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磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

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分析化学 2024年第3期52卷 419-439页

作者：金慧玲刘真真范晓民葛梦圆王娇王新全丁立建齐沛沛宁波大学食品科学与工程学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波大学医学部李达三海洋生物医药研究中心

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，F... 详细信息

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，Fe3O4-PLS）为净化剂，通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分，净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe3O4-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下，28种有机磷农药的方法检出限（MLOD）为0.03～0.85μg/kg，方法定量限（MLOQ）为0.50～2.00μg/kg；不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%，相对标准偏差（RSDs）为0.8%～19.0%，方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比，本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留，结果表明，本方法具有良好的实用性，可为水产品中有机磷农药残留的快速分析提供新的方法依据。

关键词： Fe3O4-PLS 磁性“一步法” 液相色谱-串联质谱水产品有机磷农药

基于金属有机框架材料的农产品中农兽药残留快速检测与去除研究进展

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食品工业科技 2024年第16期45卷 404-417页

作者：张馨懿张孝渊孙淑媛王柳王洪梅徐霞红张鑫何开雨宁波大学食品与药学学院浙江宁波315000 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江杭州310021 长兴县农业技术推广服务总站浙江长兴313199

农产品中农兽药残留的检测与去除是食品安全风险防控的重要环节。目前检测农兽药残留的方法主要是仪器分析法,但存在检测时间长、操作要求高等不足,无法满足快速检测的需求。金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一种由金属... 详细信息

农产品中农兽药残留的检测与去除是食品安全风险防控的重要环节。目前检测农兽药残留的方法主要是仪器分析法,但存在检测时间长、操作要求高等不足,无法满足快速检测的需求。金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一种由金属离子或金属簇与有机配体构成的杂化材料,其具备吸附富集、催化降解、可发荧光及产生电化学信号等功能,因而具有良好的潜力应用于农兽药残留的快速检测与去除。本文阐述了MOFs材料的富集去除、催化降解、荧光传感和电化学传感四种功能,总结了基于MOFs的不同功能开发的农兽药残留快速检测与去除方法,综合分析了结合RGB分析技术与便携式监测设备后的优势与不足,讨论了MOFs应用于农兽药残留检测与去除的挑战。本文为MOFs快速检测技术的进一步发展提供参考。

关键词：农药残留兽药残留金属有机框架快速检测研究进展

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环嗪酮在蓝莓上的残留及其膳食风险评估

食品科学 2024年第1期45卷 204-209页

作者：何红梅徐玲英张昌朋王祥云蒋金花李艳杰赵学平省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析... 详细信息

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析,再用装有十八烷基键合硅胶(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷材料的净化管净化后测定。考察方法的线性、基质效应、定量限、正确度和精密度(相对标准偏差)。在0.0001~0.01 mg/L范围内,环嗪酮的标准曲线方程的线性关系良好,r>0.9998;基质效应为-7.7%;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.1mg/kg和1.0mg/kg添加量范围内,环嗪酮在蓝莓中平均回收率为87%~91%,相对标准偏差不高于3.7%。4个实验点(浙江、北京、辽宁、吉林)最终残留实验结果显示:环嗪酮在实验点药后90d和100d的蓝莓样品中残留量均低于0.01mg/kg,低于美国、日本和韩国制定的最大残留限量值(分别为0.6、0.2mg/kg和0.05mg/kg)。膳食风险评估结果表明:普通人群环嗪酮的国家估算每日摄入量为0.0022mg,膳食摄入风险的风险熵为0.084%,膳食风险小。因此,建议75%的环嗪酮水分散粒剂在蓝莓园使用时,最高施药剂量为有效成分1800g/hm^(2),施药1次,安全间隔期为90d。

关键词：环嗪酮蓝莓残留膳食风险评估

江汉平原典型种植模式稻田土壤中农药残留特征

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植物保护 2024年第4期50卷 295-301页

作者：常向前张舒刘冬碧赵越王佐乾杨小林夏颖吕亮湖北省农业科学院植保土肥研究所农业农村部华中作物有害生物综合治理重点实验室农作物重大病虫草害防控湖北省重点实验室武汉430064

在江汉平原中稻-油菜/小麦轮作田、一季中稻田及再生稻田3种种植模式稻田采集土壤样品86个。调查了土壤样品中滴滴涕(DDTs,包括o,p′-DDT、p,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD)、六六六(HCHs,包括α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)、甲胺... 详细信息

