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麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺(1cP-LSD)的定性检验

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刑事技术 2023年第5期48卷 498-504页

作者：沈瑞迪李彭钱振华公安部禁毒情报技术中心北京100193

针对在中国未见报道的麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。本文对未知样品用甲醇和水提取,取上清... 详细信息

针对在中国未见报道的麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。本文对未知样品用甲醇和水提取,取上清液,分别采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS进行分析,麦角酰二乙胺(lysergic acid diethylamide,LSD)进行同步对照分析。经GC-MS检测,保留时间为23.85 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 221,289,391,69,181,207,249,348。经UPLCQ-Exactive Orbitrap-MS检测,保留时间为3.99 min的未知组分的准分子离子峰为m/z 392.2328,二级质谱主要离子有m/z 291.1487,349.1904,281.1643,265.1333,223.1226,208.0753,251.1176。基于缺少对照品的现状,经SWGDRUG和Cayman谱库检索、已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,实现了目标物确认,鉴定为1-环丙酰基-麦角酰二乙胺(1-cylopropanoyl-lysergic acid diethylamide,1cP-LSD)。该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。

关键词：麦角酰二乙胺类 1-环丙酰基-麦角酰二乙胺气相色谱–质谱联用(GC-MS) 超高效液相色谱–四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)

苯基异丙基-酰胺系列合成大麻素质谱特征的研究

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分析化学 2020年第11期48卷 1564-1572页

作者：钱振华贾薇刘翠梅公安部物证鉴定中心公安部禁毒情报技术中心

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）法对新一代合成大麻素苯基异丙基（CUMYL）-酰胺系列化合物进行分析。GC-MS分析采用Aglient DB-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μ... 详细信息

采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）法对新一代合成大麻素苯基异丙基（CUMYL）-酰胺系列化合物进行分析。GC-MS分析采用Aglient DB-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,以140℃为初温进行程序升温,在电子轰击源（EI）模式下采集数据;UPLC-QTOF-MS分析采用Waters Acquity UPLC BEH C;色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）,以0.1%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子（ESI;）-碰撞诱导解离（CID）模式下采集数据。通过总结此类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过特征性离子快递筛查未知CUMYL-酰胺系列合成大麻素的方法,为此类物质的鉴定提供了参考。

关键词：气相色谱-质谱联用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱新精神活性物质苯基异丙基-酰胺系列合成大麻素特征性离子碎裂途径

便携式拉曼光谱仪用于合成大麻素类物质快速定性分析探究

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光谱学与光谱分析 2023年第1期43卷 145-150页

作者：胡爽刘翠梅贾薇花镇东北京警察学院北京102202 公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结... 详细信息

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结果差异,探讨了制约拉曼光谱在一线查缉现场广泛应用的原因。ProTT-EZRaman-A7便携式拉曼光谱仪的整体性能介于台式拉曼和手持式拉曼之间,选用该仪器采集了90种合成大麻素对照品的拉曼光谱,并利用兼容性强的KnowItAll软件建立了90种合成大麻素通用拉曼光谱库。分析90种合成大麻素的拉曼光谱,结果表明,当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可以区分所有合成大麻素物质,但对部分结构相差一个甲基、卤素原子等的结构类似物区分度欠佳。不同款拉曼光谱仪的性能差异大,为考察其原因,本研究选用了四款手持式拉曼光谱仪分别对120份实际缴获合成大麻素样品进行了测定,随后使用KnowItAll软件并选用包含90种合成大麻素的通用拉曼光谱库对每张光谱图进行谱库检索。四款手持式拉曼光谱仪的正确匹配率分别为71.7%,68.3%,46.7%和24.2%。抗荧光干扰能力和分辨率的不同是造成不同拉曼光谱仪匹配结果差异的主要原因。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快,可用于一线查缉站点快速检测的优点,但考虑到实际缴获样品的纯度未知且可能存在荧光干扰,不同拉曼光谱仪的抗荧光干扰能力、分辨率及谱库完备程度均不同,因此现阶段拉曼光谱的测试结果只能作为定性初筛使用。该研究内容为法庭科学实验室和一线办案民警正确理解和应用拉曼光谱测试结果提供了指导。

关键词：便携式拉曼光谱仪手持式拉曼光谱仪新精神活性物质合成大麻素结构类似物定性分析

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U系列新型合成阿片类物质的质谱特征

质谱学报 2021年第1期42卷 84-92,I0004页

作者：钱振华贾薇花镇东刘翠梅公安部物证鉴定中心北京100038 公安部禁毒情报技术中心北京100193

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI... 详细信息

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI^+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]^+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) U系列新型合成阿片类物质新精神活性物质碎裂途径

