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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

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中国家禽 2024年

作者：李文辉张晶晶倪香艳魏紫嫣王乐宜赵雅妮孙志文方芳北京市农产品质量安全中心

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HP... 详细信息

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HPLC-ICP/MS），该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取，在Tris-HCl溶液中50℃水浴震荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min，上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示：鸡蛋中5种硒形态在0～1 000.0μg/L浓度范围内，建立的检测方法具有良好的线性相关性，相关系数（R2）≥0.999；该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23～0.95μg/kg，定量限为0.80～3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下，加标回收率为76.7%～103.1%，批内、批间变异系数均≤10%。研究表明，建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度，为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

关键词：鸡蛋硒形态 HPLC-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量

分散固相萃取-UPLC/MS-MS测定鸡蛋中18种农药残留

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中国畜牧杂志 2024年第9期60卷 323-329页

作者：魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京102629

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷... 详细信息

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷、二甲戊灵、啶虫脒、氧乐果18种农药残留量的分析方法。鸡蛋样品经水稀释后以酸化乙腈作为提取溶剂,采用分散固相萃取净化的方式进行样品前处理,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,并对该方法进行评价。结果表明:鸡蛋中18种农药在2.5~500μg/kg有较好的线性关系,相关系数≥0.99;18种农药的检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg;18种农药在10、50、100μg/kg添加浓度下,回收率为70.1%~102.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。本研究建立的方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,可满足鸡蛋中多种农药残留的高通量快速检测。

关键词：鸡蛋农药残留超高效液相色谱-串联质谱食品安全

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

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中国家禽 2024年第3期46卷 65-70页

作者：李文辉倪香艳郑君杰北京市农产品质量安全中心北京102629

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 详细信息

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

关键词： 8-α-羟基妙林超高效液相色谱-串联质谱鸡组织残留

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国内外禽蛋中兽药残留限量标准对比分析与建议

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畜牧与兽医 2024年第10期56卷 130-138页

作者：于寒冰魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京100029

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中... 详细信息

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》、GB 31650.1—2022《食品国家安全标准食品中41种兽药最大残留限量》以及农业农村部发布的第250号公告中有关禽蛋兽药残留种类、兽药最大残留限量标准以及产蛋期禁用兽药等相关标准规定,然后与美国、日本、欧盟以及国际食品法典委员会(CAC)最新规定的禽蛋兽药最大残留限量(MRLs)规定的异同进行了详细对比分析。结果表明:我国禽蛋兽药残留标准已较为全面与严格,兽药残留相关技术法规标准已向国际标准靠拢,但仍有个别兽药最大残留限量标准与国外标准差异较大,凸显了我国禽蛋国际贸易方面存在挑战。未来我国仍需要结合养殖实际情况及食品安全风险等继续完善禽蛋中兽药残留限量及检测标准,促进贸易畅通,保障消费者权益,提高我国农产品在国际上的的整体竞争力。

关键词：兽药残留禽蛋最大残留限量(MRLs)标准食品安全

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

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分析化学 2024年第3期52卷 419-439页

作者：金慧玲刘真真范晓民葛梦圆王娇王新全丁立建齐沛沛宁波大学食品科学与工程学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波大学医学部李达三海洋生物医药研究中心

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，F... 详细信息

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，Fe3O4-PLS）为净化剂，通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分，净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe3O4-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下，28种有机磷农药的方法检出限（MLOD）为0.03～0.85μg/kg，方法定量限（MLOQ）为0.50～2.00μg/kg；不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%，相对标准偏差（RSDs）为0.8%～19.0%，方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比，本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留，结果表明，本方法具有良好的实用性，可为水产品中有机磷农药残留的快速分析提供新的方法依据。

关键词： Fe3O4-PLS 磁性“一步法” 液相色谱-串联质谱水产品有机磷农药

不同品种生菜的多酚、黄酮差异比较与抗氧化活性

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食品科学 2024年第13期45卷 17-25页

作者：余菲赵晓燕周昌艳魏仕伟鄂恒超李晓贝上海海洋大学食品学院上海201306 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(上海)上海201403 上海市农业生物基因中心上海201106

生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱... 详细信息

生菜富含多种酚酸、黄酮类化合物,是获取膳食多酚的良好食物来源。本研究对50个不同品种(34种绿色品种和16种红色品种)生菜中的总酚、总黄酮含量及其抗氧化能力进行测定,同时采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法和超高效液相色谱法对生菜中17种特征酚酸和黄酮类化合物进行鉴定及含量测定,再结合多元统计分析进行分类和相关性分析。结果表明,红色品种生菜的总酚、总黄酮含量及抗氧化能力高于绿色品种生菜;50种生菜中鉴定出绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A/B、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮素-3-O-葡萄糖酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷7种多酚类化合物,整体在红色品种生菜中含量更高。多元统计分析结果表明绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷与抗氧化能力的相关性较高。综上,G21K104、W3088、H20K6457等5个红色新品种及商业种,G21K212、G21K117等4个绿色新品种为高抗氧化活性生菜品种。本研究可为生菜育种、种质资源创新和营养健康、功能性产品开发提供参考依据。

关键词：生菜多酚黄酮抗氧化超高效液相色谱法超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-质谱法多元统计分析

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基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定

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食品工业科技 2024年第2期45卷 48-58页

作者：米璐王珂雯祝秀梅王雪杨曙明廖小军徐贞贞中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 甘肃省农产品质量安全检验检测中心甘肃兰州730099

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质... 详细信息

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。

关键词：兰州百合植物化学成分代谢组学超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

QuEChERS结合HPLC检测辣椒及其制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素

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食品科学 2024年

作者：成璐瑶温雅君石文婷周子莹马丽艳中国农业大学食品科学与营养工程学院北京市农产品质量安全中心农业农村部农产品质量检验测试中心(北京)

建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取，无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）复合吸附剂净化。采用Agilent Ecli... 详细信息

建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取，无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Plus C18（4.6 mm×150 mm， 5 μm）分离，以0.4%磷酸水溶液和90%乙腈为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器进行检测。结果表明：天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素在0.20～100 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.999。天然辣椒素的方法检出限为0.014～0.069 mg/kg，定量限为0.046～0.23 mg/kg；二氢辣椒素的方法检出限为0.023～0.12 mg/kg，定量限为0.077～0.39 mg/kg；合成辣椒素的方法检出限为0.018～0.088 mg/kg，定量限为0.059～0.30 mg/kg。在干辣椒、鲜辣椒、香菇酱、辣椒油4种基质中，3个不同添加水平下的加标回收率为91.6%～117.2%，相对标准偏差为0.2%～6.1%。该方法简便、准确，不仅适用于干、鲜辣椒，而且适用于高油、高蛋白等辣椒制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱辣椒辣椒素合成辣椒素