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手性杀菌剂苯醚甲环唑在蚯蚓-土壤体系中的立体选择性吸收、消除和转化

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农业环境科学学报 2024年

作者：王加福付纪强王济世张艳伟耿岳贺泽英农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室农业农村部环境保护科研监测所

为了全面探究三唑类杀菌剂苯醚甲环唑在蚯蚓-土壤系统中的对映选择性环境行为，本研究系统探讨了手性苯醚甲环唑的生物富集和消除动力学以及降解路径。通过超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）测定了苯醚甲环唑的4种立体异构体并使其... 详细信息

为了全面探究三唑类杀菌剂苯醚甲环唑在蚯蚓-土壤系统中的对映选择性环境行为，本研究系统探讨了手性苯醚甲环唑的生物富集和消除动力学以及降解路径。通过超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）测定了苯醚甲环唑的4种立体异构体并使其达到基线分离。在富集阶段观察到显著的对映选择性，其中(2R，4R)-苯醚甲环唑和(2R，4S)-苯醚甲环唑优先在蚯蚓体内积累。利用超高效液相色谱四级杆串联飞行时间质谱（UHPLC-QTOF/MS）鉴定了5种转化产物(TPs)，分别为3-氯，4-羟基苯醚甲环唑、CGA-205374、CGA-205375、3-氯，4-羟基CGA-205375和CGA-71019 (1，2，4-三氮唑)。揭示了苯醚甲环唑在蚯蚓和土壤中的主要转化途径为水解和羟基化。此外，产生了具有显著对映选择性的手性转换产物3-氯，4-羟基苯醚甲环唑。

关键词：苯醚甲环唑对映选择性生物富集转化产物降解路径

基于LDHs-DGT的环境中活性态Cr原位提取检测方法研究

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农业环境科学学报 2023年第10期42卷 2371-2382页

作者：田佩宁王震张润祺张闯闯周其文赵玉杰农业农村部环境保护科研监测所农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室天津300191

为原位监测土壤Cr的形态变化,本研究开发了一种以纳米Mg/Al双层氢氧化物(Mg/Al-LDHs)作为结合膜的梯度扩散薄膜(LDHs-DGT)装置,并通过ICP-MS和超痕量六价铬分析仪联用,实现对环境中活性态Cr含量及Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的原位提取、测定。实验... 详细信息

为原位监测土壤Cr的形态变化,本研究开发了一种以纳米Mg/Al双层氢氧化物(Mg/Al-LDHs)作为结合膜的梯度扩散薄膜(LDHs-DGT)装置,并通过ICP-MS和超痕量六价铬分析仪联用,实现对环境中活性态Cr含量及Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的原位提取、测定。实验结果表明,该装置中LDHs结合膜对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)均有较快的吸附速率,其最大吸附量分别是181.27μg·cm^(-2)和176.29μg·cm^(-2),该装置可在pH为5~8、离子强度小于50 mmol·L^(-1)的环境中对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)实现准确提取,能够有效避免干扰离子对装置的影响,空白背景值为4.9 ng,方法检出限为0.22 ng·mL^(-1),Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在扩散膜中的扩散系数分别为(3.58±0.02)×10^(-6)cm^(2)·s^(-1)和(7.03±0.09)×10^(-6)cm^(2)·s^(-1)。LDHs-DGT可以高效侦测土壤活性态Cr的时空变化态势,并能对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的价态变化进行动态监测。

关键词： Cr 活性态检测技术梯度扩散薄膜(DGT) 动态监测

纳米LDHs-DGT用于土壤环境无机砷提取检测技术研究

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农业环境科学学报 2023年第8期42卷 1893-1904页

作者：张润祺王震田佩宁张闯闯戴礼洪王玉姣赵玉杰农业农村部环境保护科研监测所农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室天津300191

为有效测量土壤环境中的砷污染,本研究开发了一种基于纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)为结合膜的梯度扩散薄膜设备(LDHs-DGT)。对设备的基本性能以及适用条件进行了探究,对不同水分管理下土壤As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的动态变化进行监测,探究了不... 详细信息

为有效测量土壤环境中的砷污染,本研究开发了一种基于纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)为结合膜的梯度扩散薄膜设备(LDHs-DGT)。对设备的基本性能以及适用条件进行了探究,对不同水分管理下土壤As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的动态变化进行监测,探究了不同水分管理下的不同深度砷的形态变化情况,实验结果表明,该技术能够在较宽的pH(4~8)和离子强度(CNaNO_(3)环境监测和评估提供新的解决方案。

关键词：层状双氢氧化物梯度扩散薄膜技术三价砷五价砷动态监测

南疆棉花转产区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分析和评价

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农业环境科学学报 2018年第12期37卷 2678-2686页