基于非目标筛查技术的甲基苯丙胺合成路线分析

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刑事技术 2023年第6期48卷 577-583页

作者：郑晓雨赵彦彪闻武郑珲公安部鉴定中心北京100038 公安部禁毒情报技术中心北京100193

本文基于气相色谱-质谱联用和多变量分析,建立对样品中痕量杂质成分的非目标筛查技术,实现制毒合成工艺路线推断。优化甲基苯丙胺中杂质成分的气相色谱-质谱联用分析条件,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)和层... 详细信息

本文基于气相色谱-质谱联用和多变量分析,建立对样品中痕量杂质成分的非目标筛查技术,实现制毒合成工艺路线推断。优化甲基苯丙胺中杂质成分的气相色谱-质谱联用分析条件,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)和层次聚类法(HCA)等多变量分析方法对已知合成工艺路线的甲基苯丙胺进行分类处理,进而对未知缴获样品进行关联性分析及合成工艺路线推断。结果显示,本方法可在缺少杂质成分标准物质的情况下,实现对缴获甲基苯丙胺关联性分析和合成工艺路线推断。所建立的非目标筛查技术具有操作简单、可靠性高、无需杂质的标准物质等优势,可为打击涉甲基苯丙胺犯罪提供情报支撑。

关键词：毒品气相色谱-质谱联用非目标筛查甲基苯丙胺合成路线

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4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究

质谱学报 2023年第3期44卷 412-423,I0004页

作者：贾薇胡爽李涛刘翠梅王优美花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193 北京警察学院北京102202

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C_(6)H_(14)N^(+),均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C_(8)H_(5)O_(3)^(+)和C_(7)H_(5)O_(2)^(+),但C_(6)H_(14)N^(+)进一步裂解产生的低质荷比碎片离子存在差异;ESI-CID模式下的质谱图有显著区别,通过[M+H]^(+)丢失H_(2)O、氨基等产生的碎片离子可以确定不同位置的烷基取代情况。本研究总结了4种物质的质谱区分特征,可为卡西酮类物质尤其是同分异构体的鉴定提供参考。

关键词：气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 卡西酮同分异构体新精神活性物质(NPS) 裂解途径

基于特征性离子快速筛查和识别色胺类新精神活性物质

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质谱学报 2021年第3期42卷 197-206,I0001页

作者：钱振华花镇东公安部物证鉴定中心北京100038 公安部禁毒情报技术中心北京100193

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI^(+))-碰撞诱导... 详细信息

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI^(+))-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过对目标物质谱裂解产生的特征性离子进行分析,推测了色胺类新精神活性物质可能的碎裂途径,建立了一种快速、便捷筛查和识别色胺类新精神活性物质的方法。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 色胺类新精神活性物质碎裂途径

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芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究

质谱学报 2018年第5期39卷 583-592页

作者：钱振华李彭郑珲刘翠梅公安部物证鉴定中心北京100038 公安部禁毒情报技术中心北京100193

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离... 详细信息

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离(CID)模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。

关键词：气相色谱-质谱(GC/MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS) 芬太尼新精神活性物质碎裂途径

离线和在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定污水中5种芬太尼类物质及其代谢物

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分析科学学报 2022年第6期38卷 677-684页

作者：张婷婷黄钰丁艳陈捷花镇东公安部禁毒情报技术中心毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室北京100193

近年来芬太尼类物质的滥用在世界范围内呈显著上升趋势,本研究应用离线和在线固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术,建立了污水中芬太尼、乙酰芬太尼及其3种主要代谢物的检测方法。样品前处理分别考察了基于PRiME MCX阳离子交换柱的离线... 详细信息

近年来芬太尼类物质的滥用在世界范围内呈显著上升趋势,本研究应用离线和在线固相萃取结合液相色谱-质谱联用技术,建立了污水中芬太尼、乙酰芬太尼及其3种主要代谢物的检测方法。样品前处理分别考察了基于PRiME MCX阳离子交换柱的离线固相萃取以及基于HLB Direct Connect HP反相柱的在线固相萃取,结果显示,前者对于复杂污水基质中目标物的提取效果优于后者,但后者操作简便更适于大批量样品检测。液相色谱-质谱联用检测均使用C18色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈线性梯度洗脱,正离子化多反应监测模式进行定量分析。经同位素内标校正,两种固相萃取模式下5种目标物在0.5~200 ng·L-1范围内线性关系良好(r>0.995),定量结果误差小于10%,日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于6%,说明方法高效可靠。本方法适用于污水中5种芬太尼类物质及其代谢物的定量检测,为利用污水流行病学原理监测该类物质的滥用提供了新的手段。

关键词：固相萃取污水芬太尼类物质代谢物液相色谱-质谱