在江汉平原中稻-油菜/小麦轮作田、一季中稻田及再生稻田3种种植模式稻田采集土壤样品86个。调查了土壤样品中滴滴涕(DDTs,包括o,p′-DDT、p,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD)、六六六(HCHs,包括α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)、甲胺磷、甲基对硫磷、氧乐果、乐果、敌敌畏、乙酰甲胺磷、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒、三环唑、戊唑醇、氰氟草酯、二氯喹啉酸、乙草胺及异丙甲草胺等25种农药及其代谢产物的残留。结果表明,检出率最高的3种农药为当前常用杀虫剂氯虫苯甲酰胺(87.21%),杀菌剂三环唑(91.86%)及戊唑醇(72.09%),其残留均值分别为0.0397、0.0734 mg/kg及0.0276 mg/kg;已经禁用的有机氯农药滴滴涕(o,p′-DDT、p,p′-DDT、p,p′-DDE、p,p′-DDD)仍能检出,检出率为36.05%~66.28%。3种模式田块中检出的滴滴涕主要来源于历史上滴滴涕的使用。杀虫剂吡蚜酮及杀菌剂三环唑在再生稻田的残留量均值显著高于中稻-油菜/小麦轮作田及一季中稻田;但其他农药在不同种植模式稻田中的残留没有显著差异。本研究为江汉平原农药残留的治理及农药的合理使用提供了参考信息。

关键词：江汉平原中稻-油菜/小麦轮作一季中稻再生稻稻田农药残留

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鸡滑液囊支原体对常用抗菌药流行病学临界值的建立

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畜牧兽医学报 2024年第6期55卷 2701-2715页

作者：邹紫莹黄安雄阮紫涵郝海红农业微生物资源发掘与利用全国重点实验室(华中农业大学) 国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)农业部兽药残留检测重点实验室(华中农业大学)国家兽药安全评价实验室(华中农业大学)农业部畜禽产品质量安全风险评估实验室(武汉)武汉430070

鸡滑液囊支原体(Mycoplasma synoviae,MS)是现在规模化禽养殖业中危害最大的支原体之一,同时也出现了严重的耐药性。为了解鸡滑液囊支原体对各种药物的耐药现状。本课题参考CLSI和EUCAST中制定流行病学/野生型临界值(epidemiological/wi... 详细信息

鸡滑液囊支原体(Mycoplasma synoviae,MS)是现在规模化禽养殖业中危害最大的支原体之一,同时也出现了严重的耐药性。为了解鸡滑液囊支原体对各种药物的耐药现状。本课题参考CLSI和EUCAST中制定流行病学/野生型临界值(epidemiological/wildtype cut-off values, ECOFFs/CO_(WT))的方法,通过查找国内外相关文献报道,收集汇总近5年不同地区、不同来源的MS对各种药物的最小抑菌浓度(minimum inhibitory concentration, MIC)数据,应用肉眼观察法、ECOFFinder软件分析法和正态化耐药解释法(NRI)综合分析从而得到ECOFFs,随后计算相应的耐药率。结果显示,MS对泰乐菌素、替米考星、泰万菌素、多西环素、土霉素、金霉素、泰妙菌素、林可霉素、氟苯尼考和大观霉素的ECOFF值分别为1、0.5、0.5、2、4、2、2、2、8和4μg·mL^(-1)。在CLSI和EUCAST缺乏MS对各种抗菌药的敏感性折点下,本课题为临床合理用药,耐药性工作的开展,减少MS耐药性的产生以及治疗与防控提供了理论基础与科学依据。

关键词：鸡滑液囊支原体流行病学临界值耐药性 ECOFFinder软件正态化耐药解释法

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拮抗菌防治葡萄采后病害研究进展

食品工业科技 2024年第9期45卷 410-418页

作者：张苗苗张雨晨杨怡中范盈盈何伟忠王成黄伟刘峰娟新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部荒漠绿洲生态区特色农产品功能营养与健康重点实验室(部省共建)农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(乌鲁木齐)新疆农产品质量安全实验室新疆乌鲁木齐830091 新疆农业大学食品科学与药学学院新疆乌鲁木齐830052 新疆农业科学院微生物应用研究所新疆乌鲁木齐830000

