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三苯胺功能化有序介孔聚合物作为无金属光催化剂用于二硫化物合成

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有机化学 2024年第2期44卷 605-612页

作者：刘继宇李圣玉陈款朱茵张元兰州大学化学化工学院功能有机分子化学国家重点实验室兰州730000

有机二硫化物广泛存在于活性天然产物及药物分子中,其在生物领域也有广泛的用途.可见光促进的两分子硫醇间的氧化偶联是制备对称二硫化物绿色、高效和原子经济的方法之一,但是此类反应所使用的光敏剂(金属配合物、有机小分子及无机半导... 详细信息

有机二硫化物广泛存在于活性天然产物及药物分子中,其在生物领域也有广泛的用途.可见光促进的两分子硫醇间的氧化偶联是制备对称二硫化物绿色、高效和原子经济的方法之一,但是此类反应所使用的光敏剂(金属配合物、有机小分子及无机半导体等)分别具有价格昂贵、光稳定性差、可见光吸收范围窄及易于被光腐蚀等问题.因此,开发价格便宜、稳定性好以及可回收的非金属光催化体系,降低大规模合成的成本依然是该领域亟需解决的问题.在此,报道了一种三苯胺功能化的有序介孔聚合物(TPA-MPs)作为非金属多相光催化剂催化的硫醇/硫酚需氧氧化偶联反应.该反应可在室温和空气氛围下高效合成多种二硫化物.TPA-MPs催化剂可重复使用6次以上而光催化活性无明显下降.开发的多相光催化体系具有操作简便、反应条件温和和绿色环保等优点,并且可以有效放大至克级规模,为有机二硫化物的合成提供了新颖高效的工具.

关键词：二硫化物光催化多相催化有序介孔聚合物

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桂枝水煎液的化学成分研究

中国中药杂志 2024年第12期49卷 3258-3262页

作者：刘青刘珍伶易立涛华侨大学化工学院制药工程系兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室

采用RP-18反相柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相色谱等手段对桂枝Cinnamomi Ramulus水煎液乙酸乙酯萃取物进行化学成分研究，从中分离得到6个化合物，通过现代波谱学分析，分别鉴定为4,5,10,11-tetrahydro... 详细信息

采用RP-18反相柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相色谱等手段对桂枝Cinnamomi Ramulus水煎液乙酸乙酯萃取物进行化学成分研究，从中分离得到6个化合物，通过现代波谱学分析，分别鉴定为4,5,10,11-tetrahydroxybisabol-7-ene（1）、4,5,10,11-tetrahydroxybisabolin（2）、1-苯基-1,2,3-丙三醇（3）、（+）-lyoniresinol（4）、苯甲酸（5）和decumbic acid（6）。其中化合物1为1个新的没药烷型倍半萜，化合物2、3为首次从桂枝中分离得到。对没药烷型倍半萜化合物2进行抗炎活性和人胰腺癌细胞（PANC-1细胞）的细胞毒活性测试，结果显示化合物2在40μmol·L-1浓度时对NO的抑制率为32.9%;在20μmol·L-1时对PANC-1细胞的生长抑制率为14.5%,未显示出明显活性。

关键词：桂枝水煎液化学成分没药烷型倍半萜抗炎活性 PANC-1细胞毒活性

可见光诱导的二氧化碳对活化烯烃的脱碳羧基化反应

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有机化学 2024年第5期44卷 1675-1685页

作者：段东森马媛刘宇博程富朱道勇王少华兰州大学药学院功能有机分子化学国家重点实验室

报道了一种高效的可见光促进的活化烯烃脱碳羧化的方法,与传统的烯烃羧化相比,该方法条件温和,收率最高可达96%,对多种官能团具有很好的兼容性,为芳基乙酸的合成及后续转化提供了新方法.机理研究表明,该反应是通过对烯烃碳碳双键的置换... 详细信息

报道了一种高效的可见光促进的活化烯烃脱碳羧化的方法,与传统的烯烃羧化相比,该方法条件温和,收率最高可达96%,对多种官能团具有很好的兼容性,为芳基乙酸的合成及后续转化提供了新方法.机理研究表明,该反应是通过对烯烃碳碳双键的置换,实现了表观碳数不变的对应羧酸的合成.

