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数字多用表校准检验的注意事项探析

产品可靠性报告 2024年第5期 59-60页

作者：雍海玉岳永天马伟康李元志兰州兰石检测技术有限公司

为了探析数字多用表校准检验的注意事项,采用理论结合实践的方法,立足数字多用表的结构组成和用途,分析数字多用表校准检验精度的影响因素和控制方法,并提出实际校准检验的一些注意事项。分析结果表明,数字多用表在很多行业中都有着非... 详细信息

为了探析数字多用表校准检验的注意事项,采用理论结合实践的方法,立足数字多用表的结构组成和用途,分析数字多用表校准检验精度的影响因素和控制方法,并提出实际校准检验的一些注意事项。分析结果表明,数字多用表在很多行业中都有着非常广泛的应用,校准检验精度直接关系到数字多用表的最终使用效果,在实际的校准检验时需要注意选择合适的校准方法,处理好校准过程中的细节问题,使用高准确度的标准设备,正确设置校准参数,并避免可能出现的测量误差,以确保校准结果的准确性和可靠性。

关键词：数字多用表校准检验标准设备校准参数

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硅漂移探测器中逃逸峰的分析与计算

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1297-1300页

作者：廖学亮刘明博程大伟沈学静钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰之间的能量差值为1.739 keV,等于硅原子的K_(α)特征能量,逃逸峰的强度与入射X射线的强度成正比,即与相应元素的含量/特征峰强度成正比,通常的入射特征峰逃逸概率比较低,在逃逸峰强度较低时对测试结果影响较小,当基体元素含量较高时产生的逃逸峰较大就会导致测试结果偏差较大;通过理论计算可以看出,逃逸峰的产生概率与探测器角度及元素种类等条件有关,从硅原子的质量吸收系数的变化趋势可以发现,随着入射特征线能量的增大硅原子对其的质量吸收系数降低,相应入射线的逃逸峰产生概率也会降低。当逃逸峰与其他待测元素的特征能量峰位置有重合时,会干扰相应元素的准确测量,导致相应元素的特征峰强度偏大,尤其是当待测元素含量较低时,其产生的特征峰强度较小,逃逸峰导致的本底强度所产生的干扰相对更大,因此需要对逃逸峰进行准确计算和校正。搭建了相应的平台进行测试,并以Fe和Mn元素为例,通过对SDD探测器中两种元素产生的逃逸峰概率进行理论分析与计算,并与实际测试谱图得到的逃逸概率值进行对比,发现两种数据符合较好,并且经对比发现在Fe_(2)O_(3)样品中的Fe∶K_(β)线的逃逸峰与Cr∶K_(α)峰重合,Fe∶K_(α)线的逃逸峰与Ti∶K_(α)峰有部分重合,在扣去逃逸峰后可以降低检出限,以更好地对Cr和Ti进行准确定量,该方法可扩展到其他含量较高元素的逃逸峰计算与校正,尤其是在土壤、矿物、合金检测等个别元素含量较高的样品中多元素检测方面的应用,可提高X射线荧光方法的测试准确度。

关键词：逃逸峰能量色散X射线荧光光谱法硅漂移探测器

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅

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冶金分析 2024年第2期44卷 82-86页

作者：郑华荣樊红杰肖世健肖芳顾雯珺王佳扬州杰嘉检测技术有限公司

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长... 详细信息

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长，操作繁琐。本文试验了在超净实验室中，将高纯二氧化锗试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用12 mL盐酸于120℃下将其溶解完全后，继续加热至基体呈四氯化锗形态蒸发除尽，而硅杂质富集在样品溶液中，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅，建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅的方法。校准曲线线性范围为0.02～0.20μg/mL,相关系数为0.999 1;方法中硅的检出限为0.016μg/g。按照实验方法测定3个高纯二氧化锗中痕量硅，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于6%,加标回收率为91%～102%。

关键词：基体分离电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 高纯二氧化锗硅超净实验室

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黄葵胶囊质量标准提升

中成药 2024年第1期46卷 28-34页

作者：崔雨晴冯文明张甦沙禕炜鉴甄检测技术(上海)有限公司上海200131

目的提升黄葵胶囊质量标准。方法TLC定性鉴别芦丁、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷,建立UPLC特征图谱,一测多评法同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡糖醛酸苷、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷的含量。结果TLC斑点清晰,分离度... 详细信息

目的提升黄葵胶囊质量标准。方法TLC定性鉴别芦丁、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷,建立UPLC特征图谱,一测多评法同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡糖醛酸苷、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷的含量。结果TLC斑点清晰,分离度良好。16批样品特征图谱中有7个特征峰,分别为芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素。4种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.7%~100.5%,RSD 1.44%~1.79%。结论该方法准确稳定,专属性强,可用于黄葵胶囊的质量控制。

关键词：黄葵胶囊黄酮 TLC UPLC特征图谱含量测定一测多评

大型双柱上压式液压机组合活动横梁预紧特性分析

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锻压技术 2024年第5期49卷 171-178页

作者：贾磊杨晋何琪功栾大为杨晓波兰州交通大学机电工程学院甘肃兰州730070 兰州兰石能源装备工程研究院有限公司甘肃兰州730050 兰州兰石重工有限公司甘肃兰州730050