在葡萄采摘后的贮存和运输过程中,病害普遍发生,主要包括灰霉病、葡萄曲霉腐烂病、根霉腐烂病、青霉病等,严重影响其生产和商品价值。目前葡萄采后病害控制仍依靠化学防治,化学杀菌剂的长期施用可导致农药残留、环境污染、损害人体健康... 详细信息

在葡萄采摘后的贮存和运输过程中,病害普遍发生,主要包括灰霉病、葡萄曲霉腐烂病、根霉腐烂病、青霉病等,严重影响其生产和商品价值。目前葡萄采后病害控制仍依靠化学防治,化学杀菌剂的长期施用可导致农药残留、环境污染、损害人体健康,并增强病原菌的抗药性。采用拮抗菌控制葡萄采后病害是替代化学杀菌剂的一种绿色、环保且安全的防治方法,本文主要介绍了葡萄采后侵染性病害及症状、拮抗菌的来源及应用现状、作用机制及联合其他方法结合使用增强生防效果等内容,并对拮抗菌防治葡萄采后病害进行了展望。

关键词：拮抗菌生物防治葡萄采后病害

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我国豇豆蓟马研究进展及综合防控措施

植物保护 2024年第2期50卷 10-18页

作者：吴圣勇谢文刘万才雷仲仁王登杰任小云张起恺吕宝乾贺振唐良德中国农业科学院植物保护研究所植物病虫害综合治理全国重点实验室北京100193 中国农业科学院蔬菜花卉研究所北京100081 三亚中国农业科学院国家南繁研究院三亚572024 全国农业技术推广服务中心北京100125 四川省绵阳市农业科学研究院绵阳621000 浙江省农业科学院植物保护与微生物研究所农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室杭州310021 中国热带农业科学院三亚研究院海南省南繁生物安全与分子育种重点实验室三亚572000 扬州大学园艺和植物保护学院扬州225009 贵州大学绿色农药全国重点实验室贵州大学绿色农药与农业生物工程教育部重点实验室贵阳550025

豇豆Vigna unguiculata喜温喜光,是一种适合在我国南方种植的豆科蔬菜。长期以来,豇豆病虫害多发重发,其中,蓟马是豇豆上最主要和最顽固的害虫之一。传统的化学防治方法对蓟马的防治效果常常不理想,并易造成农药残留问题。本文概述了我... 详细信息

豇豆Vigna unguiculata喜温喜光,是一种适合在我国南方种植的豆科蔬菜。长期以来,豇豆病虫害多发重发,其中,蓟马是豇豆上最主要和最顽固的害虫之一。传统的化学防治方法对蓟马的防治效果常常不理想,并易造成农药残留问题。本文概述了我国豇豆产业的种植情况和以蓟马为主的病虫害问题及豇豆蓟马研究现状,并从农艺措施、理化诱控、生物防治、化学防治和抗性治理角度总结了豇豆蓟马的综合防治技术。最后,从构建豇豆蓟马的有害生物综合治理(integrated pest management,IPM)技术体系、加强基础研究和防控技术产品开发、建立科学用药和农药监管制度3个方面提出建议,以期为我国豇豆产业的绿色可持续发展提供参考。

关键词：豇豆蓟马防控技术 IPM

高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留

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食品与发酵工业 2024年第14期50卷 270-279页

作者：王思威刘艳萍丁晓波李景明广东省农业科学院植物保护研究所农业农村部华南果蔬绿色防控重点实验室广东省植物保护新技术重点实验室广东广州510640 泸州市农业科学研究院四川泸州646000

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_... 详细信息

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。

关键词：荔枝 29种农药高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中ipfentrifluconazole残留量

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现代农药 2024年第3期23卷 65-68,85页

作者：骆玉琴王卢燕张昌朋何红梅王祥云赵学平蒋金花省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所杭州310021

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中ipfentrifluconazole残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、PSA、GCB净化,滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.005~0.5 mg/L,方法线性关系良... 详细信息

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中ipfentrifluconazole残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、PSA、GCB净化,滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.005~0.5 mg/L,方法线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限均为0.01 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,ipfentrifluconazole在5种果蔬中的平均添加回收率为84.0%~102.1%,相对标准偏差为2.1%~12.7%。该方法简单、灵敏、高效,可用于果蔬中ipfentrifluconazole残留检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 ipfentrifluconazole 果蔬残留检测

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