关键词：可见光诱导二氧化碳活化烯烃羧基化反应

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钛催化的烯烃制备1,1-二硼化合物

有机化学 2024年第2期44卷 631-637页

作者：李思达崔鑫舒兴中吴立朋中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000 兰州大学化学化工学院功能有机分子化学国家重点实验室兰州730000 中国科学院大学北京100049 杭州师范大学材料与化学化工学院有机硅化学及材料技术教育部重点实验室杭州311121

开发了一种适用范围广且在温和条件下就可以进行的芳基烯烃和频哪醇硼烷(HBpin)之间1,1-二硼化反应制备1,1-二硼化合物的新方法.反应成功的关键是利用丰产金属钛(Cp_(2)TiCl_(2))作为催化剂,并且在甲醇锂(MeOLi)的活化作用下进行.推测Cp... 详细信息

开发了一种适用范围广且在温和条件下就可以进行的芳基烯烃和频哪醇硼烷(HBpin)之间1,1-二硼化反应制备1,1-二硼化合物的新方法.反应成功的关键是利用丰产金属钛(Cp_(2)TiCl_(2))作为催化剂,并且在甲醇锂(MeOLi)的活化作用下进行.推测Cp_(2)TiCl_(2)/MeOLi/HBpin体系中原位生成的Ti-H物种是催化该反应进行的主要活性物种.

关键词：钛烯烃 1,1-二硼化催化

(±)-spiro[cyclobutane-1.1'(2H)phenanthrene],3',4'a,9',10',10'a-hexahydro-4'a-methyl-trans的全合成

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有机化学 2024年

作者：戴伟昊霍晨雨郑天禄朱道勇王少华兰州大学药学院&功能有机分子化学国家重点实验室

以苯丙醛为起始原料,通过两种策略的使用完成(±)-spiro[cyclobutane-1.1'(2H)phenanthrene],3',4'a,9',10',10'ahexahydro-4'a-methyl-trans的首次全合成.具体的关键步骤分别为金催化的1,3-酰基迁移/串联环化和InI3催化的多烯环化.

关键词： (±)-spiro[cyclobutane-1.1'(2H) phenanthrene], 3',4'a,9',10',10'a-hexahydro-4'a-methyl-trans 全合成天然产物

通过金属离子刺激调节金属有机骨架结构用于光催化CO_(2)还原

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无机化学学报 2024年第1期40卷 209-220页

作者：路新钱建磊葛发源李浩天郑和根张传磊安庆师范大学化学化工学院光电磁功能材料安徽省重点实验室安庆246133 南京大学化学化工学院配位化学国家重点实验室南京210023

通过自组装得到一种具有适中配位键强度和适度骨架柔性的二维Cd基金属有机骨架(MOF){[Cd(HL)(BPY)_(0.5)(H_(2)O)]·2H_(2)O}_(n)(1),其中H_(3)L=4,4′,4″-(亚硝基三(亚甲基))三苯甲酸,(BPY=4,4′-联吡啶)。由于其独特的结构特征,在金... 详细信息

通过自组装得到一种具有适中配位键强度和适度骨架柔性的二维Cd基金属有机骨架(MOF){[Cd(HL)(BPY)_(0.5)(H_(2)O)]·2H_(2)O}_(n)(1),其中H_(3)L=4,4′,4″-(亚硝基三(亚甲基))三苯甲酸,(BPY=4,4′-联吡啶)。由于其独特的结构特征,在金属离子(Zn^(2+)/Ni^(2+)/Co^(2+))刺激下,1逐渐转变成相应金属离子主导的MOF结构2、3和4。在此过程中,随着金属离子Cd^(2+)→Zn^(2+)、Cd^(2+)→Ni^(2+)和Cd^(2+)→Co^(2+)的交换,1通道中自由的Cd^(2+)和L^(3-)与MOF的骨架进行融合,导致通道空间的扩大,发生次级构筑单元(SBU)的转变,进而形成可调节的骨架。光催化二氧化碳还原结果表明,由离子交换所得到的新结构在催化效率上并没有很大改观,但在产物选择性上却有极大地提升(其中配合物3展示出100%的CO选择性)。

