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某企业婴儿肉毒中毒乳粉相关样品中肉毒梭菌的分离与分型

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中国食品卫生杂志 2023年第10期35卷 1475-1481页

作者：骆海朋瞿洪仁丁波任秀赵琳娜白继超王亚萍林兰崔生辉中国食品药品检定研究院北京100050 烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003

目的对从某企业获取的30批次婴儿配方乳粉样品进行肉毒毒素和肉毒梭菌检测,对分离到的1株B型肉毒梭菌进行全基因组测序分析。方法参照GB 4789.12—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验肉毒梭菌及肉毒毒素检验》对样品进行肉毒梭菌... 详细信息

目的对从某企业获取的30批次婴儿配方乳粉样品进行肉毒毒素和肉毒梭菌检测,对分离到的1株B型肉毒梭菌进行全基因组测序分析。方法参照GB 4789.12—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验肉毒梭菌及肉毒毒素检验》对样品进行肉毒梭菌分离及肉毒毒素分型实验;对分离到的菌株进行全基因组测序,并分析菌株的遗传特征。结果30批次样品中均未检出肉毒毒素;将增菌液进行小鼠腹腔注射后,4批次乳粉样品出现了典型小鼠肉毒中毒症状,但仅从1批次乳粉样品中分离到肉毒梭菌。基因组测序分析显示,该菌为Ⅰ群B型肉毒梭菌,毒素基因簇为Ha型,毒素基因为B2亚型。结论针对背景微生物复杂的婴儿配方乳粉中肉毒梭菌检测,不应以菌种分离作为金标准,而应以增菌液小鼠毒性实验结合肉毒抗血清保护实验作为确认方法。全基因组测序可对分离菌种进行精准鉴定和相关遗传特征分析,为中毒事件处理提供可靠的技术支撑。

关键词：肉毒梭菌基因组肉毒毒素分型

一次性使用输液器中邻苯二甲酸酯增塑剂的迁移及影响因素分析

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中国现代应用药学 2019年第1期36卷 45-48页

作者：张崇生王晓园刘萌温州市食品药品检验检测院浙江温州325000

目的研究一次性使用输液器中邻苯二甲酸酯在注射液中的迁移规律。方法将21种注射液根据其性质分成6组,按照临床常用浓度,以每分钟40滴的速度模拟临床输液,收集2 h流出液。按DLLME-GC-MS方法测定流出液中邻苯二甲酸酯的含量。同时考察辅... 详细信息

目的研究一次性使用输液器中邻苯二甲酸酯在注射液中的迁移规律。方法将21种注射液根据其性质分成6组,按照临床常用浓度,以每分钟40滴的速度模拟临床输液,收集2 h流出液。按DLLME-GC-MS方法测定流出液中邻苯二甲酸酯的含量。同时考察辅料、接触时间对一次性使用输液器中邻苯二甲酸迁移的影响。结果邻苯二甲酸酯能向其中12种流经一次性使用输液器的注射液迁移。其中在盐酸胺碘酮注射液中,DEHP和DBP的迁移量最大,DBP的迁移量为2.67μg,DEHP的迁移量为104.8μg。聚山梨酯-80、乙醇、丙二醇和苯甲醇等辅料均能促进输液器中的邻苯二甲酸酯的迁移,迁移量随辅料浓度的提高而增大。同时延长接触时间,输液器中邻苯二甲酸的迁移量也随之升高。结论一次性使用输液器中的邻苯二甲酸酯能向与之接触的注射液迁移。迁移量与注射液中的聚山梨酯-80、乙醇、丙二醇和苯甲醇的含量有关,也和接触时间有关。

关键词：邻苯二甲酸酯一次性使用输液器增塑剂迁移

基于光学显微镜和台式扫描电镜的小活络丸掺伪鉴别研究

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中国药学杂志 2023年第2期58卷 105-111页

作者：宋晓光石佳张南平康帅李俊强李星辰马双成烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264003 中国食品药品检定研究院北京100050