针对大型双柱上压式快速锻造液压机的组合活动横梁预紧结构及特点,分析了采用整机设计方法来设计活动横梁的不足,通过偏载分析确定了先单独设计活动横梁再设计整机的方法。基于该设计方法,通过分析坯料的锻造过程,建立了以锻压正面体坯... 详细信息

针对大型双柱上压式快速锻造液压机的组合活动横梁预紧结构及特点,分析了采用整机设计方法来设计活动横梁的不足,通过偏载分析确定了先单独设计活动横梁再设计整机的方法。基于该设计方法,通过分析坯料的锻造过程,建立了以锻压正面体坯料为例的工况分析模型,对比分析了不同工况下的预紧力,确定了快速上行是组合活动横梁拉杆预紧力分析的恶劣工况。建立了恶劣工况下的拉杆预紧力模型,提出了预紧力确定思路。通过有限元分析,验证了组合活动横梁预紧力确定思路的正确性。为大型双柱上压式快速锻造液压机组合活动横梁的预紧力结构设计和理论研究提供了一种可行性的思路和方法。

关键词：液压机组合活动横梁工况分析预紧力整机设计

深中通道中山大桥主桥超宽大节段钢箱梁吊装匹配技术

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桥梁建设 2024年第1期54卷 8-15页

作者：宋神友李小祥鲁立涛刘健朱超宇深中通道管理中心广东中山528400 上海同济检测技术有限公司上海200092

深中通道中山大桥主桥为主跨580 m的双塔双索面钢箱梁斜拉桥,主梁采用流线型扁平钢箱梁,梁宽46 m(含风嘴),主梁共划分69个节段,标准段长18 m、最大吊重约429 t,采用桥面吊机双悬臂吊装。由于钢箱梁节段自重大、宽度较大、横桥向竖向刚... 详细信息

深中通道中山大桥主桥为主跨580 m的双塔双索面钢箱梁斜拉桥,主梁采用流线型扁平钢箱梁,梁宽46 m(含风嘴),主梁共划分69个节段,标准段长18 m、最大吊重约429 t,采用桥面吊机双悬臂吊装。由于钢箱梁节段自重大、宽度较大、横桥向竖向刚度较小等,在桥面吊机悬臂吊装过程中,会出现钢箱梁匹配面高差过大(最大约63 mm)的问题。为解决该问题,实现梁段精确匹配安装,提出3种钢箱梁吊装匹配方案:“门架+拉索”方案、“牛腿反力架”方案、“一字梁锁定+C形焊缝+部分张拉斜拉索”方案。经有限元仿真分析综合比选,最终选择“一字梁锁定+C形焊缝+部分张拉斜拉索”方案。该方案以箱梁竖腹板为定位点,提前焊接一字梁,采用法兰连接后锁定待拼梁段,部分焊接拼接面内箱梁形成C形焊缝;通过提前挂索并张拉部分斜拉索,减小匹配面已拼梁段横桥向竖向变形,达到箱梁匹配要求。施工中采取了匹配高差调节、局部应力控制、拼接缝宽控制等关键技术,最终将该桥钢箱梁匹配面高差减小至9.8 mm以内,钢箱梁局部应力可控,斜拉索初张过程中钢箱梁应力增量小于10 MPa,且各箱梁节段拼接缝宽可控制在1 cm以内。

关键词：斜拉桥流线型扁平钢箱梁双悬臂架设吊装匹配匹配面高差方案比选有限元法施工技术

超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

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分析科学学报 2024年第1期40卷 81-87页

作者：孙文闪尤坚萍章路周婷婷邢丽丽吴思远郑剑峰李闻洁绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310051

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。

关键词：超高液相色谱-三重四极杆质谱草甘膦草铵膦及其代谢物水体

基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留

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色谱 2024年第3期42卷 282-290页

作者：易从圣刘瑞吴志鹏刘博杜磊中科检测技术服务(广州)股份有限公司广东广州510650

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 详细信息

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 多壁碳纳米管禁用农药云木香

红沙岗高硫煤循环流化床富氧气化炉内脱硫试验研究

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中国煤炭 2024年第5期50卷 98-103页

作者：李鹏飞于文宇王欢潘生杰何丽娟魏启启梁世伟兰州兰石能源装备工程研究院有限公司甘肃省兰州市730314 兰州兰石重型装备股份有限公司甘肃省兰州市730314

为进一步拓宽兰石金化首套千吨级循环流化床加压煤气化示范项目原料来源,解决甘肃省武威市民勤县红沙岗2号煤矿高硫煤(以下简称“红沙岗高硫煤”)使用下游脱硫成本过高的问题,在5 t/d的新型循环流化床富氧气化中试试验平台上,进行了红... 详细信息

为进一步拓宽兰石金化首套千吨级循环流化床加压煤气化示范项目原料来源,解决甘肃省武威市民勤县红沙岗2号煤矿高硫煤(以下简称“红沙岗高硫煤”)使用下游脱硫成本过高的问题,在5 t/d的新型循环流化床富氧气化中试试验平台上,进行了红沙岗高硫煤气化炉内石灰石干法脱硫试验,考察了在气化温度为920~980℃、钙硫摩尔比为1∶1~1.5∶1的工况条件下煤气脱硫效果。结果表明,在温度为950℃、钙硫比为1∶1、富氧浓度为35.46%条件下,气化炉内脱硫效率达75.30%,脱硫效果显著,可减少下游脱硫装置投资和运行成本,综合效益明显。

关键词：红沙岗高硫煤富氧气化炉内干法脱硫钙硫比