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京郊典型河流农用水中全氟化合物赋存特征、源解析及生态风险评估

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农业资源与环境学报 2024年第2期41卷 392-400页

作者：赵源杨红菊温雅君肖志勇北京市农产品质量安全中心北京102629

为探究京郊典型河流农用水中全氟化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)污染特征及空间分布,以北京市郊区典型河流--通州区凉水河、房山区刺猬河-小清河的农用水为研究对象,共调查采集30个水体样品。采用超高效液相色谱-串联质谱分析... 详细信息

为探究京郊典型河流农用水中全氟化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)污染特征及空间分布,以北京市郊区典型河流--通州区凉水河、房山区刺猬河-小清河的农用水为研究对象,共调查采集30个水体样品。采用超高效液相色谱-串联质谱分析方法对水体中PFCs的种类、浓度进行测定,并对其赋存特征及可能的来源进行分析,最终进行生态风险评估。结果表明:京郊典型河流农用水环境中PFCs种类较多且污染水平较低。通州区凉水河中检出11种PFCs,∑PFCs浓度范围为0~62.7 ng·L^(-1),最主要的PFCs为全氟丁烷羧酸(PFBA)、全氟己烷羧酸(PFHxA)、全氟辛烷羧酸(PFOA)。房山区刺猬河-小清河中21种PFCs全部被检出,∑PFCs浓度范围为0~93.1 ng·L^(-1),最主要的PFCs为全氟戊烷羧酸(PFPeA)、全氟十一烷羧酸(PFUnDA)和全氟十二烷磺酸(PFDoDs)。京郊典型河流农用水中PFCs污染的分布特征总体呈现上游高于下游的趋势,污染主要来自污水处理厂出水的排放和地表径流输入。生态风险评估表明,水体中PFCs的浓度均未达到对生态环境造成危害的水平。

关键词：典型河流全氟化合物农用水赋存特征源解析北京

气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物

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分析试验室 2024年第3期43卷 386-393页

作者：黄培鑫杨红菊李玲黄宝勇于寒冰北京市农产品质量安全中心北京100029

建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合... 详细信息

建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限(LODs)为0.04~0.2 mg/kg,0.5,1.0,5.0 mg/kg 3个浓度的加标回收率为93.0%~105.2%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%~7.8%。该方法适用于农药制剂中非法添加化合物的分析。

关键词：气相色谱-四极杆-飞行时间质谱农药制剂快速筛查非法添加

HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

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中国家禽 2024年

作者：李文辉张晶晶倪香艳魏紫嫣王乐宜赵雅妮孙志文方芳北京市农产品质量安全中心

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HP... 详细信息

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HPLC-ICP/MS），该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取，在Tris-HCl溶液中50℃水浴震荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min，上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示：鸡蛋中5种硒形态在0～1 000.0μg/L浓度范围内，建立的检测方法具有良好的线性相关性，相关系数（R2）≥0.999；该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23～0.95μg/kg，定量限为0.80～3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下，加标回收率为76.7%～103.1%，批内、批间变异系数均≤10%。研究表明，建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度，为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