目的研究建立小活络丸中掺伪的显微鉴别方法,并为此类相似粉末在中成药中掺伪情况的判定提供依据。方法采用光学显微镜和台式扫描电镜对小麦粉、大麦粉、青稞粉、燕麦粉进行显微鉴别,并与存在质量问题的小活络丸进行比对。结果小麦粉、... 详细信息

目的研究建立小活络丸中掺伪的显微鉴别方法,并为此类相似粉末在中成药中掺伪情况的判定提供依据。方法采用光学显微镜和台式扫描电镜对小麦粉、大麦粉、青稞粉、燕麦粉进行显微鉴别,并与存在质量问题的小活络丸进行比对。结果小麦粉、大麦粉、青稞粉及燕麦粉在果皮细胞、横细胞、糊粉层细胞、淀粉粒等特征上存在明显的差别。小活络丸在符合2020年版《中国药典》显微鉴别规定的同时,还观察到了淀粉粒、糊粉层细胞、非腺毛等特征,且与小麦粉的特征较为接近。结论存在质量问题的小活络丸中掺有小麦粉的可能性较大。本研究为中成药打假的研究提供了思路参考,也为其他补充检验方法的建立奠定了基础。

关键词：小麦小活络丸粉末掺伪台式扫描电镜

HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量

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中国现代应用药学 2019年第14期36卷 1792-1796页

作者：刘斌泰安市食品药品检验检测中心

目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测... 详细信息

目的建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4μg·mL-1(r=0.999 8),4.36~65.4μg·mL-1(r=0.999 7),1.18~17.7μg·mL-1(r=0.999 3), 1.90~28.5μg·mL-1(r=0.999 4), 4.48~67.2μg·mL-1(r=0.999 3)和11.7~175.5μg·mL-1(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器益心通胶囊葛根素龙胆苦苷阿魏酸毛蕊花糖苷丹酚酸B 丹皮酚含量

基于有效成分和外源性污染物的三七整体质量评价研究进展

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中草药 2025年第01期 318-329页

作者：赵谷语潘惠勤谭琰南周恒毛秀红胡青季申上海中医药大学中药学院上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性... 详细信息

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性和安全性2个方面入手，对基于有效成分的三七真伪鉴别和内在质量评价及外源性有毒有害污染物检测等研究现状进行综述，为更科学、合理的三七整体质量评价提供参考，为保障三七的药用价值和控制食药用安全性风险奠定基础。

关键词：三七掺伪品质评价农药残留重金属及有害元素

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

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分析化学 2015年第3期43卷 404-408页

作者：陈万勤刘柱郑国钢茅佩卿朱炳祺丁宇琦周赛静浙江省食品药品检验研究院

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷（2∶2∶1,V/V）提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器... 详细信息

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷（2∶2∶1,V/V）提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127;.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.9999,回收率在96.7%;02.2%之间,RSD在4.1%;.4%之间（n=6）,检出限为0.010μg/g（S/N=3）,定量限为0.030μg/g（S/N=10）。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。

关键词：高效液相色谱法叶黄素异构体乳制品

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亚麻籽油在煎炸过程中的品质变化

食品工业科技 2022年第16期43卷 50-58页

作者：张菁菁王艳刘笑笑吴福祥潘建忠胡芳弟兰州市食品药品检验检测研究院甘肃兰州730050 兰州大学药学院甘肃兰州730000

本文研究了常规煎炸条件下,经过不同煎炸时间的亚麻籽油营养成分、理化指标及有害物质含量,并通过主成分分析对其煎炸性能进行了综合评价。结果表明:未经煎炸的亚麻籽油不饱和度达81.77%,其α-亚麻酸的含量为47.50%,是一种富含多不饱和... 详细信息

