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可疑电子烟油中5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素的GC-MS定性和定量分析

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法医学杂志 2023年第5期39卷 457-464页

作者：刘翠梅贾薇宋春辉钱振华花镇东陈月猛公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 中国药科大学药学院江苏南京210009 贵阳市公安局禁毒支队贵州贵阳550081

目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监... 详细信息

目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监测模式下对合成大麻素进行定量分析。结果GC-MS定量方法中各化合物的线性范围为0.025~1 mg/mL,基质加标回收率为94%~103%,日内精密度相对标准偏差小于2.5%,日间精密度相对标准偏差小于4.0%。在25份电子烟油样品中检出了5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素类物质。电子烟油的基质主要为丙二醇、丙三醇,部分样品中还检出了N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、三乙酸甘油酯和尼古丁等添加物。25份电子烟油样品中合成大麻素的含量范围为0.05%~2.74%。结论所建立的电子烟油样品中合成大麻素、基质、添加物的GC-MS方法选择性好、分离度高、检出限低,可用于多组分同时定性和定量分析;所探讨的吲哚或吲唑酰胺类化合物的电子轰击离子源碎片离子碎裂机制有助于鉴定该类物质或其他具有类似结构的化合物。

关键词：法医毒物化学电子烟油合成大麻素气相色谱-质谱吲哚吲唑酰胺

污水中甲基苯丙胺干扰物N-甲基-2-苯基丙胺的结构解析

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法医学杂志 2022年第6期38卷 726-732页

作者：张婷婷黄钰张学军陈捷花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 江西省公安厅禁毒总队江西南昌330038

目的解析污水样品中影响甲基苯丙胺分析结果的干扰物的化学结构。方法综合利用GC-MS、液相色谱-四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LCQTOF-MS)对影响甲基苯丙胺分析结果的干扰... 详细信息

目的解析污水样品中影响甲基苯丙胺分析结果的干扰物的化学结构。方法综合利用GC-MS、液相色谱-四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LCQTOF-MS)对影响甲基苯丙胺分析结果的干扰物的质谱特征进行分析,推测其可能的结构,再使用液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-triple quadrupole-mass spectrometry,LC-TQ-MS)进行对照品确证。结果使用LC-QTOF-MS在电喷雾离子源正离子(positive electrospray ionization,ESI^(+))模式下分析,干扰物MS^(1)质谱的准分子离子质荷比与甲基苯丙胺完全一致,说明干扰物可能为甲基苯丙胺的同分异构体。不同碰撞能量(15 V、30V和45 V)下得到的MS^(2)质谱图也与甲基苯丙胺高度相似,推测干扰物中含有甲氨基和苄基。进一步使用GC-MS在电子轰击(electron impact,EI)电离模式下分析,干扰物质谱基峰的质荷比为44。经对照品添加分析,最终确认干扰物为N-甲基-2-苯基丙胺。结论 N-甲基-2-苯基丙胺的化学结构与甲基苯丙胺相似,在使用LC-TQ-MS对污水中痕量甲基苯丙胺进行检测时易产生干扰,实际分析中可借助色谱的保留时间进行区分。

关键词：法医学毒物分析甲基苯丙胺污水分析质谱干扰物 N-甲基-2-苯基丙胺

缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究

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分析测试学报 2023年第5期42卷 605-613页

作者：刘翠梅贾薇宋春辉花镇东公安部禁毒情报技术中心、毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 中国药科大学药学院江苏南京210009

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 详细信息

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。

关键词：电子烟油新精神活性物质(NPS) 合成大麻素核磁共振氢谱定量分析

毛发中地佐辛、杜冷丁的UPLC-MS/MS检测

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中国药科大学学报 2022年第1期53卷 74-78页

作者：施晓露乔宏伟吴健美狄斌王优美中国药科大学药学院南京210009 毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100741 公安部禁毒情报技术中心北京100741

建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法。将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,0.4 mL/... 详细信息

建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法。将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,0.4 mL/min梯度洗脱。质谱采用ESI+离子源,MRM多反应监测,测定地佐辛和杜冷丁的定性离子对和定量离子对。地佐辛和杜冷丁在0.01~8 ng/mg范围内线性关系良好,检出限均为0.005 ng/mg,定量限均为0.01 ng/mg;准确度和精密度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合方法学要求。本研究建立的方法可简单、快速、准确地测定毛发中地佐辛和杜冷丁的含量,可应用于地佐辛和杜冷丁滥用的相关案件分析。

关键词：地佐辛杜冷丁毛发检测超高效液相色谱-质谱联用技术

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测毛发中112种合成大麻素类物质

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质谱学报 2022年第4期43卷 426-437,I0002页

作者：黄钰张婷婷胡爽贾薇王优美苏梦翔花镇东中国药科大学药学院南京210009 国家禁毒委员会办公室中国药科大学禁毒关键技术联合实验室北京100193 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 北京警察学院北京102202

建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式(scheduled MRM)下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离... 详细信息

建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式(scheduled MRM)下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,并对离子通道、碰撞能量、同分异构体或质量数接近的合成大麻素的分离度等进行优化。结果表明,112种合成大麻素的检出限为0.5~5 ng/g,线性相关系数(r)均大于0.9990;在4个添加水平(1、5、25、100 ng/g)下,基质效应和提取回收率分别为81.0%~117.8%、80.4%~119.7%。利用本方法测定实际案件中15份毛发检材,结果检出多种合成大麻素,含量为1.4~48.2 ng/g。该方法效率高、准确性好,可同时测定目前国内发现的所有种类合成大麻素。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 合成大麻素毛发新精神活性物质