关键词：鸡蛋硒形态 HPLC-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量

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聚β-环糊精修饰电极零流电位法检测氯吡脲

分析试验室 2024年第1期43卷 64-69页

作者：马明明何成毅史帅崔淑慧刘佳西安工程大学环境与化学工程学院西安710048 西安市农产品质量安全检验监测中心西安710077

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPP... 详细信息

采用电聚合方法,在多壁碳纳米管修饰的铅笔芯电极(MWCNT-PEC)表面制备聚β-环糊精-氯吡脲(CPPU)复合材料(P-β-CD-CPPU),并对其结构和形貌进行表征。结果表明,含有CPPU分子残留活性点的P-β-CD-CPPU拥有较大筒腔结构,能重新包合识别CPPU分子,据此建立了P-β-CD-CPPU修饰电极零流电位法检测CPPU的新方法。考察了影响P-β-CD-CPPU重新包合CPPU前后零流电位差值变化的条件。在优化条件下,修饰电极的零流电位与CPPU浓度在0.5~50μmol/L范围内成正比,CPPU的检出限为21.4 nmol/L。CPPU体系可能共存的有机物及金属离子均不干扰测定;同一根修饰电极对同一浓度CPPU零流电位测定值在14 d内的相对标准偏差(RSD)为2.0%;5根不同批次修饰电极的零流电位测定值的RSD为1.7%。应用本方法检测实际猕猴桃样品中CPPU残留浓度,平均回收率为102.7%~109.1%,与液相色谱-质谱联用法检测结果基本一致。

关键词：氯吡脲零流电位法 β-环糊精电聚合超分子识别

国内外禽蛋中兽药残留限量标准对比分析与建议

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畜牧与兽医 2024年第10期56卷 130-138页

作者：于寒冰魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京100029

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中... 详细信息

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》、GB 31650.1—2022《食品国家安全标准食品中41种兽药最大残留限量》以及农业农村部发布的第250号公告中有关禽蛋兽药残留种类、兽药最大残留限量标准以及产蛋期禁用兽药等相关标准规定,然后与美国、日本、欧盟以及国际食品法典委员会(CAC)最新规定的禽蛋兽药最大残留限量(MRLs)规定的异同进行了详细对比分析。结果表明:我国禽蛋兽药残留标准已较为全面与严格,兽药残留相关技术法规标准已向国际标准靠拢,但仍有个别兽药最大残留限量标准与国外标准差异较大,凸显了我国禽蛋国际贸易方面存在挑战。未来我国仍需要结合养殖实际情况及食品安全风险等继续完善禽蛋中兽药残留限量及检测标准,促进贸易畅通,保障消费者权益,提高我国农产品在国际上的的整体竞争力。

关键词：兽药残留禽蛋最大残留限量(MRLs)标准食品安全

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分散固相萃取-UPLC/MS-MS测定鸡蛋中18种农药残留

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中国畜牧杂志 2024年第9期60卷 323-329页

作者：魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京102629

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷... 详细信息

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷、二甲戊灵、啶虫脒、氧乐果18种农药残留量的分析方法。鸡蛋样品经水稀释后以酸化乙腈作为提取溶剂,采用分散固相萃取净化的方式进行样品前处理,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,并对该方法进行评价。结果表明:鸡蛋中18种农药在2.5~500μg/kg有较好的线性关系,相关系数≥0.99;18种农药的检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg;18种农药在10、50、100μg/kg添加浓度下,回收率为70.1%~102.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。本研究建立的方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,可满足鸡蛋中多种农药残留的高通量快速检测。

关键词：鸡蛋农药残留超高效液相色谱-串联质谱食品安全

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

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中国家禽 2024年第3期46卷 65-70页

作者：李文辉倪香艳郑君杰北京市农产品质量安全中心北京102629

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 详细信息

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

关键词： 8-α-羟基妙林超高效液相色谱-串联质谱鸡组织残留

牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

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农产品农药残留检测技术难点探讨

食品安全导刊 2024年第2期 179-181,185页

作者：刘会峰黄高柳长沙市农产品质量监测中心湖南长沙410003

随着现代农业的快速发展,农药在农产品生产中的应用越来越广泛,但农药残留问题也随之而来。农药残留检测技术作为保障农产品质量和食品安全的重要手段,其准确性和可靠性对于消费者健康至关重要。本文旨在探讨农产品农药残留检测技术在... 详细信息

随着现代农业的快速发展,农药在农产品生产中的应用越来越广泛,但农药残留问题也随之而来。农药残留检测技术作为保障农产品质量和食品安全的重要手段,其准确性和可靠性对于消费者健康至关重要。本文旨在探讨农产品农药残留检测技术在实际应用中面临的技术难点,分析其原因,并提出相应的解决策略,以期为提升农药残留检测技术水平提供参考。

关键词：农产品农药残留检测技术难点探讨