本文研究了常规煎炸条件下,经过不同煎炸时间的亚麻籽油营养成分、理化指标及有害物质含量,并通过主成分分析对其煎炸性能进行了综合评价。结果表明:未经煎炸的亚麻籽油不饱和度达81.77%,其α-亚麻酸的含量为47.50%,是一种富含多不饱和脂肪酸、高营养价值的食用油。亚麻籽油在170℃连续煎炸60 h(5 d)过程中,亚麻籽油的色泽、酸价、过氧化值、折光指数、羰基价、极性组分、生育酚含量、脂肪酸组成均有显著(P<0.05)变化,煎炸全程没有产生苯并(α)芘;5种主要脂肪酸(α-亚麻酸、油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸)含量均呈下降趋势,C17:0以下的五种饱和脂肪酸(辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸)含量均呈逐渐升高的趋势,其余脂肪酸呈下降趋势。通过煎炸性能分析,煎炸35 h后的亚麻籽油的酸价超过国家限量,其他项目均在国家限量范围以内,经综合评估30 h基本到达亚麻籽的煎炸使用极限,在30 h的煎炸时间内是一种健康良好的煎炸用油。

关键词：亚麻籽油煎炸气相色谱-质谱法(GC-MS) 脂肪酸品质变化

低温微萃取-GCMS/MS联用技术检测食用油中20种持久性污染物

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食品与发酵工业 2020年第5期46卷 292-298页

作者：刘笑笑张菁菁李晨曦吴福祥姬良亮丁辉彭涛兰州市食品药品检验所甘肃兰州740050

建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-series mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定食用油中6种增塑剂(plasticizer,PAEs)和14种多环芳烃(polycyclic aromatic hyolrocarbon,PAHs)的准确定性定量方法。样品经V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂萃取,旋涡提取(2000 r/min)30 s,再超声萃取8 min,10000 r/min离心5 min,使溶液充分分层后,置于-20℃冷冻除脂60 min,低温氮气吹干以及2 mL二氯甲烷复溶后上机检测。采用多反应监测模式,以保留时间和特征离子对比较定性定量,同时测定20种持久性污染物,采用外标法定量。结果显示,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均>0.995。3个水平加标回收率为51.34%~116.2%,相对标准偏差为0.9%~12.1%。对实际样品检测均有不同程度的PAEs和PAHs检出,对照国内限量苯并(a)芘(BaP)超标率12.5%。该方法前处理简便,快速准确,干扰少,适用于食用油中增塑剂和多环芳烃的检测。

关键词：低温微萃取气相色谱-串联质谱食用油增塑剂多环芳烃

气相色谱-串联质谱动态多反应监测模式测定陈皮中88种农药残留

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分析测试学报 2020年第5期39卷 632-639页

作者：闫君陈婷张文张婕苗茜兰州市食品药品检验所甘肃兰州730050

该文采用改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了陈皮中88种农药残留在动态多反应检测(dMRM)模式下的检测方法。对样品提取方式进行筛选优化,采用乙腈为提取剂,加入无水硫酸镁4.0 g、无水乙酸钠1.0 g、陶瓷均质子提取,以P... 详细信息

该文采用改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了陈皮中88种农药残留在动态多反应检测(dMRM)模式下的检测方法。对样品提取方式进行筛选优化,采用乙腈为提取剂,加入无水硫酸镁4.0 g、无水乙酸钠1.0 g、陶瓷均质子提取,以PSA 200 mg、C 18100 mg、GCB 30 mg净化,通过基质匹配外标法校正,减弱了陈皮中基质效应对目标化合物定量准确性的影响。结果表明,88种农药在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r 2)均不低于0.9963,以3倍信噪比(S/N=3)计算得方法检出限(LOD)为0.0010~0.0500 mg/kg,以S/N=10计算得定量下限(LOQ)为0.002~0.1000 mg/kg;在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为60.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~13%(n=6)。方法快速高效、灵敏可靠,适用于陈皮中农药残留的快速筛查及日常检测。

关键词：陈皮 QuEChERS 快速筛查陶瓷均质子