破壁饮片超微饮片

用于水稻突变体大量筛选的DNA微量快速提取法

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中国水稻科学 2006年第3期20卷 329-332页

作者：邱福林王和和陈洁庄杰云 Hei LEUNG 程式华吴建利沈阳农业大学辽宁沈阳110161 国际水稻研究所昆虫和植物病理系中国水稻研究所国家水稻改良中心/水稻生物学国家重点实验室浙江杭州310006

介绍了一种高通量水稻DNA微量快速抽提法。该方法特别适用于精细作图群体和大型突变体库的筛选鉴定,不仅通量大、速度快,而且可以确保足够的DNA浓度和纯度。DNA质量可以确保一般的PCR扩增,包括SSR检测以及应用于TILLING(targetinginduce... 详细信息

介绍了一种高通量水稻DNA微量快速抽提法。该方法特别适用于精细作图群体和大型突变体库的筛选鉴定,不仅通量大、速度快,而且可以确保足够的DNA浓度和纯度。DNA质量可以确保一般的PCR扩增,包括SSR检测以及应用于TILLING(targetinginducedlocal lesionin genome)分析。

关键词：水稻点突变检测(TILLING) DNA提取聚合酶链式反应

QuEChERS-固相萃取-气相色谱/四极杆飞行时间质谱法快速测定牛奶中的11种有机磷

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中国乳品工业 2021年第1期49卷 51-54页

作者：陈锦杭冯城婷林秋凤义志忠郑耀林张树权区硕俊曾广丰东莞市食品药品检验所广东东莞523808 广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心广州511447 广州海关技术中心广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室广州510623

建立了基于QuEChERS技术结合固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)的气相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱法(Gas chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)对牛奶中的11种有机磷农药(速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、溴硫磷、杀扑磷、p,p'-DDE、三唑磷、p,p'-DDT)残留量进行测定。称取牛奶,以10 mL乙腈提取后,盐析离心,氮吹,乙酸乙酯复溶,氮吹浓缩。乙酸乙酯层用石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)固相萃取柱净化后,供GC-Q-TOF/MS测定。采用电子轰击离子源(Electron ionization,EI)进行电离,质谱飞行时间模式对目标母离子和子离子进行测定。结果表明,11种有机磷类农药在浓度为10~500μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定牛奶的11种有机磷类农药残留量。

关键词：气相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(GC-Q-TOF/MS) QuEChERS 固相萃取(SPE) 牛奶有机磷农药

紫荆叶提取物对酪氨酸酶活性抑制作用的谱效关系研究

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中国药房 2018年第24期29卷 3340-3343页

作者：孙慧玲何楠史梦珺 Adel Fahmi Ahmed 李昌勤河南大学药学院/河南省药食两用资源功能研究国际联合实验室河南开封475004 开封市保健食品功效成分研究重点实验室河南开封475004 埃及国家农业研究中心药用与芳香植物研究所埃及吉萨12619

目的:研究紫荆叶提取物对酪氨酸酶活性抑制作用的谱效关系。方法:取不同采收时期的紫荆叶样品16批,以70%乙醇进行加热提取。采用高效液相色谱法对紫荆叶提取物进行分析,色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗... 详细信息

目的:研究紫荆叶提取物对酪氨酸酶活性抑制作用的谱效关系。方法:取不同采收时期的紫荆叶样品16批,以70%乙醇进行加热提取。采用高效液相色谱法对紫荆叶提取物进行分析,色谱柱为InertSustain C_(18),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。将所获得的16个批次紫荆叶提取物色谱图采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004(A版)》进行匹配,获得量化特征色谱图并确定共有峰。采用体外酪氨酸酶多巴速率氧化微量法测定紫荆叶提取物对酪氨酸酶活性的抑制率。采用偏最小二乘回归分析法,以紫荆叶提取物特征共有峰峰面积为自变量、其对酪氨酸酶活性的抑制率为因变量进行谱效关系分析,筛选出与酪氨酸酶活性抑制作用有显著相关性的色谱峰。结果与结论:匹配得到紫荆叶提取物的16个特征共有峰;酪氨酸酶活性抑制试验结果显示,紫荆叶提取物质量浓度为100 mg/mL(按生药计)时对酪氨酸酶活性的抑制作用最强;谱效关系分析结果显示,紫荆叶提取物特征色谱图中P5、P8、P10、P12、P15、P16号共有峰与其对酪氨酸酶活性的抑制作用呈正相关(相关系数R>0.1),P2、P4号共有峰与其对酪氨酸酶活性的抑制作用呈负相关(相关系数绝对值│R│>0.1),提示上述特征共有峰代表的化合物可能对酪氨酸酶活性具有抑制或激活作用。

关键词：紫荆叶提取物活性成分酪氨酸酶抑制作用谱效关系

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的红禾麻提取物化学成分分析

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中国实验方剂学杂志 2018年第24期24卷 67-72页

作者：唐娟吴耽陈思颖李莹李靖巩仔鹏李维维兰燕宇王永林贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室民族药与中药开发应用教育部工程研究中心药学院

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.25 m L·min-1,柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式进行检测,运用Data Analysis软件,并结合保留时间、精确相对分子质量和相关文献进行数据分析。结果:通过结合对照品及文献报道的质谱数据对红禾麻提取物中化学成分进行分析,共分析鉴定13个化学成分,包括4个儿茶素类,3个苯丙素类和6个黄酮类,其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷和槲皮苷均首次在该植物中发现。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了红禾麻提取物中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究奠定一定的基础。

关键词：红禾麻超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术儿茶素类苯丙素类黄酮类

铁皮石斛中10种黄酮类成分UPLC-MS/MS测定与多糖组成含量分析

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中国实验方剂学杂志 2017年第17期23卷 47-52页

作者：吕朝耕杨健康传志李振皓马忠华郭兰萍王燕萍中国中医科学院中药资源中心道地药材国家重点实验室培育基地北京100700 中国中医科学院中药资源中心无限极中药品质研究联合实验室北京100700 浙江寿仙谷珍稀植物药研究院浙江武义321200 无限极(中国)有限公司广州510623 中国中医科学院中医临床基础医学研究所北京100700

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中10个黄酮类成分的方法,比较不同产地铁皮石斛黄酮类成分的含量差异,并结合药典指标进行系统聚类综合分析。方法:黄酮类成分测定采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定铁皮石斛中10个黄酮类成分的方法,比较不同产地铁皮石斛黄酮类成分的含量差异,并结合药典指标进行系统聚类综合分析。方法:黄酮类成分测定采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 m L·min^(-1),柱温40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:10种黄酮类成分具有良好的线性关系,r值均>0.998 5,方法精密度、重复性和稳定性的RSD均中国药典》指标可为该药材质量标准的完善提供依据。

关键词：铁皮石斛黄酮超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱多糖