低场^(1)H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物

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分析测试学报 2023年第6期42卷 755-761页

作者：刘翠梅宋春辉贾薇花镇东廖琦公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 中国药科大学药学院江苏南京210009 国家毒品实验室陕西分中心陕西省公安厅毒品技术中心陕西西安710115

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-^(1)H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-^(1)H qNMR)进行了比较。对于LF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的... 详细信息

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-^(1)H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-^(1)H qNMR)进行了比较。对于LF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%~2.9%、2.0%~7.4%和0.3~5 mg/mL;对于HF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%~1.1%、1.5%~3.9%和0.003~0.05 mg/mL。采用LF-^(1)H qNMR和HF-^(1)H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-^(1)H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%~102.6%、1.1%~81.3%、2.6%~83.4%、1.8%~22.7%和3.4%~43.8%;HF-^(1)H qNMR测得的纯度分别为13.2%~99.7%、1.0%~78.4%、2.5%~75.9%、1.7%~21.3%和3.0%~43.5%。两种方法均可在不使用标准物质的情况下实现对氯胺酮和掺杂物的同时定量分析。虽然LF-^(1)H qNMR法的精密度和灵敏度略低于HF-^(1)H qNMR法,但其对复杂基质中多组分同时定量分析的能力较好。LF-^(1)H qNMR的仪器购置和日常维护费用远低于HF-^(1)H qNMR,未来将在法庭科学实验室中得到更广泛的应用。

关键词：毒品氯胺酮掺杂物定量分析高场核磁共振低场核磁共振

水峰压制-核磁共振波谱用于可疑饮料中γ-氨基丁酸、γ-羟基丁酸、γ-丁内酯和1,4-丁二醇的定性和定量分析

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分析化学 2022年第12期50卷 1907-1921页

作者：廖琦贾薇刘翠梅花镇东张宏建吴文贤焦英国家毒品实验室陕西分中心(陕西省公安厅毒品技术中心) 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室国家毒品实验室浙江分中心

利用一维、二维核磁共振波谱，结合水峰压制-定量核磁共振技术，以3-三甲基硅基氘代丙酸钠(TMSP)为内标，对可疑饮料中的合法添加物γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid, GABA)、非法添加物γ-羟基丁酸(γ-Hydroxybutyric acid, GHB)及其... 详细信息

利用一维、二维核磁共振波谱，结合水峰压制-定量核磁共振技术，以3-三甲基硅基氘代丙酸钠(TMSP)为内标，对可疑饮料中的合法添加物γ-氨基丁酸(γ-Aminobutyric acid, GABA)、非法添加物γ-羟基丁酸(γ-Hydroxybutyric acid, GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-Butyrolactone, GBL)和1,4-丁二醇(1,4-Butanediol, 1,4-BD)同时进行定性和定量分析。对本方法进行了方法学验证，结果表明，在0.2～10.0 mg/mL的浓度范围内，4种目标物线性关系良好(R2>0.999),加标回收率在90%～110%之间，日内精密度(相对标准偏差，RSD)均小于1.0%,日间精密度均小于2.5%。通过对26种可疑饮料样本进行检测，测得GHB的浓度范围为0.74～3.83 mg/mL, GBL为1.08～8.06 mg/mL, 1,4-BD为2.01～2.29 mg/mL, GABA为0.21～0.76 mg/mL。在缺乏标准物质的情况下，本方法可对可疑饮料中GHB、 GBL、 1,4-BD和GABA进行快速定性和定量分析，具有良好的实用性，为鉴定此类物质提供了新方法和新思路。

关键词：定量核磁共振水峰压制 γ-氨基丁酸 γ-羟基丁酸 γ-丁内酯 1,4-丁二醇

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通过海洛因杂质分布图快速获取毒品情报信息

卫生研究 2012年第4期41卷 666-669页

作者：张建新陈存仪公安部禁毒情报技术中心北京100193

目的建立一种可描述性的方法,用它评价缴获的海洛因样品之间的联系。方法包括样品衍生化方法,气相色谱分离方法,自动数据处理方法。使用数据库对数据进行管理,样品之间的色谱向量用平方余弦函数进行比较。结果此方法表现了很强的样品区... 详细信息

目的建立一种可描述性的方法,用它评价缴获的海洛因样品之间的联系。方法包括样品衍生化方法,气相色谱分离方法,自动数据处理方法。使用数据库对数据进行管理,样品之间的色谱向量用平方余弦函数进行比较。结果此方法表现了很强的样品区别能力,假阳性的概率非常小。结论建立的方法可有效判断海洛因样品之间的联系。

关键词：毒品情报海洛因杂质分布图余弦函数气相色谱

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新精神活性物质异构体分离分析技术研究进展

分析试验室 2022年第4期41卷 466-474页

作者：胡爽花镇东程芳彬刘耀中国人民公安大学北京100038 北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心北京100193 中山市公安局中山528403

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况... 详细信息

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况、管控缺失等方面对新精神活性物质滥用现状进行概述;进而着重介绍了其位置异构体和光学异构体常用的分离分析技术,并对各种技术的适用范围、优点和局限性进行了评述。在实际检测过程中,司法鉴定人员应结合检材特性,采用多种独立的检测方法,相互印证,以求得到科学、可靠的鉴定结果。

关键词：新精神活性物质同分异构体分离分析技术