作者：彭祎赵玉杰王璐贺泽英张艳伟耿岳刘潇威农业农村部农产品质量安全环境因子风险评估实验室农业农村部农产品质量安全环境安全因子控制重点实验室天津300191

为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中1... 详细信息

为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中17种PAEs累积含量范围为0～1 622μg·kg^(-1),平均含量180.2μg·kg^(-1),检出率95.7%,阿克苏地区农产品样品中17种PAEs累积含量范围为0～2430.1μg·kg^(-1),平均含量190.6μg·kg^(-1),检出率93.6%。阿克苏地区残膜量0.1～42.1 kg·hm^(-2),残膜膜厚5.6～6.85μm,破碎度6.4～30.3 mg·块^(-1)。相关性分析结果表明新疆阿克苏地区农产品ΣPAEs与土壤ΣPAEs呈正相关(R=0.529,P0.05),土壤ΣPAEs和农膜残留量呈正相关(R=0.767,P=0.044),和破碎度(R=0.778,P控制点是降低农田残膜量。

关键词：邻苯二甲酸酯农产品地膜风险控制新疆

手性三唑类杀菌剂氟环唑对土壤微生物的立体选择性影响

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农业环境科学学报 2022年第6期41卷 1284-1295页

作者：薛鹏飞刘潇威赵刘清贺泽英农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室天津300191 农业农村部环境保护科研监测所天津300191

为了研究土壤微生物对手性三唑类杀菌剂氟环唑的立体选择性响应,通过非靶向代谢组学和高通量测序联合技术探究了土壤代谢组和微生物群落对氟环唑外消旋体及对映体的响应机制。结果表明:氟环唑及其对映体处理4周后,土壤中氟环唑降解不显... 详细信息

为了研究土壤微生物对手性三唑类杀菌剂氟环唑的立体选择性响应,通过非靶向代谢组学和高通量测序联合技术探究了土壤代谢组和微生物群落对氟环唑外消旋体及对映体的响应机制。结果表明:氟环唑及其对映体处理4周后,土壤中氟环唑降解不显著,其残留能够引起土壤代谢组和土壤微生物群落组成的显著变化。土壤代谢组、细菌和真菌群落组成、PICRUSt基因功能预测的代谢途径均表现出由2R,3S-(+)-氟环唑驱动的立体选择性响应。PICRUSt基因预测表明,细菌中被显著影响的MetaCyc通路有10条,真菌中比对出22条。氟环唑外消旋体和(+)-对映体比(-)-对映体表现出对土壤微生物更显著的干扰作用(P环境中细菌和真菌群落、代谢、基因功能预测通路不同程度的立体选择性响应。鉴于土壤环境在农业生产中的重要性,土壤微生物组和代谢组的表征可以为暴露于手性三唑类农药顺式氟环唑及其对映体所带来的生态风险提供新的见解。

关键词：非靶向代谢组学高通量测序立体选择性细菌真菌土壤代谢组系统发育树 PICRUSt 杀菌剂

液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留

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色谱 2024年第3期42卷 256-263页

作者：何红梅徐玲英张昌朋方楠蒋金花王祥云俞建忠赵学平省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 详细信息

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。

关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱除草剂土壤沉积物水

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氮素在农田土壤中迁移转化的研究进展

农业资源与环境学报 2024年

作者：冯冰聪马杰刘勇张潇雨陈雅丽翁莉萍农业农村部环境保护科研监测所/农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室西北农林科技大学资源环境学院

土壤氮素流失对土壤生产力、地下水环境以及氮素整体循环造成巨大影响，这些流失的氮素形态主要包括铵态氮、硝态氮和可溶性有机氮，由于氮素形态易转化且土壤环境因素繁杂，氮素迁移过程的研究结果存在争议。本文总结了近10年国内外研... 详细信息

土壤氮素流失对土壤生产力、地下水环境以及氮素整体循环造成巨大影响，这些流失的氮素形态主要包括铵态氮、硝态氮和可溶性有机氮，由于氮素形态易转化且土壤环境因素繁杂，氮素迁移过程的研究结果存在争议。本文总结了近10年国内外研究中土壤氮素迁移淋失、转化淋失的机制，以及迁移过程的影响因素。结果表明：农业措施、作物类型、气候是影响氮素迁移的主要宏观因素；土壤阳离子交换量、pH、有机质、土壤黏土矿物、铁锰氧化物为主要微观影响因素；土壤硝化-反硝化、同化、矿化相关微生物和酶调控氮素转化，间接影响氮素迁移。通过对不同地区、不同氮素形态和不同土壤条件中的氮素迁移特征的比较，发现氮素迁移的主要驱动因素仍然模糊，因素间相互作用的效应对氮素迁移的影响也存在研究空白。本文对土壤氮素迁移转化的机制进行探讨、总结，可为改善氮肥管理方案提供参考。