关键词：金属有机骨架离子刺激结构转换光催化二氧化碳还原

创新性思维培养实验:基于“去芳香化-重新芳香化”策略实现水相条件下吲哚与酮的还原偶联反应

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化学教育（中英文） 2024年第12期45卷 44-49页

作者：郭佳聪杨洋马明远段戴平曾会应兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室化学化工学院甘肃兰州730000 兰州大学高等教育研究院甘肃兰州730000

传统实验教学是以培养学生“动手”能力为目的,主要以培养和夯实学生的“三基”(基本理论、基本知识、基本技能)为目标。然而对创新型人才的社会需求要求学校开设创新性实验,将以“三基”训练为目的转变为以“三基”和创新思维与能力训... 详细信息

传统实验教学是以培养学生“动手”能力为目的,主要以培养和夯实学生的“三基”(基本理论、基本知识、基本技能)为目标。然而对创新型人才的社会需求要求学校开设创新性实验,将以“三基”训练为目的转变为以“三基”和创新思维与能力训练为目标,培养学生既“动手”也“动脑”的能力和习惯。本实验打破了传统理论教学中吲哚与酮反应时一般发生在C-3位的观点,通过采用“去芳香化-重新芳香化”策略成功实现了反应位点选择性调控,完成了吲哚N位与酮的还原烷基化反应。本实验以吲哚和环戊酮为原料,甲酸为氢源,Pd(OH)2/C为催化剂,实现了在水相条件下吲哚N位和酮的还原缩合反应。本实验将书本中原有的知识点与新的反应策略结合,能够在实验教学的过程中提高学生对于知识的灵活运用能力和对科研的兴趣,培养学生的逆向思维和创新能力。

关键词：创新思维逆向思维去芳香化-重新芳香化策略探究式教学

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等离激元促进光电化学生物传感

分析试验室 2024年第2期43卷 149-160页

作者：冯真真樊谨菘张培李昆化学生物传感与计量学国家重点实验室湖南大学化学化工学院长沙410082 江西省有机功能分子重点实验室江西科技师范大学南昌330013

光电化学传感技术具有优异的分析性能,在分析化学领域发展迅速。其中,光电活性材料的选择和合理设计对于实现高效的光电化学传感至关重要。贵金属纳米颗粒具有局域表面等离激元共振效应的优异光响应性质,已在光电化学传感领域得到了越... 详细信息

光电化学传感技术具有优异的分析性能,在分析化学领域发展迅速。其中,光电活性材料的选择和合理设计对于实现高效的光电化学传感至关重要。贵金属纳米颗粒具有局域表面等离激元共振效应的优异光响应性质,已在光电化学传感领域得到了越来越多的应用。本文介绍了等离激元金属纳米材料在光电化学中的传感机制,分别总结了等离激元金属纳米材料直接和间接应用于光电化学传感的研究进展。最后,对等离激元金属纳米材料用于光电化学传感的发展前景进行了展望。

关键词：等离激元纳米材料光电化学生物传感

亚硝基苯参与的电化学串联环化反应构建喹啉/吡咯

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有机化学 2024年第3期44卷 1021-1030页

作者：杨帆方婷杨桂春高梦湖北大学化学化工学院、有机功能分子合成与应用教育部重点实验室武汉430062 武汉大学化学与分子科学学院武汉430072

报道了一种多取代喹啉/吡咯杂环化合物的电化学合成新方法.反应以亚硝基苯和贫电子内炔为起始物,在无需额外金属催化剂、室温条件下,通过阴极单电子还原的策略,选择性地还原亚硝基苯产生亚硝基自由基,随后与炔烃进行串联环化反应,绿色... 详细信息

报道了一种多取代喹啉/吡咯杂环化合物的电化学合成新方法.反应以亚硝基苯和贫电子内炔为起始物,在无需额外金属催化剂、室温条件下,通过阴极单电子还原的策略,选择性地还原亚硝基苯产生亚硝基自由基,随后与炔烃进行串联环化反应,绿色、高效地合成了一系列具有高附加值的多取代喹啉/吡咯杂环化合物.

关键词：电化学合成串联环化亚硝基苯