关键词：土壤氮素迁移淋失形态氮循环

磁性萃取净化同步处理-液相色谱-串联质谱法分析牛奶中多农药残留

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分析化学 2023年第8期51卷 1322-1340页

作者：刘娟娟史冉冉王新全王娇蓝航镇齐沛沛宁波大学食品与药学学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室

农药的广泛使用导致其在农作物和环境中产生残留，通过饮水和饲料传递到奶牛体内，从而使牛奶受到不同程度的污染，因此，建立牛奶中多农药残留的快速、准确的检测方法，对牛奶品质监测和保护消费者健康具有重要意义。本研究基于磁性纳... 详细信息

农药的广泛使用导致其在农作物和环境中产生残留，通过饮水和饲料传递到奶牛体内，从而使牛奶受到不同程度的污染，因此，建立牛奶中多农药残留的快速、准确的检测方法，对牛奶品质监测和保护消费者健康具有重要意义。本研究基于磁性纳米材料构建了磁性萃取净化同步处理技术，结合液相色谱-串联质谱实现了牛奶中56种农药残留的同时测定。考察了萃取溶剂类型、盐析及除水剂用量、Fe3O4-PSA和C18用量对农残回收率的影响和规律，确定了最佳样品前处理方法。样品采用2 mL乙腈萃取后，加入1.8 g盐析材料和除水剂(无水MgSO4、NaCl及无水NaAC)、50 mg Fe3O4-PSA和50 mg C18，同步完成目标物的萃取和净化。以Luna C18(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离，采用电喷雾离子源，在多反应监测模式下，采用外标法进行定量分析。结果表明，56种农药在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数为0.9752～0.9999，检出限为0.01～0.16μg/L，方法定量限为0.3～5μg/kg，回收率为69%～119%，相对标准偏差为3%～20%。将本方法应用于31个实际牛奶样品的农药残留分析，发现12个品牌牛奶中有不同浓度的农药检出，但残留浓度均低于GB 2763-2021和欧盟标准规定的最大残留限量值。其中，矮壮素检出浓度为0.77～4.29μg/kg，检出率为22.58%，经风险评估，单一的暴露不会构成明显的膳食健康风险。本方法简便快速，样品及有机溶剂消耗少，灵敏度和准确度均满足牛奶中56种农药残留的定量测定要求。

关键词：磁性萃取净化同步处理牛奶农药残留分析液相色谱-串联质谱

羧基COFs材料对Cd(Ⅱ)的吸附性能与机理研究

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农业环境科学学报 2022年

作者：贾昊姜红新李明堂刘潇威吉林农业大学资源与环境学院农业农村部农产品质量安全环境因子控制重点实验室/农业农村部环境保护科研监测所

为了开发对Cd(Ⅱ)具有优异吸附性能的吸附材料。本研究以1，3，5-三醛基间苯三酚(TP)、联苯胺(BD) 和4，4-二氨基联苯-2，2-二羧酸(DAA)为单体，采用溶剂热法制备了共价有机骨架(COFs)材料，分别命名为TpBD COF和TpBD-COOH COF，采用扫...

为了开发对Cd(Ⅱ)具有优异吸附性能的吸附材料。本研究以1，3，5-三醛基间苯三酚(TP)、联苯胺(BD) 和4，4-二氨基联苯-2，2-二羧酸(DAA)为单体，采用溶剂热法制备了共价有机骨架(COFs)材料，分别命名为TpBD COF和TpBD-COOH COF，采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等对两种材料的性质进行了分析，考察了TpBD 和TpBD-COOH COF材料对Cd(Ⅱ)的吸附效果，并通过纳米粒度电位仪 (Zeta电位)和光电子能谱(XPS)分析了TpBD-COOH COF材料对Cd(Ⅱ)的吸附机理。结果表明，添加DAA单体可有效的将羧基(-COOH)官能团修饰到TpBD COF上，形成TpBD-COOH COF材料。吸附实验结果显示，当达到吸附平衡时，两种材料对Cd(Ⅱ)的吸附能力大小为TpBD-COOH COF (142mg·g)>TpBD COF (29.6 mg·g)。TpBD-COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附动力学符合准二级动力学模型，Langmuir吸附模型可以更好描述地TpBD-COOH COFs对Cd(Ⅱ)的吸附过程，TpBD-COOH COF对Cd(Ⅱ)的吸附机理主要是静电作用和配位作用。在实际水体中，TpBD-COOH COF对Cd(Ⅱ)吸附性能并未受到明显影响，具有很好环境适应性，在去除水环境中的Cd(Ⅱ)方面具有较好的应用潜力。

关键词：